Файл: Буканов Александр Михайлович Кузин Владимир Сергеевич Овсянников Николай Яковлевич Наумова Юлия Анатольевна Под ред проф. Люсовой Людмилы Ромуальдовны к лабораторному практикуму Основы технологии переработки эластомеров учебнометодическое пособие.pdf

ВУЗ: Не указан

Категория: Не указан

Дисциплина: Не указана

Добавлен: 24.11.2023

Просмотров: 100

Скачиваний: 9

ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.

7 в) измеряет усадку резиновой смеси, вырезает заготовки из резиновой смеси для вулканизации и шифрует их г) наблюдает порядок работы оператора при вулканизации части образцов (3-5 штук) на вулканизационных прессах. Вулканизацию резиновых образцов проводит учебный мастер-прессовщик; д) проводит испытания каучуков, невулканизованных смесей и резиновых образцов в соответствии с заданием. Все записи по работе и результаты испытаний заносятся в лабораторных журнал, который периодически просматривается преподавателем. Как правило, студент ведет одновременно испытания только одной резиновой смеси и переходит к следующей лишь после того, как у предыдущей смеси определен оптимум вулканизации. Разрешение на изготовление каждой последующей смеси студент получает от преподавателя. Входе лабораторного практикума студент должен выполнить все практические задания, обработать экспериментальные результаты, сдать 4 коллоквиума (см. календарный план-приложение 1), написать необходимые рефераты, составить отчет с выводами и получить зачет необходимую кумулятивную оценку.
39 Приложение 1 Календарный план лабораторных занятий студентов по курсу
Принципы технологии переработки полимеров. Недели Содержание занятий
1-3 Вступительная беседа о целях и задачах лабораторного практикума. Знакомство с приборами и методами испытания каучуков и резин
4 Первый коллоквиум. Выдача заданий на проведение самостоятельной работы. Навеска ой резиновой смесей
5 Изучение свойств ой резиновой смеси и резин на её основе, определение оптимального времени её вулканизации
6 Изучение свойств ой резиновой смеси.
7 Второй коллоквиум. Навеска ой резиновой смеси.
8 Изучение свойств ой резиновой смеси и резин на её основе, определение оптимального времени ей вулканизации.
9 Изучение свойств ой резиновой смеси.
10 Третий коллоквиум. Навеска ей резиновой смеси.
11 Изучение свойств ей резиновой смеси и резин на её основе, определение оптимального времени ее вулканизации.
12 Четвертый коллоквиум. Изучение свойств ей резиновой смеси.
13-14 Оформление отчета и сдача зачета. http://mitht.ru/e-library

38 14. Догадкин Б.А., Шершнев В.А., Донцов А.А. Химия эластомеров. – М Химия, 1981. – 374 с.
15. Пиотровский КБ, Тарасова З.Н. Старение и стабилизация синтетических каучуков и вулканизатов. – М Химия, 1980 – 264 с. сил. Буканов, А.М. Технический углерод А.М. Буканов,
Н.Я. Овсянников. – М ИПЦ МИТХТ им. МВ. Ломоносова,
2009. – 68 с К четвертому коллоквиуму.
17. Лекционные записи по курсу
18.
/2,
3,
4/ Основные процессы резинового производства.
19. Вострокнутов Е.Г., Новиков МИ, Новиков В.И.
Прозоровская Н.В. Переработка каучуков и резиновых смесей реологические основы, технология, оборудование) – М. Химия, 1980. – 245 с. сил. Красовский В.Н., Воскресенский АН, Харчевников
В.М. Примеры и задачи по технологии переработки эластомеров. – Л Химия, 1984. – 288 с.
21. Карпов В.Н. Оборудование предприятий резиновой промышленности. Учебник для техникумов. е изд, перераб. и доп. – М Химия, 1987. – 336 с.
22. Агаянц, ИМ. Справочник статистических решений. Методические указания для выполнения магистерских диссертаций / ИМ. Агаянц. – М МИТХТ им. МВ. Ломоносова,
2007. – 79 с.
15 выполнении, могут быть основой темы и содержания квалификационной работы бакалавра.
3.2. Приготовление рабочих навесок резиновых смесей Получив задание, студент обязан в первую очередь произвести расчет потребного количества резиновых смесей. Для выполнения всего комплекса испытаний, указанных в задании, в условиях лаборатории необходимо взять навеску из расчета наг каучука для наполненных смесей и наг каучука для ненаполненных. Указанное количество каучука, и соответственно, резиновой смеси, изготовленной на его основе, взято, исходя из количества образцов для того или иного испытания, видов испытаний, объема гнезда пресс-формы для каждого из испытаний, теоретической плотности резиновой смеси, а также с учетом припуска на выпрессовки. Количество образцов для испытаний регламентируется соответствующим ГОСТом или прописью на этот вид испытаний. Виды испытаний задаются студенту в задании, объем гнезда пресс- формы вычисляется после снятия его геометрических размеров. Теоретическая плотность резиновой смеси вычисляется следующим образом в лабораторный журнал выписывают заданный рецепт смеси в массовых частях на 100 мас. ч. каучука, затем, пользуясь справочными данными таблиц плотности ингредиентов (приложение 3), находят объемы, приходящиеся на долю каждого ингредиента и суммарный объем всей смеси. Зная массу смеси и ее объем, определяют ее теоретическую плотность по формуле
1   2   3

