Файл: Лабораторная работа 2 Определение некоторых хлорорганических пестицидов в воде, продуктах питания, кормах методом хроматографии в тонком слое.docx

Скачать файл
Заказать решение

ВУЗ: Не указан

Категория: Не указан

Дисциплина: Не указана

Добавлен: 11.12.2023

Просмотров: 230

Скачиваний: 1

ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.
Лабораторная работа №2

«Определение некоторых хлорорганических пестицидов в воде, продуктах питания, кормах методом хроматографии в тонком слое»

Цель: научиться определять хлорорганические пестициды.Задачи:

  1. Определить содержание хлорорганических пестицидов в воде и вине.

  2. Определить содержание хлорорганических пестицидов в овощах и фруктах.

  3. Определить содержание хлорорганических пестицидов в зерне и грибах.

  4. Сделать вывод по содержанию хлорорганических пестицидов в образцах и сравнить с ПДК.
Лабораторное оборудование:1) вакуумно-ротационный испаритель; 2) аппарат для встряхивания; 3) облучатель УФ-лучами; 4) воронки Бюхнера, ГОСТ 9147–69; 5) воронки химические, диам. 6 см, ГОСТ 86-13–64; 6) камера для хроматографирования, размером 105 x 165 мм, ГОСТ 10565–63; 7) колбы мерные, емкостью 50, 100 мл, ГОСТ 1770–74; 8) микропипетки, ГОСТ 1770–74; 9) пипетки емкостью 1, 5, 10 мл, ГОСТ 1770–74; 10) цилиндры мерные емкостью 25, 50, 100, 250, 500 мл, ГОСТ 1770–74; 11) проявляющий раствор ХОП; 12) Н-гексан ч., МРТУ 6-09-2937–66; 13) натрий сернокислый безводный ч., ГОСТ 4166–66; 14) насыщенный раствор натрия сернокислого в серной кислоте; 15) серная кислота, ГОСТ 4204–66; 16) бумажный фильтр «Красная лента»; 17) фильтровальная бумага; 18) эксикатор; 19) пластинки для ТСХ «Силуфол»;20) нитрат серебра; 21) дистиллированная вода; 22) аммиак 10 %; 23) ацетон; 24) р-р дилора в н-гексане (1000 мкг/мл); 25) р-р кельтана в н-гексане (1000 мкг/мл); 26) р-р трихлорметафос-3 в н-гексане (1000 мкг/мл); 27) проба № 1 «Измельчённые томаты»; 28) проба № 2 «Вода»; 29) проба № 3 «Измельчённые зерновые культуры». Порядок выполнения работы.Приготовьте рабочие растворы пестицидовЗадание 1. Приготовьте рабочую смесь дилора и кельтана с содержанием каждого пестицида 50 мкг/мл.1. Набрать р-р дилора микропипеткой 0,5 мл и слить в пробирку «РС ХОП 50 мкг/мл». 2. Набрать р-р кельтана микропипеткой 0,5 мл и слить в пробирку «РС ХОП 50 мкг/мл». 3. Налить р-р н-гексана в пробирку «РС ХОП 50 мкг/мл» до метки 10 мл. Задание 2.
Приготовьте рабочую смесь дилора и кельтана с содержанием каждого пестицида 10 мкг/мл.1. Набрать р-р дилора микропипеткой 0,5 мл и слить в пробирку «РС ХОП 10 мкг/мл». 2. Набрать р-р кельтана микропипеткой 0,5 мл и слить в пробирку «РС ХОП 10 мкг/мл». 3. Налить р-р н-гексана в пробирку «РС ХОП 50 мкг/мл» до метки 50 мл. Задание 3. Приготовьте рабочую смесь ТХМ-3 с содержанием пестицида 50 мкг/мл.1. Набрать р-р ТХМ-3 микропипеткой 0,5 мл и слить в пробирку «РС ТХМ-3 50 мкг/мл». 2. Налить р-р н-гексана в пробирку «РС ТХМ-3 50 мкг/мл» до метки 10 мл. Задание 4. Приготовьте рабочую смесь дилора и кельтана с содержанием пестицида 10 мкг/мл. 1. Набрать р-р ТХМ-3 микропипеткой 0,5 мл и слить в пробирку «РС ТХМ-3 10мкг/мл». 2. Налить р-р н-гексана в пробирку «РС ТХМ-3 10 мкг/мл» до метки 50 мл. Задание 5. Приготовьте проявляющий раствор для определения ХОП.1. Взять стекло, лопатку и нитрат серебра, подойти к весам и взвесить. 2. Лопаткой насыпать на стекло 0,5 г нитрата серебра. 3. Взять стекло с нитратом серебра и высыпать в коническую колбу на 100 мл «Проявляющий раствор ХОП». 4. Микропипеткой на 5 мл набрать дистиллированную воду и слить в колбу с нитратом серебра, смыв со стекла остатки. Стекло и пипетку положить на стол. 5. Микропипеткой на 1 мл набрать 0,5 мл аммиака и слить в колбу. 6. Налить в колбу ацетон до отметки 100 мл. 7. Перелить приготовленный раствор в пульверизатор «Проявляющий раствор ХОП». Определите наличие пестицидов методом ТСХЗадание 6. Приготовьте экстракт томата (Проба № 1).1. Поставить на весы пустую чашу и взвесить 20 г истолчённого томата. 2. Пересыпать измельченные томаты в колбу «Проба № 1». 3. Взять мерный стакан и вставить воронку, а затем налить 30 мл гексана. 4. Переместить воронку из мерного стакан в колбу «Проба № 1» и р-р гексана из мерного цилиндра перелить в колбу «Проба № 1». 5. Закрыть колбу крышкой и поставить на аппарат для встряхивания на 15 минут. 6. Остановить аппарат для встряхивания и поставить колбу на стол. 7. Пипеткой на 10 мл набрать верхний слой жидкости и перелить в колбу «Экстракт проба № 1» 10 мл жидкости за 2 набора
