4). Приготовление основного стандартного раствора CuSO₄*5H₂O:

0,3930 г CuSO₄*5H₂O растворяют в мерной колбе на 1 л в небольшом количестве дистиллированной воды, подкисленной 1 мл H₂SO_4, и доводят объём до метки дистиллированной водой. 1 мл раствора – 0,1 мг Cu ²⁺.

5). Приготовление рабочего стандартного раствора CuSO₄*5H₂O:

Рабочий раствор готовят разбавлением основного в 10 раз дистиллированной водой. 5 мл раствора с концентрацией меди 100 мг/л вносят в мерную колбу на 50 мл и доводят до метки. Раствор получается с концентрацией 10 мг/л Cu ²⁺. Применяют свежеприготовленным.

Ход работы:

1). Проведение анализа:

В 7 мерных колб объёмом 100 мл вносят 0,0;0,2;0,4;1,0;2,0;4,0;6,0 мл раствора с концентрацией 10 мг/л Cu ²⁺. Затем необходимо последовательно влить в колбы по 50 мл дистиллированной воды, 2-4 капли HCl, 2 мл сегнетовой соли, 10 мл раствора аммиака, 2 мл крахмала и 10 мл диэтилдитиокарбамата натрия. После добавления каждого реактива производят перемешивание, доводят раствор до метки дистиллированной водой и выдерживают 10 минут. Массовая концентрация меди в полученных растворах соответственно: 0,00;0,02;0,04;0,1;0,2;0,4;0,6 мг/л. Раствор, не содержащий медь, является раствором сравнения для градуировки. Растворы устойчивы в течение одного часа.

2). Выбор оптимальной длины волны:

Раствор с максимальной концентрацией фотометрируют относительно раствора сравнения при длинах волн от 370 до 580 нм поочерёдно с шагом 30 нм. Выбирают длину волны, соответствующую наибольшему значению оптической плотности исследуемого раствора.

3). Градуировка прибора:

Измерения проводят в соответствии с руководством по эксплуатации прибора при выбранной длине волны в кюветах с толщиной поглощающего слоя 5 см.

4). Порядок проведения измерений анализируемой пробы воды:

В мерную колбу вместимостью 100 мл вносят 50 мл пробы анализируемой воды, 2-4 капли HCl, 2 мл раствора сегнетовой соли, 10 мл раствора аммиака, 2 мл раствора крахмала, 10 мл диэтилдитиокарбамата натрия. После добавления каждого реактива производят перемешивание, доводят раствор до метки дистиллированной водой и выдерживают 10 минут. По истечению 10 минут измеряют оптическую плотность отобранной пробы анализируемой воды по выбранной длине волны, используя холостую пробу в качестве раствора сравнения в кюветах с толщиной поглощающего слоя 5 см.

Обработка результатов:

2). Выбор оптимальной длины волны:

---

Таблица 5. Выбор длины волны

λ, нм	370	400	430	460	490	520	550	580
А	0,089	0,153	0,380	0,416	0,257	0,150	0,082	0,049

График 5. Выбор длины волны



Как видно по графику, наибольшее значение оптической плотности приходится на длину волны 460 нм. Следовательно, в последующих измерениях она будет использована.

Таблица 6. Оптические плотности калибровочных растворов

С (мг/мл)	0,02	0,04	0,1	0,2	0,4	0,6
А1	0,001	0,021	0,059	0,119	0,279	0,417
А2	0.002	0,022	0,058	0,020	0,280	0,418

Таблица 7. Оптические плотности исследуемой воды

Вещество	А
Вода марки «Кубай»	-0,003
Вода техническая	-0,004

График 6. Градуировочный график. Определение концентрации меди (II)



Данный график справедлив как для воды марки «Кубай», так и для технической. Исходя из графика можно понять, что концентрация меди (II) в обоих видах воды фактически равна нулю.

Расчёт концентрации меди (II):

ὦ (Сu²⁺) =

где:

• 
  С – концентрация меди, найденная по градуировочному графику, мг/л;
  
• 
  V – объём пробы, взятый для определения, мл.
  

ὦ (Сu²⁺) = = =

---

0%

Расчёт относительной погрешности:

σ = *100%

где:

• 
  х₁ – больший результат из 2 параллельных определений;
  
• 
  х₂ – меньший результат из 2 параллельных определений.
  

σ = = *100% = 0 %

Вывод: была определена концентрация меди (II) в исследуемых образцах с помощью метода градуировочного графика. Концентрация меди (II) равна 0 мг, следовательно, меди в пробах отсутствует.

29.09.21

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №3

«Спектрофотометрическое определение марганца и хрома при их совместном присутствии»

Цель работы: показать возможность применения спектрофотометра для анализа двухкомпонентных смесей на примере определения перманганата калия и дихромата калия при их совместном присутствии.

Посуда и оборудование: спектрофотометр В-1100, кюветы (l = 2 см), пипетка градуированная (10 мл), колбы мерные (50 мл), стакан химический.