d = P / V , где d – плотность смеси, кг/м
3
(г/см
3
)
; Р – масса смеси, кг (г V – объем смеси, м (см

16 Пример расчета плотности резиновой смеси представлен ниже
№ Наименование ингредиентов Массовые части Плотность, г/см
3 Объемные части
1 Каучук СКМС-30АРКМ-15 100 0,940 106,38 2 Сера
2,0 1,920 1,04 3 Оксид цинка
5,0 3,420 1,46 4 Стеарин технический
2,0 0,850 2,35 5
Рубракс
5,0 1,040 4,80 6
Альтакс
0,6 1,470 0,41 7
ДФГ
0,75 1,100 0,68 8 Технический углерод К (ДГ-100)
50,0 1,750 28,57 ИТОГО
165,35
---
145,69
d =165,35/145,69 = 1,135 г/см
3
= 1135 кг/м
3 Исходя из заданного количества каучука рассчитывается необходимое количество ингредиентов резиновой смеси. Эти данные записываются в рецептурный лист, который студент получает от преподавателя. Один рецептурный лист рассчитан на всю работу в лаборатории, поэтому необходимо заполнять его правильно и аккуратно. Вначале заполняются графы рецептурного листа для приготовления только одной смеси, чтобы дать возможность всем студентам одновременно приступить к работе в лаборатории. К приготовлению и выполнению второй и последующих смесей студент приступает с разрешения руководителя с таким расчетом, чтобы рационально использовать время работы лаборатории. Каждый раз при подготовке рабочих навесок студент должен отмечать в рецептурном листе дату работы и ставить свою подпись. Такое оформление необходимо для
37
7. БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК К первому коллоквиуму.
1. Лекционные записи по курсу
2. Кошелев Ф.Ф., Корнев А.Е., Буканов А.М. Общая технология резины. – М Химия, 1978. – 528 с.
3. Корнев А.Е., Буканов А.М., Шевердяев ОН. Технология эластомерных материалов. Учебник для вузов. – Изд. е перераб. и доп. М НППА Истек, 2009. – 504 с.
4. Технология резины Рецептуростроение и испытания. Под ред. Дика Дж. С Перевод с англ. Под ред. Шершнева В.А.
СПб.: Научные основы и технологии. 2010. – 620 с.
5.Кулезнев В.Н., Шершнев В.А. Химия и физика полимеров. – е изд. перераб. и доп. – М «КолосС». 2007. –
367 с.
6. Лабораторный практикум по технологии резины под ред. Захарова Н.Д. Учебное пособие для ВУЗов – М Химия,
1988. – 237 с.
7. Реологические и вулканизационные свойства эластомерных композиций / Под ред. И.А. Новакова. – М ИКЦ
«Академкнига», 2006. – 332 с. Ко второму коллоквиуму.
8. Лекционные записи по курсу
9. /2, 3, 4/ Каучуки.
10. Аверко-Антонович Л.А., Аверко-Антонович Ю.О.,
Давлетбаева ИМ, Кирпичников ПА. Химия и технологич синтетического каучука. – М Химия КолосС». 2008. – 357 с.
11.Корнев А.Е., Овсянников Н.Я. Учебно-методическое пособие. Бутадиен-нитрильные каучуки. М ИПЦ МИТХТ им. МВ. Ломоносова, 2007. – 36 с. К третьему коллоквиуму.
12. Лекционные записи по курсу
13. /2, 3, 4/ Ингредиенты резиновых смесей. http://mitht.ru/e-library

