Файл: Методические указания в сжатой форме знакомят студентов с основными теоретическими положениями, относящимися к данной лабораторной работе или группе лабораторных работ со схожей тематикой,.doc

Сущность работы

Определение содержания солей хлоридов основано на их извлечении в водную вытяжку с последующим титрованием пробы водной фазы нитратом ртути (II).

Оборудование и реактивы

Экстрактор с делительной воронкой; Мерный цилиндр объемом 25 или 50 мл; Мерный цилиндр для воды объемом 100 мл; Колба для титрования объемом 200 мл – 2 шт.; Стакан для нитрата ртути объемом 50 мл; Бюретка для титрования объемом 25 мл; Пипетка объемом 10 мл; Воронка; Фильтр; Нитрат ртути (II), 0,05 М раствор; Азотная кислота, 0,2 М раствор; Индикатор (смесь дифенилкарбозида и бромфенолового синего); Вода для приготовления водной вытяжки; Толуол; Проба нефти.

Выполнение работы

1. Проверить положение крана делительной воронки. Убедиться, что кран находится в положении «закрыто».

2. Мерным цилиндром вместимостью 25 или 50 мл отбирают пробу нефти объёмом 25 мл и помещают её в делительную воронку.

3. При вязкой нефти цилиндр, которым отбирали пробу, ополаскивают небольшим количеством (не более 20 мл) толуола или бензина и присоединяют смыв к пробе нефти в делительной воронке.

4. Мерным цилиндром вместимостью 100 мл отбирают 100 мл воды для приготовления водной вытяжки и помещают её в делительную воронку.

5. Погрузить мешалку в делительную воронку, нажать кнопку «пуск».

6. Настроить скорость вращения мешалки:

6.1. нажать кнопку «установка» для входа в режим настройки блока управления

6.2. кнопками «выбор» и ▲▼ установить число оборотов: нефть с водой должна равномерно перемешиваться, но не слишком интенсивно во избежание получения устойчивой эмульсии.

6.3. кнопками «выбор» и ▲▼ установить продолжительность перемешивания (10 минут)

6.4. нажать кнопку «установка» для выхода из режима настройки

7. Перемешивать нефть с водой в течение 10 мин. Остановить мешалку (кнопкой «стоп» или она остановится автоматически).

8. Дать фазам расслоиться в течение 5-10 мин.

9. Водную фазу (внизу) через бумажный фильтр слить в коническую колбу. Органическую фазу вылить в емкость для органических отходов.

10. Провести анализ содержания солей хлоридов.

10.1. Бюретку заполняют раствором нитрата ртути – в бюретку помещают максимально возможный объем титранта.

---

10.2. Проверяют отсутствие воздуха в шланге и носике бюретки, при необходимости воздух удаляют. Для этого приподнимают нос бюретки под острым углом и нажимают на шарик в шланге бюретки.

10.3. После того, как бюретка заполнена и воздуха в ней нет, доводят объём титранта до отметки «0».

10.4. В две конические колбы отобрать по пробе водной вытяжки объемом 10 мл.

10.5. К каждой пробе прилить дистиллированной воды до уровня раствора в колбе от 1 до 1,5 см.

10.6. К каждой пробе добавить 1-2 мл индикатора − раствор приобретет синий цвет.

10.7. К каждой пробе по каплям! Добавить азотную кислоту до изменения цвета индикатора на желтый.

10.8. Титровать нитратом ртути до изменения цвета индикатора на фиолетовый.

10.9. Записать объем нитрата ртути.

Повторить п.п. 10.3, 10.8 и 10.9 с другой колбой.