8. Повторить п. 4–8 2 раза. 9. В мерный стакан вставить воронку для фильтрования и вложить фильтр «Красная лента». 10. Насыпать в воронку сернокислый натрий Na2SO4 на 2/3 высоты воронки. 11. Раствор из колбы отфильтровать в стакан через воронку. 12. Взять колбу с ротационного испарителя и налить в неё отфильтрованный раствор. 13. Установить колбу обратно на установку ротационного испарителя. 14. Открыть краники подачи и слива воды в холодильник и включить установку: температура 40 °С. 15. По завершении процесса испарения снять колбу и поставить на стол. Задание 7. Подготовьте камеру для проведения ТСХ1. Открыть камеру для ТСХ. 2. Листы фильтровальной бумаги вложить в камеру для ТСХ. 3. Налить в камеру для ТСХ н-гексан. Задание 8. Определите наличие пестицидов методом ТСХв «Пробе № 1».1. Микропипеткой набрать экстракт из колбы ротационного испарителя. 2. Микропипеткой нанести пробу на пластинку «Силуфол», чтобы диаметр пятна не превышал 1 см. 3. Микропипеткой набрать диэтиловый эфир и капнуть в колбу с остатком экстракта, встряхнуть колбу вращательным движением 4. Микропипеткой набрать р-р экстракта из колбы и нанести на пятно на пластинке «Силуфол». 5. Микропипеткой набрать стандартный раствор пестицидов и нанести на пластинку слева и справа от капли с пробой. 6. Открыть камеру для ТСХ и установить пластинку «Силуфол». 7. Закрыть камеру для ТСХ. 8. После завершения подъёма диэтилового эфира по пластинке «Силуфол» открыть камеру и достать пластинку «Силуфол». 9. Положить пластинку «Силуфол» на стол и дождаться высыхания. 10. Орошить пластинку проявляющим раствором. 11. Установить пластинку «Силуфол» в облучатель УФ-лучами. 12. Через 15 минут нажать на окуляр облучателя. Измерить размеры пятен на треках и высоту подъема экстракта пробы и стандартных растворов. 13. Определить, какой пестицид (дилор, кельтан, ТХМ-3) присутствует в пробе, методом сравнения пройденного расстояния от линии старта стандартными растворами пестицидов. 14. Определить количество обнаруженного пестицида в пробе методом сравнения площадей пятен пробы и стандартных растворов. Между количеством препарата в пробе и площадью его пятна на пластинке существует прямая пропорциональная зависимость Х (мг/кг или мг/л), ее вычисляют по формуле
где A1 – содержание препарата в стандартном растворе, мкг; S1 – площадь пятна стандартного раствора, мм2; S2 – площадь пятна пробы, мм2; Р – масса или объем исследуемой пробы, г или мл. Задание 9. Приготовьте экстракт воды (Проба № 2)1. Налить в мерный цилиндр 200 мл воды. 2. Слить воду в колбу «Проба № 2». 3. Установить в мерный цилиндр воронку и налить 30 мл гексана. 4. Слить в колбу «Проба № 2». 5. Закрыть колбу крышкой и поставить на аппарат для встряхивания на 3 минуты. 6. Остановить аппарат для встряхивания. 7. Пипеткой на 10 мл набрать верхний слой жидкости, слить в колбу «Экстракт проба № 2». 8. Повторить п. 4–7 2 раза. 9. Добавить в колбу «Экстракт проба № 2» 10 г Na2SO4, применив лопатку лабораторную. 10. В мерный стакан установить воронку для фильтрования и вложить фильтр «Красная лента». 11. Насыпать в воронку сернокислый натрий Na2SO4 на 2/3 высоты воронки. 12. Раствор из колбы отфильтровать в стакан через воронку. 13. Взять колбу с ротационного испарителя и налить в неё отфильтрованный раствор 14. Установить колбу обратно на установку ротационного испарителя. 15. Открыть краники подачи и слива воды в холодильник и включить установку: температура 40°С. 16. По завершении процесса испарения снять колбу и поставить на стол. Задание 10. Определите наличие пестицидов методом ТСХ (аналогично определению «Пробы № 1»).Определить наличие пестицидов методом ТСХ аналогично определению «Пробы № 1». Задание 11. Приготовьте экстракт зерна (Проба № 3)1. Поставить на весы пустую чашу и взвесить 20 г зерна (муки). 2. Пересыпать измельченные зерна в колбу «Проба № 3». 3. В мерный стакан вставить воронку и налить 30 мл гексана. 4. Переместить воронку из мерного стакана в колбу «Проба № 3» и р-р гексана из мерного цилиндра перелить в колбу «Проба № 3». 5. Закрыть колбу крышкой и поставить на аппарат для встряхивания на 15 минут. 6. Остановить аппарат для встряхивания и поставить колбу на стол. 7. Пипеткой на 10 мл набрать верхний слой жидкости и перелить в колбу «Экстракт проба № 3» 10 мл жидкости за 2 набора
8. Повторить п. 4–8 2 раза. 9. В мерный стакан вставить воронку для фильтрования и вложить фильтр «Красная лента». 10. Насыпать в воронку сернокислый натрий Na2SO4 на 2/3 высоты воронки. 11. Раствор из колбы отфильтровать в стакан через воронку. 12. Взять колбу с ротационного испарителя и налить в неё отфильтрованный раствор. 13. Установить колбу обратно на установку ротационного испарителя. 14. Открыть краники подачи и слива воды в холодильник и включить установку: температура 40°С. 15. По завершении процесса испарения снять колбу и поставить на стол. Задание 12. Определите наличие пестицидов методом ТСХ.Определить наличие пестицидов методом ТСХ аналогично определению «Пробы № 1». Обработка результатов исследования.