36 каучуков и ингредиентов, пластикацией каучуков, приготовлением резиновых смесей, вулканизацией и др. Четвертый коллоквиум сдается на 12 неделе и заключается в проверке знаний студентами технологических процессов резинового производства и их аппаратурного оформления подготовки каучуков и ингредиентов к смешению пластикации каучука (пластикации на вальцах, в рези- носмесителе ив червячных машинах приготовления резиновых смесей формования резиновых смесей (шприцевания, каландрования, прессования вулканизации резиновых изделий. Студентам необходимо знать влияние отдельных параметров технологического процесса (температуры, среды, давления, порядка загрузки компонентов и др) на кинетику процесса и на качество получаемых изделий. К зачету студент должен сдать четыре коллоквиума и подготовить отчет по практикуму. На зачете студент должен уметь предложить примерный состав резиновой смеси, предназначенной для изготовления изделий, работающих в определенных условиях.
17 установления очередности приготовления смесей в технологической лаборатории. В приложении 4 приводится форма и пример заполнения рецептурного листа. К навеске ингредиентов приступают после проверки руководителем практикума правильности заполнения рецептурного листа и режима смешения, принятого студентом, что и подтверждается подписью руководителя. Студент составляет режим изготовления смеси, исходя из типовых режимов смешения, принятых в ТУ и ГОСТ на каучуки. Указывается и продолжительность обработки каучука (его пластикации или роспуска на вальцах, порядок и время введения ингредиентов, общая продолжительность смешения, температура валков. Приготовление рабочих навесок проводят навесах, взвешивая каучуки ингредиенты с необходимой точностью в том порядке, какой указан в рецепте. Взвешенные каучуки ингредиенты (кроме технического углерода) помещают на специальные противни. К каждому комплекту навесок, отвечающему самостоятельной резиновой смеси, обязательно прикладывают ее шифр, выписанный на листке бумаги размером 4 х 5 см. На одном противне помещается 2-3 комплекта навесок. Технический углерод взвешивается в специальной комнате. Навески технического углерода обозначаются соответствующими цифрами, написанными на таких же листках. Заготовленные таким образом навески передают вместе с рецептурным листом в технологическую лабораторию для приготовления смесей. Следует учитывать, что отдельные партии каучука по свойствам могут значительно отличаться друг от друга. Поэтому вовремя всего практикума желательно пользоваться каучуками одной партии. Приготовление смесей производится учебными мастерами (вальцовщиками) лаборатории на лабораторных вальцах. Лабораторные вальцы, имеющиеся в
МИТХТ, характеризуются следующими параметрами http://mitht.ru/e-library

18 диаметр валков
160 мм длина валков
320 мм фрикция, те. отношение окружной скорости переднего валка к заднему
1:1,24 привод осуществляется от моторов мощностью
4,5-7 квт Оптимальная загрузка вальцов, установленная практически, составляет до 1 кг смеси. Студент обязан присутствовать при приготовлении смеси, контролировать режим и при необходимости, уточнив его по совету вальцовщика, занести в рабочий журнал и рецептурный лист. Готовую резиновую смесь вальцовщик срезает с вальцов в виде листа, калибр которого определяется толщиной вулканизуемой пластины. Снятый с вальцов лист резиновой смеси поступает на рабочий стол, где происходит его охлаждение и усадка смеси. Если по заданию требуется определить величину усадки смеси, тов момент снятия смеси с вальцов на нее наносят круглым штампом метку - окружность (см. приложение 5). Если по заданию требуется определить пластичность резиновой смеси, то от листа отрезается кусок и из него вальцовщик изготавливает лепешку толщиной 14-18 мм для определения пластичности. Хранить готовые резиновые смеси и вулканизованные образцы следует в отведенных каждому студенту специальных ящиках. Оставлять смеси или образцы на столах в лаборатории не разрешается, т.к. при этом возникает опасность случайной замены шифра одной смеси шифром другой или потери шифра. Восстановление шифра по внешним признакам не представляется возможными категорически запрещается. Ответственность за последствия указанных нарушений ложится на студента и ведет к повторению работы.
3.3. Проведение испытаний для оценки технологических свойств резиновой смеси Определение технологических свойств резиновых смесей проводят в соответствии с ГОСТ не ранее, чем через
35
6. СОДЕРЖАНИЕ КОЛЛОКВИУМОВ В соответствии с календарным планом первый коллоквиум сдается на 4 неделе и заключается в проверке знаний студентами приборов и методов для оценки свойств каучуков резиновых смесей и вулканизатов. Походу выполнения индивидуального задания каждый студент прорабатывает материалы по основным вопросам технологии резины и сдает еще три коллоквиума. Второй коллоквиум сдается на 7 неделе работы студентов в лаборатории. К коллоквиуму студенты должны подготовить краткий реферат, в котором излагаются сведения о тех полимерах, которые используются ими для выполнения исследовательского задания. Студенты должны знать общие зависимости технологических свойств эластомеров и вулканизатов на их основе от структуры, состава, молекулярной массы и молекулярно- массового распределения, а также свойства следующих эластомеров натурального (НК), изопреновых, бутадиеновых, бутадиен-стирольных, бутадиен-нитрильных, хлоропреновых, этиленпропиленовых, бутилкаучуков, силоксановых и фторкаучуков. Третий коллоквиум сдается на 10 неделе и заключается в проверке знаний студентами ингредиентов резиновых смесей (вулканизующих веществ, ускорителей и активаторов вулканизации, наполнителей, пластификаторов, противоста- рителей и других) и их действия в резинах. К коллоквиуму студенты должны подготовить краткий реферат, в котором излагаются сведения об ингредиентах, используемых для выполнения исследовательского задания. Студенты, готовясь к коллоквиуму, изучают классификацию и назначение ингредиентов в резиновых смесях, химическое строение ингредиентов, их физические свойства, действие их в резинах, общепринятое содержание в резиновых смесях. В процессе экспериментальной работы в лаборатории студент постоянно сталкивается с основными технологическими процессами резинового производства – развеской http://mitht.ru/e-library

