08.09.2021

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №1

«Определение меди фотоэлектроколориметрически по окраске её аммиачного комплекса»

Цель работы: определить содержание меди фотоэлектроколориметрическим методом в исследуемом растворе.

Посуда и оборудование: мерные колбы (50 и 250 мл), пипетки градуированные (10 мл), бюретка (25 мл), мерный цилиндр (10 мл), спектрофотометр В -1100, груша резиновая, стакан химический.

Реактивы: стандартный раствор меди (II) №1 (39,2700 г CuSO₄*5H₂O, добавить 50 мл H₂SO₄ и довести до метки в колбе на 1 л), стандартный раствор меди (II) №2 (к 100 мл раствора №1 добавить 50 мл H₂SO_4, довести до метки в колбе на 1 л), NH₄OH (1:1), H₂SO₄ (2н), вода дистиллированная.

Ход работы:

1). Построение градуировочного графика

В мерную колбу на 250 мл поместите отмеренные 25 мл стандартного раствора меди (II) №2, содержащего 1 мг/мл меди (II). Нейтрализуйте раствором NH₄OH по каплям до мути, далее прибавьте 100 мл этого же раствора, доведите до метки. Приготовьте такое же количество раствора сравнения – добавьте 100 мл раствора NH₄OH, доведите до метки в колбе на 1 л. Измерьте оптическую плотность раствора аммиаката меди (II), приготовленного относительно «нулевого» раствора, поочерёдно в кюветах с толщиной поглощающего слоя 2 см. Полученные данные представьте в виде таблицы и графика зависимости оптической плотности от толщины поглощающего слоя при постоянной концентрации меди (II) и длине волны.

2). Проверка закона Бугера-Ламберта

Измерьте оптическую плотность раствора аммиаката меди (II), приготовленного относительно «нулевого» раствора, поочерёдно в кюветах с толщиной поглощающего слоя 1 см, 2 см, 5 см. Полученные данные представьте в виде таблицы и графика зависимости оптической плотности от толщины поглощающего слоя при постоянной концентрации меди (II) и длине волны.

3). Проверка закона Бера и построение градуировочного графика

В ряд мерных колб на 50 мл поместите точно отмеренные 2,5;5,0;7,5;10;12,5;15 мл стандартного раствора №2, содержащего 1 мг/мл меди (II). Растворы в каждой колбе нейтрализуйте раствором аммиака до появления слабой мути и прибавьте по 10 мл избытка раствора аммиака, после чего доведите растворы до метки и тщательно перемешайте. Измерьте оптические плотности полученных растворов в кюветах с толщиной поглощающего слоя 2 см и

---

λ = 670 нм относительно «нулевого» раствора. Градуировочная прямая должна иметь угол наклона около 45°.

4). Определение содержания меди (II) в исследуемом растворе методом градуировочного графика.

Получите у лаборанта Ваш вариант исследуемого раствора соли меди (II) неизвестной концентрации в мерной колбе на 50 мл. Доведите до метки этот раствор дистиллированной водой и тщательно перемешайте. Для приготовления окрашенного комплекса аммиаката меди (II), 5 мл исследуемого раствора поместите в колбу на 50 мл, нейтрализуйте раствором аммиака до появления слабой мути и прилейте еще 10 мл избытка аммиака, доведите водой до метки и тщательно перемешайте. Измерьте оптическую плотность аммиачного исследуемого раствора в кювете с толщиной поглощающего слоя 2 см и λ = 670 нм относительно «нулевого» раствора. Используя градуировочный график, найдите концентрацию меди (II), соответствующую оптической плотности, а также рассчитайте относительную погрешность определения для метода.

5). Определение содержания меди (II) в исследуемом растворе методом добавок

В 2 мерные колбы ёмкостью 50 мл поместите по 5 мл исследуемого раствора. В одну из колб добавьте 1 мл стандартного раствора №2 моли меди (II), содержащего 1 мг/мл меди (II). В обе колбы прилейте по 10 мл раствора аммиака, доведите водой до метки, тщательно перемешайте и измерьте оптическую плотность в кюветах с толщиной поглощающего слоя 2 см и λ = 670 нм относительно «нулевого» раствора.

Обработка результатов:

1). Построение градуировочного графика

Таблица 1. Выбор длины волны

λ, нм	400	430	460	490	520	550	580	610
А	0,000	0.001	0.008	0,030	0,070	0,125	0,173	0,199

---

Наибольшее значение оптической плотности А пришлось на длину волны λ = 610 нм, следовательно, последующие измерения будут проводиться при этой длине волны.