Реактивы: KMnO₄ (0,0125 н), K₂Cr₂O₇ (0,025 н), HNO₃ (1:3), вода дистиллированная.

Ход работы:

1). Выбор длины волны:

В 2 мерные колбы на 50 мл помещают по 10 мл KMnO₄ и K₂Cr₂O₇. В обе колбы добавляют по 10 мл HNO₃ и дистиллированной водой доводят до метки. Измеряют оптическую плотность обоих растворов относительно воды при разных длинах волн в кюветах с толщиной поглощающего слоя 2 см. По результатам измерений строят спектры поглощения в координатах А = f(λ). По спектрам находят значение λ₁ и λ₂, соответственно максимальной А для KMnO₄ и K₂Cr₂O₇. В области λ, оптическая плотность для K₂Cr₂O₇ должна быть примерно равна нулю.

2). Построение градуировочного графика:

При λ₁ и λ₂ строят градуировочные графики для KMnO₄ (1,0;2,0;3,0;4,0;5,0 мл раствора в 50 мл). При λ₂ строят график для K₂Cr₂O₇ (1,0;2,0;3,0;4,0;5,0 мл раствора в 50 мл). Во все колбы добавляют по 10 мл HNO₃ и доводят дистиллированной водой до метки.

---

Обработка результатов:

1). Выбор длины волны:

Таблица 8. Выбор длины волны для KMnO₄ и K₂Cr₂O₇

Вещество	λ,нм	А
K2Cr2O7	330	1,002
KMnO4	330	0,896
K2Cr2O7	360	0,486
KMnO4	360	0,091
K2Cr2O7	390	0,187
KMnO4	390	0,024
K2Cr2O7	420	0,081
KMnO4	420	0,007
K2Cr2O7	450	0,076
KMnO4	450	0,017
K2Cr2O7	480	0,042
KMnO4	480	0,062
K2Cr2O7	510	0,013
KMnO4	510	0,151
K2Cr2O7	540	0,002
KMnO4	540	0,179
K2Cr2O7	570	0,002
KMnO4	570	0,106
K2Cr2O7	600	0,001
KMnO4	600	0,021

График 7. Выбор длины волны для KMnO₄ и K₂Cr₂O₇



По графикам видно, что наибольшее значение оптической плотности для K₂Cr₂O₇ приходится на длину волны 330 нм, а для KMnO₄ будут использоваться длины волн в 330 и 540 нм.

2). Построение градуировочного графика:

Таблица 9. Оптические плотности KMnO₄

Сн (моль/л)	А330	А540
2,5*10^(-4)	0,906	0,221
5*10^(-4)	0,960	0,427
7,5*10^(-4)	1,002	0,637
1*10^(-3)	1,040	0,840
1,25*10^(-3)	1,068	1,044

---

График 8. Градуировочный график. Определение марганца



Таблица 10. Оптические плотности для K₂Cr₂O₇

Сн (моль/л)	А330
5*10^(-4)	0,987
1*10^(-3)	1,067
1,5*10^(-3)	1,104
2*10^(-3)	1,124
2,5*10^(-3)	1,133

График 9. Градуировочный график. Определение хрома.



По графику нормальная концентрация марганца в пробе равна 5*10^(-4) моль/л.

Вывод: показать возможность применения спектрофотометра для анализа двухкомпонентных смесей на примере определения перманганата калия и дихромата калия при их совместном присутствии. Нормальная концентрация марганца в пробе равна 5*10^(-4) моль/л.

01.10.2021

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №4

«Определение уксусной кислоты методом потенциометрического титрования. Определение константы ионизации кислоты»

Цель работы: определить содержание уксусной кислоты в анализируемом растворе и её константу ионизации.

Посуда и оборудование: рН-метр, электрохимическая ячейка со стеклянным и хлорсеребряным электродами, магнитная мешалка, пипетки (5 и 10 мл), стакан химический, бюретка (25 мл), груша резиновая.

Реактивы: NaOH (0,1 н), CH₃COOH (анализируемый раствор), вода дистиллированная вода.

Ход работы:

1). Выполнение работы:

Анализируемый объём уксусной кислоты 5 мл помещаю в стакан и прибавляют немного дистиллированной воды, чтобы электроды были погружены на 1,5 – 2 см в раствор. При постоянном перемешивании раствора магнитной мешалкой измеряют изначальный рН. Далее рН измеряют каждый раз при добавлении щёлочи шагом в 0,5 мл. По резкому скачку рН определяют точку эквивалентности, строят график. Точное титрование проводят с шагом в 0,1 мл. Титрование заканчивают, когда рН фактически не меняется (3-4 точки). По экспериментальным данным строят кривую титрования – график зависимости рН от объёма титранта.

2). Определение константы ионизации:

Константа ионизации К

---

Смотрите также файлы

• По учебному курсу История политических и правовых учений.docx

• .rtf

• .rtf

• .rtf

• .rtf