34 5. Данные (в виде таблиц и графиков) по исследованию невулканизованных смесей (пластичность, усадка, склонность к подвулканизации).
6. Данные исследования физико-механических свойств резин различной длительности вулканизации.
7. Графики кинетики вулканизации, обоснование выбора оптимальных режимов вулканизации.
8. Таблица результатов испытаний вулканизатов при оптимальном времени вулканизации и соответствующие графики, а также результаты математической обработки данных.
9. Выводи обсуждение полученных результатов. Порядок выполнения лабораторных работ и табличные данные см. Приложения)
19 24 часа после их приготовления. Такой перерыв необходим для завершения процессов равновесного распределения ингредиентов вследствие диффузии, адсорбции и др. явлений, а также ориентационных процессов, связанных с усадкой, восстанавливаемостью, снятием каландрового эффекта. Пластичность резиновых смесей определяют на образцах, вырубленных из заготовки размеров 80 х 80 х (14-
18) мм. Иногда при вырубке образцов из жестких смесей и каучуков обнаруживается пористость материала. В таком случае материал подвергают предварительной горячей под- прессовке в прессе в специальном кольцеобразном шаблоне при температуре 105
о
С в течение 15 минут, после чего ведут испытание обычным порядком. Остатки смеси после вырубки образцов сохраняют для дальнейших испытаний.
3.4. Подготовка образцов для определения оптимальной продолжительности вулканизации. При заготовке образцов, предназначенных для оценки механических свойств вулканизата и установления оптимальной продолжительности вулканизации, из листа резиновой смеси вырезают пластины в виде прямоугольников. При этом учитывают, что направление растяжения образцов при последующем их испытании должно соответствовать направлению выпуска листа с вальцов (рис. Заготовки для вулканизации взвешивают навесах. Масса заготовки рассчитывается исходя из объема пресс- формы и плотности смеси. Значения объема гнезда пресс-формы и плотности смеси подставляют в расчетную формулу Р где Р – масса сырой заготовки, г V – объем пресс-формы, см d – теоретическая плотность смеси, г/см
3
Избыток смеси составляет 5-10% от массы смеси, необходимой для заготовки, с целью полного заполнения пресс-формы. Он обеспечивает нормальную выпрессовку при вулканизации, а также необходим из-за увеличения плотности и, следовательно, уменьшения объема) резиновой смеси. Для жестких высоконаполненных смесей из синтетических http://mitht.ru/e-library

