Добавлен: 30.11.2023
Просмотров: 193
Скачиваний: 7
ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.
Методы анализа влажности
Существуют прямые и косвенные методы измерения содержания влажности. Прямым называют сушильно-гравиметрический метод, который определяет отношение влаги, содержащейся в образце, к массе сухого образца. Косвенные методы бывают кондуктометрическими, емкостными, сверхвысокочастотными, инфракрасными. Они вычисляют не сам процент влажности, а связанный с ним параметр образца, зависящий от влажности (например, электропроводимость). Влагомеры, основанные на косвенных методах, требуют предварительной градуировки под определенный тип материалов.
Прямой сушильно-гравиметрический метод более универсален, точен, но до недавнего времени считался достаточно трудоемким, так как требовал использования эксикаторов, сушильных шкафов, точного весового оборудования. Но с того времени, как были разработаны электронные влагомеры, процесс определения содержания влаги значительно упростился.
Электронные сушильно-гравиметрические анализаторы влажности
Современные термогравиметрические влагомеры оснащены портативной сушилкой и весами высокой или очень высокой точности. Такие приборы позволяют получать значение влажности с точностью от десятых до тысячных долей процента.
Рис.5. Электронный сушильно-гравиметрический анализатор влажности
Основанные на сушильно-весовом методе влагомеры портативны и работают с небольшими образцами — массой от 35 до 150 гр. Приборы оснащаются встроенным нагревательным модулем, который высушивает (обезвоживает) образец, а также высокоточными весами для взвешивания до и после сушки.
Влагомеры комплектуются специальными нагревательными инфракрасными элементами, которые не создают магнитных полей и не влияют на точность электронных весов. Кроме этого, такие элементы отличаются длительным сроком службы. На исследование одного образца, как правило, уходит от 5 до 15 минут, в зависимости от программы сушки. Температура сушки может быть установлена, как правило, в диапазоне от 30 до 180 °С. Для специальных исследований выпускаются влагомеры, рассчитанные на бережную и медленную сушку в течение нескольких часов.
Электронный блок управления позволяет:
— адаптировать анализатор влажности к широкому спектру исследуемых материалов;
— учесть возможные погрешности измерений;
— выбрать температуру и время сушки, предел взвешивания;
— сохранить данные в памяти для нескольких результатов экспериментов и передать эти данные на компьютер через встроенный интерфейс.
Электронные влагомеры просты и удобны в эксплуатации. Они снабжены цифровым экраном и интуитивно понятной клавиатурой. Исследование начинается сразу же после загрузки образца и выбора программы. Большинство приборов может работать полностью автоматически, в полуавтоматическом и ручном режиме. Анализатор влажности взвешивает образец до сушки и после сушки и на основании этих данных вычисляет процентное содержание влаги. Сушка обычно продолжается до тех пор, пока масса образца не перестает уменьшаться, но исследователь может выбрать сушку по времени или сушку, выполняемую по определенному алгоритму.
Высокоэффективная жидкостная хроматография
Высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ) является одним из наиболее мощных современных аналитических и технологических физико-химических методов анализа, очистки и выделения веществ. Наряду с хромато-масс-спектроскопией и ядерным магнитным резонансом, метод ВЭЖХ (как аналитический, так и технологический) является неотъемлемой частью разработки и использования высоких технологий. Органическая и биоорганическая химия, нефте- и фармхимия, криминалистика, пищевая промышленность, контроль за состоянием окружающей среды, медицина – это далеко не полный перечень отраслей науки и техники, где применение ВЭЖХ обеспечило существенный научный и технологический прогресс. [6]
Высокоэффективная жидкостная хроматография ( ВЭЖХ ), ранее называвшаяся жидкостной хроматографией высокого давления , представляет собой метод аналитической химии, используемый для разделения, идентификации и количественного определения каждого компонента в смеси. Он основан на насосах для пропускания жидкого растворителя под давлением, содержащего смесь образцов, через колонку, заполненную твердым адсорбирующим материалом . Каждый компонент в образце немного по-разному взаимодействует с адсорбирующим материалом, вызывая разную скорость потока для разных компонентов и приводя к разделению компонентов при их выходе из колонки.
Хроматографию можно описать как процесс массопереноса, включающий адсорбцию . В ВЭЖХ используются насосы для пропускания жидкости под давлением и смеси пробы через колонку, заполненную адсорбентом, что приводит к разделению компонентов пробы.
Активный компонент колонки, адсорбент, обычно представляет собой гранулированный материал, состоящий из твердых частиц ( например , кремнезема , полимеров и т. д.), размером 2–50 мкм. Компоненты смеси образцов отделены друг от друга из-за разной степени взаимодействия с частицами адсорбента. Жидкость под давлением обычно представляет собой смесь растворителей ( например , воду, ацетонитрил и / или метанол) и называется «подвижной фазой». Его состав и температура играют важную роль в процессе разделения, влияя на взаимодействия, происходящие между компонентами образца и адсорбентом. Эти взаимодействия имеют физическую природу, такие как гидрофобные (дисперсионные), диполь-дипольные и ионные, чаще всего их сочетание.