График 1. Зависимость А от λ



2). Проверка закона Бугера-Ламберта

Таблица 2. Выбор толщины поглощающего слоя кюветы

l, см	1	2	5
А	0,101	0,199	0,498

Наибольшее значение оптической плотности пришлось на кювету с толщиной поглощающего слоя 5 см, следовательно, дальнейшие измерения будут проводиться с выбранной толщиной поглощающего слоя.

3). Проверка закона Бера и построение градуировочного графика

Таблица 3. Значения оптических плотностей калибровочных растворов

С (мг/мл)	А1	А2	Аср.
0,05	0,286	0,285	0,2855
0,10	0,466	0,467	0,4665
0,15	0,706	0,707	0,7065
0,20	0,954	0,953	0,9535
0,25	1,188	1,189	1,1885
0,30	1,442	1,443	1,4425

График 2. Градуировочный график зависимости А от С (мг/мл).



4). Определение содержания меди (II) в исследуемом растворе методом градуировочного графика.

А_х (1) = 0,474

А_х (2) = 0,473

А_х (3) = 0,473

А_{х ср}. = 0,4733

График 3. Определение концентрации меди (II)

---

Исходя из градуировочного графика концентрация меди (II) в анализируемом растворе равна 0,1 мг/мл или 5 мг в 50 мл.

Поскольку стандартный раствор разбавили в 10 раз, следовательно, 0,1 мг/мл*10 = 1 мг/мл или 1 г/л.

Расчёт относительной погрешности:

σ = *100%

где:

• 
  ΔС – С(истинное) – С(по графику);
  
• 
  С – С(по графику).
  

σ₁ = *100% = *100% = 0%

Исходя из рассчитанной относительной погрешности для метода градуировочного графика можно обозначить, что погрешностей нет.

5). Определение содержания меди (II) в исследуемом растворе методом добавок

Таблица 4. Значения оптических плотностей для метода добавок

Ах1	0,476
Ах2	0,471
Ах3	0,471
Ах + доб.1	0,569
Ах + доб.2	0,567
Ах + доб.3	0,567
Ах ср.	0,4757
Ах + доб.	0,5693

Расчёт концентрации меди (II):

Сх = С_ст*

где:

• 
  С_ст – концентрация стандартного раствора №2;
  
• 
  А_х – оптическая плотность разбавленного исследуемого раствора;
  
• 
  А_{х +доб.} – оптическая плотность разбавленного исследуемого раствора с добавкой стандартного раствора меди (II).
  

Сх = С_ст* =1* = 5,08 мг/50 мл = 1,016 мг/мл

По формуле относительной погрешности из пункта 4, рассчитываем, что:

σ₂ = *100% = *100% =

---

1,6%

График 4. Зависимость А от концентрации добавки раствора меди (II)



Исходя из графика 4 концентрация исследуемого раствора равна 0,1 мг/мл. Учитывая разбавление в 10 раз: 0,1*10 = 1 мг/мл меди (II) в пробе.

По формуле относительной погрешности из пункта 4, рассчитываем, что:

σ₃ = *100% = *100% = 0%

Относительная погрешность графического метода добавок равна нулю, значит погрешности в этом методе нет.

Вывод: была определена концентрация меди (II) в исследуемом образце с помощью метода добавок, градуировочного графика, а также графического метода добавок. Концентрация меди (II) равна 1,016 мг ± 0,016 (±1,6%) для метода добавок и 1,000 мг для метода градуировочного графика и графического метода добавок.

15.09.2021

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №2

«Фотометрический метод определения меди в воде. ГОСТ 4388-72. Вода питьевая. Методы определения ω (Cu ²⁺)»

Цель работы: определить концентрацию меди в воде, а также овладеть навыками фотометрического метода анализа.

Посуда и оборудование: спектрофотометр В-1100, кюветы (l = 5 см), пипетка градуированная (10 мл), пипетка Мора (50 мл), колбы мерные (50 и 100 мл), цилиндр мерный (10 мл), стакан химический.

Реактивы: NH₄OH (25%), калий-натрий виннокислый (сегнетова соль), CuSO₄*5H₂O, диэтилдитиокарбамат натрия (0,1%), HCl, крахмал (0,25%), H₂SO₄ (2н), вода дистиллированная, исследуемая вода.

Подготовка к анализу:

1). Приготовление раствора 0,1%-ного диэтилдитиокарбамата натрия:

1 г диэтилдитиокарбамата натрия растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, фильтруют и доводят до объёма 1л. Хранят в склянке из тёмного стекла в тёмном помещении.

2). Приготовление раствора аммиака:

Смешивают 25%-ный раствор с водой в соотношении 1:4 на 1 л, то есть 250 мл.

3). Приготовление раствора калия-натрия виннокислого:

50 г сегнетовой соли растворяют в 50 мл воды.

---

Смотрите также файлы

• По учебному курсу История политических и правовых учений.docx

• .rtf

• .rtf

• .rtf

• .rtf