20 каучуков, отличающихся плохой текучестью и малой клейкостью необходим больший избыток резиновой смеси. Рис. 1 Схема подготовки образцов для вулканизации.
1. Лист резиновой смеси. 2. Бумажная метка. 3. Заготовка для вулканизации. Направление выпуска листа резиновой смеси с вальцов. Каждая заготовка маркируется (шифр смеси, температура и продолжительность вулканизации. Положение метки на заготовке одновременно указывает направление вырубки лопаток из вулканизованной пластины (схема вырубки приведена на рис. 2). Рис. 2. Схема вырубки образцов для оценки механических свойств вулканизаторов.
1. Бумажная метка. 2. Вулканизованная пластина. Образцы для испытаний. 4. Направление выпуска листа резиновой смеси с вальцов.
33 Также необязательна и размерность показателей на ординатах можно принять на 1 или за 100 значение данного показателя для одного из наполнителей, а значения остальных выразить в долях этой единицы.
5. ЛАБОРАТОРНЫЙ ЖУРНАЛ И ОТЧЕТ ПО ПРАКТИКУМУ При прохождении практикума студент ведет лабораторный журнал – дневник. В лабораторный журнал заносятся все необходимые записи определение понятий и терминов, изложение существа методик, техники работ, характеристики оборудования и приборов, все экспериментальные и расчетные данные. Рекомендуется для всех записей использовать лишь одну (правую) страницу журнала на левой следует вести необходимые расчеты или записи повторных испытаний. Графики экспериментальных данных следует строить на миллиметровой бумаге, прилагая их к соответствующим таблицам. В журнале должны быть обязательно указаны даты занятий. По мере накопления материала студенты составляют отчет по практикуму, в котором они отражают в систематизированном виде экспериментальный и расчетный материал, ниже приводится план отчета по лабораторному практикуму.
1. Цель и содержание задания (темы.
2. Характеристика применяемых ингредиентов и каучуков.
3. Методы изготовления резиновых смесей и вулканизатов с указанием а) типа оборудования и его характеристики б) порядка введения ингредиентов, температуры и продолжительности смешения, загрузок на смесительном оборудовании в) режима вулканизации продолжительность, температура, давление.
4. Расчет теоретической плотности смеси. http://mitht.ru/e-library

32 Рис. 5. Влияние технического углерода К (ДГ-100) на механические свойства резин из СКС-30 АРК.
0 5
10 15 20 Условная прочность п
р
и
р
а
с
тя
ж
е
н
и
и
, МПа 2
3 Образцы резин с различными

