Тема 8. Анализ силикатных материалов

Силикаты – это соли кремниевых кислот. К силикатам относятся горные породы, огнеупорные материалы, стекла, цементы, глины, известняки. По типу кремниевых кислот силикаты делят на три группы: метасиликаты (соли H₂SiO₃), например, волластонит CaSiO₃; ортосиликаты (соли H₄SiO₄), например, оливин (Mg,Fe)₂SiO₄, каламин Zn₂SiO₄; полисиликаты (соли сложных кремниевых кислот H₂Si₂O₅), например, серпентин Mg₃Si₂O₇∙2H₂O.

Растворение силикатов. По растворимости все силикаты можно разделить на три группы: 1) растворимые в воде (K₂SiO₃, жидкое стекло, искусственные цеолиты); 2) разлагающиеся кислотами (каолинит, нефелин (Na,K)₂Al₂Si₂O₈); 3) неразлагающиеся кислотами (большая часть силикатов сложного строения, глины и др.). Для растворения таких силикатов используют “плавни”, которые сплавляют с силикатными материалами, при этом образуются соединения растворимые в воде или кислотах. В качестве плавней применяют Na₂CO₃, K₂CO₃, Na₂B₄O₇∙10H₂O, Na₂CO₃+NaNO₃, Na₂O₂, KHSO₄, K₂S₂O.
Al₂O₃∙2SiO₂∙2H₂O + 3Na₂CO₃ → + Na₂O∙Al₂O₃ + 3CO₂↑ + 2H₂O

Na₂O∙Al₂O₃ + 8HCl → NaCl + 2AlCl₃ + 4H₂O

Природные силикаты анализируют на содержание влаги (высушиванием до постоянной массы), и летучих веществ (прокаливанием при 900-1000^оС). При этом удаляется химически связанная вода (из каолинита), кристаллизационная вода (из Na₂CO₃∙10H₂O), CO₂, SO₃ и др.

CaCO₃ → CaO + CO₂↑

FeSO₄ → FeO + SO₃↑

CaSO₄ → CaO + SO₃↑

FeO + O₂ → Fe₂O₃

После растворения силикатных материалов их анализируют на содержание SiO₂, Fe₂O₃, Al₂O₃, TiO₂. Анализ проводят в соответствии с ГОСТами на эти материалы.
Лабораторная работа № 38

АНАЛИЗ ПОРТЛАНДЦЕМЕНТА

1. 
   Цель работы: Определение влаги и нерастворимого остатка.
   
2. 
   Сущность работы: состоит в гравиметрическом определении количественно удаляемой и количественно выделяемой составной части цемента.
   
3. 
   Реактивы и оборудование: сушильный шкаф, муфельная печь, электроплитка, фильтры «белая лента», соляная кислота (пл.1,19), углекислый натрий 5%-ный раствор, азотнокислое серебро 1%-ный раствор.
   
4. 
   Теоретическая часть: Цемент вырабатывается искусственно и представляет собой смесь различных силикатов. Приблизительный состав портландцемента (%): потери при прокаливании – 2; нерастворимый в концентрированной соляной кислоте остаток – 0,5; окись кальция – 63; окись магния – 1,5; двуокись кремния – 22; окись алюминия – 6; окись железа – 3.
   
5. 
   Ход работы: а) определение гигроскопической влаги.
   

---

Около 2 г цемента помещают в предварительно высушенный до постоянной массы бюкс, взвешивают с точностью до 0,0002г и помещают на 3 часа в сушильный шкаф при температуре 105-110⁰. Бюкс должен быть открыт. По истечении 3 часов его вынимают из шкафа и плотно закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Для проверки постоянства массы производят повторное высушивание в течение 1 часа.

Процентное содержание влаги W вычисляют по формуле



W = ,

где g – масса цемента до высушивания, г; g₁ – масса цемента после высушивания, г.
б) Определение нерастворимого остатка. Около 1г цемента взвешивают с точностью до 0,0002 г, помещают в стакан ёмкостью 150 мл, прибавляют при помешивании 25 мл воды, 5 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г/см³), осадок растирают стеклянной палочкой и доводят объём раствора водой до 50 мл. Стакан накрывают часовым стеклом и помещают на кипящую водяную баню. По истечении 15 мин. Жидкость фильтруют через неплотный беззольный фильтр и промывают осадок холодной водой до исчезновения реакции на ион хлора (проба раствором азотнокислого серебра).

Осадок вместе с фильтром переносят в стакан, в котором производилась обработка навески водой и соляной кислотой, и приливают при помешивании 30 мл горячего 5%-ного раствора углекислого натрия. Затем стакан накрывают часовым стеклом и нагревают 15 мин. при температуре близкой к кипению. Жидкость фильтруют через двойной неплотный беззольный фильтр, осадок промывают 5-6 раз горячей водой, после чего осадок смачивают 10-12 каплями раствора соляной кислоты (1:9) и снова промывают горячей водой до исчезновения реакции на ион хлора. Осадок с фильтром помещают в прокаленный до постоянной массы фарфоровый тигель, озоляют и прокаливают до постоянной массы.

Содержание нерастворимого остатка X в процентах вычисляют по формуле
X = ,

где g – масса испытуемого цемента, г; g₁ – масса нерастворимого остатка, г;

---

W – содержание гигроскопической влаги, определенной в пункте а).

6. 
   Техника безопасности. 1. Все работы с кислотами проводить в вытяжном шкафу. 2. Использовать только термостойкую посуду. 3. При работе с электроприборами убедиться в их исправности.
   
7. 
   Контрольные вопросы.
   
   1. 
      Каков состав цементов?
      
   2. 
      Какие показатели качества необходимо определять при анализе цементов?
      
   3. 
      Что собой представляет нерастворимый в соляной кислоте осадок?
      
   4. 
      Что собой представляют «плавни» и для каких целей они используются?
      
   5. 
      Воздушно-сухая навеска силиката 1,0536 г при высушивании уменьшилась в массе на 0,0218 г. Другая навеска воздушно-сухого того же силиката 0,8170 г при прокаливании потеряла в массе 0,0428 г. Вычислить: а) процентное содержание в силикате гигроскопической влаги и б) потери при прокаливании в пересчете на абсолютно сухое вещество.
      
   6. 
      Из воздушно-сухой навески глины 0,9215 г после соответствующей обработки получен осадок полуторных окислов 0,2671 г и SiO₂ 0,4596г. Вычислить процентное содержание SiO₂ и R₂O₃ в сухом образце, если содержание влаги составляет 2,45%.
      

---

Смотрите также файлы

• Контроль радиоактивного заражения и облучения.docx

• Вопросы а асинхронные и синхронные соединения в методике idef3 позволяют описать связь между.docx

• Самостоятельная работа по заданиям практики, 12. 02 отчетная конференция Что нужно принести руководителю по итогам практики.pptx

• Жак Фреско.pdf

• Экологическая тропинка.docx