  1. Определение наличия пестицидов методом ТСХ в «Пробе № 1», экстракте томата.
Согласно МУ 4994-89 «Методические указания по определению в одной пробе фосфорорганических и хлорорганических пестицидов, применяемых на томатах, хроматографическими методами», при проведении анализа наличия пестицидов методом ТСХ Кельтан проявляется на пластинке «Силуфол» в виде пятна с , а Дилор – с , в роли подвижной фазой представлен н-гексан [1]. Следовательно, пятно Кельтана ближе к линии старта, чем пятно Дилора.На рисунке 1 представлен результат определения наличия пестицидов в «Пробе № 1» методом ТСХ.2*4 мм 6*6мм 4*3мм 2*6мм 6*8мм2*2мм 2*6мм 4*8 мм Рисунок 1 – Пластинка «Силуфол» с результатом определения наличия пестицидов в «Пробе № 1» методом ТСХМетодом сравнения пройденного расстояния от линии старта стандартными растворами пестицидов было определено, что в пробе присутствуюет пестициды ТХМ-3 и Кельтан.Определим количество обнаруженного пестицида ТХМ-3 в пробе методом сравнения площадей пятен пробы и стандартных растворов. Между количеством препарата в пробе и площадью его пятна на пластинке существует прямая пропорциональная зависимость Х (мг/кг или мг/л), ее вычисляют по формуле:

Смотрите также файлы