наполнителями
Рис. 6. Зависимость показателя условной прочности при растяжении резин на основе некристаллизующихся каучуков от типа наполнителя
1 – технический углерод К (ДГ-100); 2 – технический углерод П (ПМ-50);
3 – технический углерод П (ПМ-30); 4 – мел 5 – без наполнителя.
21 Для установления оптимальной продолжительности вулканизации берут, как правило, не менее четырех-пяти образцов, полученных при вулканизации различной длительности. При этом условии можно получить достаточно экспериментальных данных для определения зависимости свойств резин от продолжительности вулканизации. При меньшем количестве образцов и нередко наблюдаемом выпадении из графика двух-трех точек бывает трудно определить оптимум и приходится ставить дополнительные опыты. Длительность вулканизации образцов следует согласовать с руководителем. Вулканизация пластин проводится в прессе, который предназначен для прессования и вулканизации различных резиновых изделий при различной температуре и разной продолжительности вулканизации. Ниже приведены основные технические данные вулканизационных прессов установленных в лаборатории кафедры Диаметр поршня, мм
180 Ход поршня, мм
250 Количество этажей, ед.
2 Просвет между этажами, мм
180 Размер обогревательных плит, мм
400 х 400 Давление масла от маслонасоса, МПа
30 Прессовое усилие, т
70 Давление охлаждающей поршень воды, МПа
0,3 Обогрев плит пресса электрический с автоматическим регулированием температуры с помощью регуляторов и датчиков температуры. Обычно вулканизация образцов для испытаний в условиях лаборатории проводится при температуре плит 150±5
о
С с удельным давлением на пресс-форме не менее 3,0 МПа.
3.5. Определение оптимальной продолжительности времени вулканизации резин Резиновые пластины, вулканизованные в течение различных промежутков времени, используются для установления оптимальных параметров вулканизации. Испытания вырезанных из пластин образцов на разрывной машине должны проводиться спустя 24 часа после вулканизации в случае воздушного охлаждения, через 2 часа в случае охлаждения пластин проточной водой. Для записи результатов испытаний на каждую пластину берут отдельный паспорт (приложение 7), на котором указывается соответствующий шифр смеси, температуру и продолжительность вулканизации. Далее приступают к заготовке (вырубке) образцов, замерам их толщины и проведению испытаний, следуя указаниям ГОСТа 270-75. Результаты замеров толщины образцов записываются в паспорте. Определение оптимальной продолжительности вулканизации резин достаточно длительно и требует значительного количества резиновой смеси.
3.6. Испытание образцов, вулканизованных с оптимальной продолжительностью Установив оптимальную продолжительность вулканизации данной смеси, приступают к заготовке образцов, предназначенных для специальных испытаний. Для этого, зная количество образцов для того или иного вида испытаний, рассчитывают необходимое количество резиновой смеси. Каждую заготовку маркируют меткой с указанием шифра, температуры и продолжительности вулканизации. При указании продолжительности вулканизации следует помнить, что оптимальное значение этого параметра находили по образцам толщиной 1-2 мм, что не может быть отнесено без изменения к более толстым образцам. Таким образом, продолжительность вулканизации этих образцов должна быть увеличена с учетом их толщины и состава резины. Практически, в условиях лаборатории для всех видов испытаний с образцами толщиной свыше 4 мм продолжительность вулканизации должна быть увеличена по согласованию с руководителем на 5- 10 минут.
31 Таблица 4. Влияние типа наполнителей на свойства резиновых смесей и резин на основе СКМС-30 АРК. Напряжения при удлинении,
М
П
а
Н
а полн и
те л
ь
С
о держание наполнителя, объемных частей Пл а
ст и
чн ость смеси Оптимальное время в ул ка низа ц
и ими н 500 Условная прочность при растяжении, МПа Относительное удлинение, Остаточное удлинение, Технический углерод К 30 0,25 80 12 20,0 23,0 525 24 Технический углерод П 30 0,30 30 6,8 9,5 18,0 600 16 Технический углерод П 30 0,32 30 3,8 8,0 9,0 610 12 Мел
30 0,40 45 1,2 2,0 2,5 540 10 Наполнитель отсутствует
---
0,45 40 0,5 1,4 1,9 500 7 В приведенном случае табл. для наглядного представления влияния типа наполнителя на свойства резин строят, следуя рис. 6, сопоставительные диаграммы. На ординатах в выбранном масштабе откладывают исследуемые показатели вулканизатов или резиновых смесей, а на абсциссах же, вне масштаба, располагают равные основания прямоугольников такие столбчатые диаграммы свидетельствуют о дискретном характере изучаемых величин. На рис. 6 представлена зависимость одного показателя условной прочности при растяжении) от типа наполнителя. Если применить наложение столбиков или же параллельное их построение и различные расцветки, то можно на одном графике дать значения всех исследованных и приведенных в табл. 4 показателей. Приведенный вариант построения не единственный, например, можно применить построение секторных диаграмм. http://mitht.ru/e-library

30 равном объемном наполнении. Пример результатов физико- механических испытаний для такого случая представлен в табл. 4. Таблица 3. Влияние содержания технического углерода К (ДГ-100) на свойства резиновых смесей и резин из бутадиен-стирольного каучука. Напряжение приз ада н ном удлинении,
М
П
а
С
о держание наполнителя, массовых частей Же ст кость по Де ф
о
,
Н
Э
л а
ст и
ч е
ск о
е восстановлением мУса д
ка
, Оптимальное время вулканизации, мин Условная прочность при растяжении,
М
П
а
О
тн оси тельное удлинение, Остаточное удлинение, Сопротивление разд и
р у к
Н