Протокол лабораторной работы

Объем нефти для приготовления водной вытяжки Vнефти, мл
Объем воды для приготовления водной вытяжки , мл
Объем пробы водной вытяжки, взятый на проведение анализа Va, мл
Концентрация раствора нитрата ртути (титранта) СТ, экв/л
Объем нитрата ртути, израсходованный на титрование проб
VТ1, мл
VТ2, мл
VТ, ср, мл

Обработка результатов эксперимента

Вычислить содержание хлоридов в пробе нефти по формуле:

Лабораторная работа № 4. Определение содержания воды в нефти методом Дина-Старка

Цель работы

Определить объёмную долю воды в нефти

Сущность метода

Метод рекомендован ГОСТ для определения влагосодержания нефти. Анализ является обязательным при промысловой подготовке нефти. Заключается в отгонке паров воды, их конденсации в обратном холодильнике. Сконденсированные пары воды собирают в градуированный приемник (ловушку).

---

О борудование и реактивы

Колбонагреватель или песчаная баня; Прибор Дина-Старка: колба круглодонная, ловушка для воды, холодильник Либиха; Мерный цилиндр объёмом 100 мл; Разбавитель: «сухой» толуол или керосин, т.е. предварительно хорошо обезвоженный (!).

Выполнение работы

1. Пробу испытуемого жидкого нефтепродукта хорошо перемешивают пятиминутным встряхиванием в склянке, заполненной не более чем на 3/4 емкости. Вязкие и парафинистые нефтепродукты предварительно нагревают до 40-50 ºС.

2. Мерным цилиндром вместимостью 100 мл отбирают 100 мл пробы и помещают ее в круглодонную колбу. При переливании пробы из цилиндра в колбу надо не запачкать шлиф горла колбы. Если он запачкался, то следует его протереть кусочком фильтра или салфеткой, смоченной в растворителе.

3. Если нефть слишком вязкая, то добавляют от 50 до 100 мл растворителя (толуол, керосин)

4. В пробу вещества в колбе помещают кипелки – небольшие кусочки силикатного кирпича или пористого фаянса-фарфора. Кипелки нужны для равномерного кипения жидкости и предотвращения её выброса в холодильник.

5. Собрать Аппарат Дина-Старка (1 – круглодонная колба, 2 – ловушка, 3 – холодильник) как показано на рисунке:

5.1. Колбу с пробой поместить в колбонагреватель; горло колбы закрепить в лапе штатива.

5.2. К колбе присоединить ловушку.

5.3. К ловушке присоединить холодильник, который тоже крепят в лапе штатива.

Вся установка должна быть без перекосов. Соединения плотные (чтобы газ не уходит мимо), но «без фанатизма»: при нагреве при чересчур плотном присоединении стекло непременно треснет. Попросите преподавателя проверить правильность сборки установки.

6. Холодильник при помощи шлангов подсоединяют к источнику воды: вход снизу, выход сверху. Убедившись, что соединение с водой достаточно плотное и прочное, пускают воду в холодильник

7. Включают колбонагреватель.

8. Содержимое колбы доводят до кипения и далее нагревают так, чтобы скорость конденсации дистиллята в ловушку была от 2 до 5 капель в 1 с.

9. Перегонку прекращают, как только объем воды в приемнике-ловушке не будет увеличиваться и верхний слой растворителя станет совершенно прозрачным. Время перегонки должно быть не менее 30 и не более 60 мин.

---

10. Записывают объем воды, собравшейся в приемнике-ловушке, с точностью до одного верхнего деления занимаемой водой части приемника-ловушки.

Протокол лабораторной работы

Объем нефти для V_нефти = …………мл

Объем воды = …………..мл

Обработка результатов эксперимента

Вычислить содержание воды в пробе нефти по формуле:

.

Лабораторная работа № 5. Определение АСП в нефти по сернокислотному способу

Цель работы

Определить содержание асфальтенов, смол и парафинов в образце нефти

Сущность метода

АСП осаждаются действием серной кислоты на образец нефти с образованием так называемого «кислого гудрона». Кислый гудрон отделяют на делительной воронке и определяют его общий объем. При необходимость из кислого гудрона выделяют асфальтены, смолы и парафины.