ВЭЖХ отличается от традиционной жидкостной хроматографии («низкого давления») тем, что рабочее давление значительно выше (50–350 бар), в то время как обычная жидкостная хроматография обычно полагается на силу тяжести для прохождения подвижной фазы через колонку. Из-за небольшого количества образца, отделяемого при аналитической ВЭЖХ, типичные размеры колонки составляют 2,1–4,6 мм в диаметре и 30–250 мм в длину. Также колонки для ВЭЖХ изготавливаются с более мелкими частицами адсорбента (средний размер частиц 2–50 мкм). Это дает ВЭЖХ превосходную разрешающую способность (способность различать соединения) при разделении смесей, что делает его популярным хроматографическим методом. [7]
Большое место занимают примеры использования ВЭЖХ: обнаружение фальсификации растворимого кофе, вина, растительного масла, безалкогольных напитков, нефтепродуктов; определение микотоксинов и афлатоксинов в пищевой промышленности и т.д.
Рис.6. Высокоэффективная жидкостная хроматография
рН-метр
рН-метр (рис.7) предназначен для оперативного определения кислотности (уровня рН) или для измерения активности ионов водорода в различных средах. Исследуемой средой может быть вода, техническая, питьевая, для аквариумов; растворы кислот, солей и щелочей, в том числе концентрированные; почвы; продукты питания; биологические среды и даже жидкости человеческого организма.
Рис. 7. рН-метр
Принцип действия рН-метра
рН-метр измеряет водородный показатель (рН). Значение рН, равное 7, указывает на нейтральную среду (например, на дистиллированную воду) с одинаковым количеством ионов Н+ и ОН-. Если величина рН больше 7, то среда щелочная, если меньше 7 — кислая.
Химики давно научились определять кислотность растворов с помощью качественных реакций по цвету индикаторов, например, фенолфталеина, но в производстве часто требуется точная количественная характеристика состояния среды, с возможностью ее постоянного контроля и коррекции. Для этих целей и были созданы рН-метры.
рН-метры — это приборы, которые измеряют разность потенциалов — электродвижущую силу (ЭДС) в электрохимической системе, состоящей из двух электродов и среды между ними. ЭДС пропорциональна величине рН, а сам прибор представляет собой адаптированный к задаче вольтметр, шкала которого проградуирована не в вольтах, а в значениях рН.
рН-метры, как правило, состоят из двух электродов: стеклянного, с очень большим сопротивлением, и хлорсеребряного, дополнительного. Основным требованием к схеме любого рН-метра является высокое внутреннее сопротивление (не менее 1011 Ом) электрода-зонда.
Так как ЭДС зависит от температуры, то в каждом рН-метре обязательно заложена термокомпенсация данных для температур, отличных от стандартной +25 °С. Однако если требуется высокая точность, то измерения рекомендуется производить именно при этой температуре. Часто рН-метры совмещаются с встроенным термометром и одновременно показывают температуру среды. Прибор градуируют для конкретной пары электродов с помощью буферных растворов с известной величиной уровня рН.
Виды рН-метров
Современные рН-метры работают на основе электронного микропроцессора, который выполняет термокомпенсацию данных, а также решает многие другие задачи, в зависимости от заложенного функционала прибора. рН-метры выпускаются разных классов точности и сферы применения, от самых простых карманных бытовых до лабораторного оборудования, профессиональных портативных и стационарных промышленных.
Некоторые модели способны измерять не только уровень кислотности среды и ее температуру, но и концентрацию различных ионов (Н+, Na+, Ca2+, I-, Cl-, F-…), кислорода, нитратов. Обладают возможностью дополнительной градуировки, самодиагностики, вывода данных в удобных единицах измерения, памятью результатов и интерфейсом связи с компьютером или устройствами обратной связи для коррекции параметров среды.
рН-метры широко применяются в водоподготовке, в микробиологии, фармацевтике, агрохимии, почвоведении и гидропонике, в лабораторных исследованиях (в том числе, полевых), в химической и пищевой промышленности, аквариумистике, медицине. [8]
Список литературы:
-
Лукичева Т. И. Клинико-лабораторные аналитические технологии и оборудование. – 2007. -
https://www.britannica.com/technology/microscope -
Алексеев В. С. Большая энциклопедия техники. БЭТ. – 2010. -
https://pe-lab.ru/blog/chto_takoe_spektrofotometr/ -
https://pcgroup.ru/blog/analizatory-vlazhnosti-sovremennye-i-udobnye-pribory-dlya-operativnogo-analiza/ -
Сычев С. Н., Гаврилина В. А. Высокоэффективная жидкостная хроматография: аналитика, физическая химия, распознование многокомпанентных систем. – 2013. -
https://ru.abcdef.wiki/wiki/High-performance_liquid_chromatography -
https://pcgroup.ru/blog/ph-metr-pribor-dlya-opredeleniya-kislotnosti-sredy/