Э
л а
ст и
чн ость по упругому отскоку Истираем ость, м
3

Д
ж
0 3,0 3,8 50 10 0,5 2,4 3,0 550 12 7
48 240 20 5,0 3,4 30 30 2,6 6,0 15,7 680 18 29 38 160 30 6,5 3,1 25 40 5,8 10,4 18,5 650 20 58 34 134 40 8,0 2,5 20 60 9,0 15,0 22,0 600 20 70 32 107 50 10,0 2,6 18 80 12,0 20,0 23,0 595 24 80 29 80 60 13,3 2,3 20 80 16,0 24,2 24,2 500 25 83 26 75 80 18,0 2,2 19 100 19,5 --- 22,7 400 27 87 16 73 7 в) измеряет усадку резиновой смеси, вырезает заготовки из резиновой смеси для вулканизации и шифрует их г) наблюдает порядок работы оператора при вулканизации части образцов (3-5 штук) на вулканизационных прессах. Вулканизацию резиновых образцов проводит учебный мастер-прессовщик; д) проводит испытания каучуков, невулканизованных смесей и резиновых образцов в соответствии с заданием. Все записи по работе и результаты испытаний заносятся в лабораторных журнал, который периодически просматривается преподавателем. Как правило, студент ведет одновременно испытания только одной резиновой смеси и переходит к следующей лишь после того, как у предыдущей смеси определен оптимум вулканизации. Разрешение на изготовление каждой последующей смеси студент получает от преподавателя. Входе лабораторного практикума студент должен выполнить все практические задания, обработать экспериментальные результаты, сдать 4 коллоквиума (см. календарный план-приложение 1), написать необходимые рефераты, составить отчет с выводами и получить зачет необходимую кумулятивную оценку. http://mitht.ru/e-library

24 Целесообразно все приведенные в таблице данные совместить на одном графике. При построении такого графика особое внимание должно быть обращено на удачный выбор масштабов ординат. Таблица 1. Механические свойства резин различной продолжительности вулканизации. Напряжение при удлинении %, МПа Продолжительность в ул ка низа ц
и ими н 300 500 Условная прочность при растяжении,
МП
а
О
тн оси тельное удлинение, Остаточное удлинение, Сопротивление разд и
р у,
кН

20 0,5 3,0 5,9 9,5 1080 100 22 40 1,0 4,0 7,0 18,0 820 60 40 60 1,5 5,1 12,0 22,8 720 36 68 80 1,8 5,4 13,0 23,5 640 26 60 100 1,6 5,0 11,8 23,7 635 24 62 120 1,9 5,7 12,9 22,9 640 25 52 140 2,0 5,6 13,0 23,5 620 23 38 Примечание Толщина пластинок 2 мм температура вулканизации 151
о
С. Чрезмерно большой масштаб может привести к неправильному толкованию графиков, так как в этом случае неизбежные ошибки и неточности метода дадут ложное представление о каких-либо неожиданных изменениях свойств в отдельные периоды вулканизации. Крайне малый масштаб не позволяет проследить нормальное изменение исследуемого показателя. Рекомендуемые масштабы приведены в табл. 2.
29 При исследовании изменения свойств резин в процессе вулканизации необходимо не только правильно установить оптимальное время вулканизации, но и объяснить наблюдаемые закономерности. Поскольку характер кинетических кривых и скорость вулканизации зависят от многих рецептурных и технологических факторов, дать общее объяснение для различных резиновых смесей нелегко. При истолковании экспериментальных данных следует учитывать
- особенности строения молекул каучука
(непредельность, регулярность строения, стереоизомерия, полярность и т.д.);
- особенности состава технических каучуков щелочность, кислотность
- зависимость скорости вулканизации резин от физико- химических свойств технического углерода (рН, структурность, дисперсность
- влияние содержания серы, ускорителя и активатора. Как и при построении графиков кинетики вулканизации, здесь должно быть обращено внимание на выбор масштабов координат. Приведенные в табл. 3 данные дают наглядное представление о влиянии технического углерода марки К на свойства резин из бутадиен-стирольного каучука. На основании данных табл. 3 строят графики, на которых по оси абсцисс откладывают содержание технического углерода Капо оси ординат зависящие от содержания технического углерода исследуемые показатели. Целесообразно, указанные в таблице данные совместить на одном рисунке (рис. 5). Однако, такой вид сопоставительных графиков возможен лишь в том случае, когда на абсциссах откладывают значения величины, меняющейся непрерывно, например, переменные количества одного итого же ингредиента. Рассмотрим и такой случай, когда в работе необходимо сопоставить свойства вулканизатов (каждый из которых получен при оптимальном времени вулканизации) и резиновых смесей, содержащих различные типы наполнителей при http://mitht.ru/e-library