Оборудование и реактивы

Делительная воронка вместимостью 500 мл – 1 шт.; штатив с муфтой и кольцом для крепления воронки – 1 шт.; мерный цилиндр объёмом 50 мл для отбора пробы нефти и разбавителя – 1 шт.; мерный цилиндр объёмом 50 мл для воды – 1 шт.; мерный цилиндр объёмом 10 мл для отбора серной кислоты – 1 шт.; стакан химический объёмом 50 мл для отбора серной кислоты – 1 шт.; мерный цилиндр вместимостью 25 мл для измерения объема АСП – 1 шт.; разбавитель (толуол, бензин прямогонный «калоша» или прямогонный керосин); серная кислота, концентрацией не менее 50 %.

Выполнение работы

1. Проверить положение крана делительной воронки. Убедиться, что кран находится в положении «закрыто».

2. Мерным цилиндром вместимостью 50 мл отбирают 50 мл разбавителя и помещают его в делительную воронку.

3. Мерным цилиндром вместимостью 50 мл отбирают 50 мл пробы и помещают её в делительную воронку.

4. Цилиндр, которым отбирали пробу, ополаскивают 50 мл разбавителя и присоединяют смыв к пробе в делительной воронке.

5. Воронку закрывают крышкой, смесь пробы и разбавителя перемешивают.

6. В мерный цилиндр вместимостью 10 мл отбирают 10 мл серной кислоты и приливают её к пробе в делительной воронке.

7. Открывают крышку воронки и осторожно приливают кислоту к пробе нефти.

---

8. Делительную воронку закрывают пробкой и, вынув из штатива, несильно встряхивают два-три раза. После каждого встряхивания нужно обязательно открывать пробку для выпуска газов, образующихся вследствие испарения легких частей бензина, так как при действии серной кислоты смесь может разогреваться.

9. Делительную воронку со смесью аккуратно перемешивают 3 минуты путем небыстрого вращения (если сильно трясти получится прочная эмульсия и опыт не выйдет).

10. После окончания взбалтывания устанавливают отстойник строго вертикально в штатив для отстаивания образовавшихся смолистых веществ от бензинового раствора продукта примерно на 15 минут.

11. При помощи мерного цилиндра вместимостью 50 мл добавляют воду в объёме около 50 мл, немного перемешивают и дают смеси расслоиться. Получится 3 фазы: верхняя – нефтяная. посередине – вода с серной кислотой, нижняя – смесь АСП.

12. Нижнюю фракцию, содержащую АСП, перелить в мерный цилиндр объёмом 25 мл и определить её объем.

Протокол лабораторной работы

Объем нефти V_нефти = …………мл

Объем АСП V_АСП = …………..мл

Обработка результатов эксперимента

Вычислить содержание АСП в пробе нефти по формуле:

.

Лабораторная работа № 6. Определение карбонильного числа

Цель работы

Определить долю карбонильных групп, которая соответствует содержанию кетонов и/или альдегидов в пробу водорастворимого ПАВ

Сущность метода

Определение карбонильных групп основано на реакции оксимирования:

R₂=С=O + NH₂OH·HCl → =C=NOH + HCl + H₂O.

Выделившуюся в результате реакции соляную кислоту титруют гидроксидом натрия.

Оборудование и реактивы

Штатив с муфтой и лапкой для крепления бюретки – 1 шт.; бюретка вместимостью 25 мл с шариком – 1 шт.; колба коническая для титрования вместимостью 150 или 250 мл – 3 шт.; пипетка Мора для отбора пробы объёмом 10 мл – 1 шт.; флакон для индикатора вместимостью 100 мл – 1 шт.; цилиндр мерный для отбора гидрохлорида гидроксиламина вместимостью 50 мл – 1 шт.; стакан химический вместимостью 50 мл для отбора раствора гидроксида натрия – 1 шт.; гидрохлорида гидроксиламин, раствор концентрацией 0,5 моль/л; гидроксид натрия, раствор концентрацией 0.2 моль/л; индикатор: 5 частей 0,1 % раствора диметилового желтого и 4 части 0,1 % раствора метиленового голубого в 90 % этаноле; проба раствора для анализа

---