28 При установлении оптимальной продолжительности вулканизации необходимо иметь ввиду, что отдельные показатели механических свойств вулканизатов изменяются во времени неодинаково. Устанавливая оптимальную продолжительность вулканизации, исходят из сопоставления совокупности свойства не ограничиваются каким-либо одним показателем. В качестве примера рассмотрим данные, представленные на рис. 3 и 4. Из рис. 3 видно, что по условной прочности вулканизатов при растяжении оптимальная продолжительность вулканизации составляет 50 минут, продолжение процесса вулканизации не ведет к увеличении этого показателя. Сопротивление вулканизатов раздиру достаточно высоко при минутной вулканизации. Таким образом, за оптимальное время вулканизации можно выбрать 50- минутную вулканизацию. Во втором примере (рис. 4) за оптимальное время вулканизации следует принять время равное 30 минутам. При минутной вулканизации условная прочность при растяжении более высока, но считать эту продолжительность оптимальной нельзя, так как сопротивление раздиру, начиная с 20 минут вулканизации резко снижается. Как правило, продолжительность вулканизации, необходимая для получения максимального сопротивления раздиру меньше, чем требуемая для достижения наибольшей условной прочности резины при растяжении. Однако, согласно тому же рис. 4, нельзя считать оптимальной продолжительность вулканизации и 20 минут, так как в этом случае остаточное удлинение вулканизата очень велико (40%), а условная прочность при растяжении низкая. Таким образом, оптимальное время вулканизации составляет 30 минут. В этом случае величина остаточного удлинения вполне приемлема, условная прочность при растяжении при дальнейшей вулканизации изменяется сравнительно мало, а снижение сопротивления раздиру, по сравнению с получаемым после минутной вулканизации, невелико.
25 Таблица 2. Масштабы ординат. Показатель Число единиц. в 1 см Условная прочность при растяжении
2 МПа Сопротивление раздиру
10 кН/м Напряжение при удлинении (модуль, 100-200 %
1,0 МПа
300-500 %
2,0 МПа Относительное удлинение
100 %
Остаточное удлинение
10 %
4.2. Особенности кинетических кривых вулканизации для резин на основе различных каучуков Характер кривых изменения свойств резин в зависимости от продолжительности вулканизации зависит от состава резиновой смеси и технологии ее изготовления. Однако, наиболее важным фактором в большинстве случаев, определяющим характер кинетических кривых, является природа каучука, на основе которого приготовлена исследуемая смесь. На рис. 3 приведен примерный график кинетики изменения механических свойств резин, изготовленных на основе синтетического каучука СКМС-
30АРК, а на рис. 4 – резин на основе натурального каучука. Для большинства смесей на основе синтетических каучуков бутадиеновых, бутадиен-стирольных и метилстирольных, бутадиен-нитрильных, хлоропреновых и некоторых других) по мере хода их вулканизации, как правило, условная прочность при растяжении увеличивается, но, достигнув определенных значений, далее изменяется незначительно. Возможны и такие случаи, когда условная прочность при растяжении после достижения максимального значения начинает несколько уменьшаться. Однако, резко выраженных максимумов или минимумов на этих кинетических кривых не наблюдается. Относительное и остаточное удлинения для большинства резин на основе http://mitht.ru/e-library

26 Рис. 3. Изменение механических свойств резины из СКС-30 АРК в процессе вулканизации. Рис. 4. Изменение механических свойств резины из натурального каучука в процессе вулканизации.
27 синтетических каучуков, по мере хода вулканизации, уменьшаются, а условные напряжения при заданных удлинениях (модуль) увеличиваются. Для смесей, изготовленных на основе натурального каучука и некоторых синтетических (СКИЛ, СКИ-3), вид кинетических кривых существенно иной. Кинетические кривые условной прочности при растяжении и условные напряжения при удлинении имеют достаточно четкий выраженный максимум. Кинетические кривые относительного и остаточного удлинения для большинства смесей на основе натурального каучука имеют минимум. Сопротивление раздиру для смесей как на основе синтетических каучуков, таки на основе натурального каучука изменяется в процессе вулканизации, как правило, по кривой с максимумом. Приведенные на рис. 3 и 4 кинетические кривые показывают лишь общие типичные изменения свойств резин на основе различных каучуков в процессе вулканизации в каждом же конкретном случае ход кинетических кривых может иметь свои особенности.
4.3. Принципы определения оптимальной продолжительности вулканизации Оптимальным параметром вулканизации является минимальная продолжительность вулканизации, необходимая для достижения наиболее благоприятного комплекса свойств резин. Обычно для этого используются следующие показатели условная прочность при растяжении, относительное удлинение, остаточное удлинение, напряжения при заданных удлинениях, сопротивление раздиру. В отдельных конкретных случаях для установления оптимальной продолжительности вулканизации следует использовать и другие показатели твердость, равновесный модуль, количество связанной серы, степень набухания и т.д.). http://mitht.ru/e-library