Файл: 1. хроматографический метод разделения и анализа сложных смесей хроматографический метод анализа находит самое широкое применение.docx
ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 03.02.2024
Просмотров: 102
Скачиваний: 1
ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.
1. ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД РАЗДЕЛЕНИЯ И АНАЛИЗА СЛОЖНЫХ СМЕСЕЙ
Хроматографический метод анализа находит самое широкое применение. Он прочно вошел не только в практику научных исследований по химии, биологии и медицине, но и в заводской контроль нефтеперерабатывающей, нефтехимической, химической и газовой промышленности. Хроматографический метод применяют для автоматизации технологических процессов. Все шире хроматография становится методом изучения различных физико-химических констант веществ. Разрабатываются и выпускаются промышленностью различные типы хроматографических приборов. Естественно, что в настоящее время потребность в квалифилифицированных специалистах, хорошо владеющих хроматографическими методами, резко возросла.
Хроматографический метод разделения и анализа сложных смесей был открыт русским ботаником М.С. Цветом в 1903 году. Он насыпал в стеклянную трубку тонко измельченный порошок чистого мела, смочил его бензолом, налил сверху немножко раствора хлорофилла, извлеченного из свежего листа (самый верхний слой порошка, конечно, сразу окрасился в зеленый цвет), и стал медленно, по каплям подливать в трубочку с мелом бензол. По мере того как окрашенный слой промывался бензолом, зеленое колечко вслед за растворителем начало передвигаться вниз по трубке и постепенно разделяться. Появилась узкая желтая полоска, она двигалась по трубке наиболее медленно, ее опередила желто-зеленая полоса, перед которой шла широкая зелено-синяя полоса, две желтые и в самом низу двигалась еще одна полоса, тоже желтого цвета. Своим опытом Цвет доказал, что хлорофилл имеет сложное строение и эта работа легла в основу новой науки.
Компоненты вещества, подобно световым лучам в спектре, расположились друг за другом в столбе порошка в виде окрашенных полос. Это явление было названо хроматограммой, а сам метод исследований – хроматографией, от греческих слов «хроматос» - окраска, «грамма» - считывание и «графия – запись.
Характеризуя принцип своего метода, он писал: "При фильтрации смешанного раствора через столб адсорбента пигменты ….. расслаиваются в виде отдельных, различно окрашенных зон. Подобно световым лучам в спектре, различные компоненты сложного пигмента закономерно распределяются друг за другом в столбе адсорбента и становятся доступными качественному определению. Такой расцвеченный препарат я назвал хроматограммой, а соответствующий метод анализа – хроматографическим методом".
В этой формулировке дано четкое определение принципа и назначения хроматографического метода. Однако метод, предложенный М.С. Цветом, не был по достоинству оценен его современниками.
Лишь в 1931 году, пользуясь методом М.С. Цвета, Р. Куну, А. Винтерштейну и Е. Ледереру удалось выделить в кристаллическом виде α- и β-каротин из сырого каротина и тем самым продемонстрировать препаративную ценность метода. Хроматографический метод был признан и начал развиваться.
Еще большее развитие метод получил после того, как в 1941 году в основу разделения смеси веществ было положено различие не в адсорбционном сродстве компонентов разделяемой смеси, а в их коэффициентах распределения между двумя несмешивающими жидкостями. Данный метод был назван распределительной хроматографией, в отличие от адсорбционной, предложенной М.С. Цветом.
В 1947 году Т.Б. Гапон и Ф.М. Шемякин впервые осуществили хроматографическое разделение смеси ионов в растворе. Так возникло одно из новых ответвлений этого метода - ионообменная хроматография.
Своего расцвета хроматография достигла после того, как был предложен новый метод хроматографии - газо-жидкостная распределительная хроматография.
Значительному развитию хроматографии способствовало создание теории газовой, ионообменной и осадочной хроматографии, а также разработка в последнее время новых вариантов (хроматермография, вакантная, ступенчатая, капиллярная, тонкослойная хроматография и т.п.).
Объединение столь различных методов одним термином «хроматография» вполне справедливо. Поскольку все современные хроматографические методы обладают рядом общих, причем весьма существенных черт. Любое хроматографическое разделение включает перемещение анализируемой пробы через слой неподвижного вещества (твердый адсорбент, жидкая неподвижная фаза, нанесенная на твердый порошкообразный носитель или бумагу). Перемещение компонентов смеси осуществляется газом или жидкостью - подвижной фазой. Вследствие селективного замедления, осуществляемого неподвижной фазой, компоненты анализируемой смеси перемещаются с различными эффективными скоростями. Это обстоятельство приводит к образованию отдельных зон или полос, каждая из которых содержит один компонент разделенной смеси.
Во всех случаях хроматографирования компоненты анализируемой смеси распределяются между подвижной и неподвижной фазами.
Хроматографическим методом называется физико-химический метод разделения смесей, при котором компоненты разделяемой смеси распределены между двумя фазами, одной из которых является неподвижный слой с большой поверхностью контакта, а другая фаза представляет собой поток, фильтрующийся через неподвижный слой.
Многообразие видоизменений и вариантов хроматографического метода вызывает необходимость их систематизации или классификации. В настоящее время общепринятыми являются следующие классификации:
1. по агрегатному состоянию фаз
2. по методике проведения эксперимента.
Согласно первому принципу методы хроматографии можно разделить на четыре группы (табл. 1).
По второму принципу различают три вида хроматографии:
1. проявительную или элюентную;
2. фронтальную
3. вытеснительную.
1. ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД РАЗДЕЛЕНИЯ И АНАЛИЗА СЛОЖНЫХ СМЕСЕЙ
1.1. ПРОЯВИТЕЛЬНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ
Заполненную сорбентом колонку промывают чистым растворителем Е, жидким или газообразным, после чего в верхнюю часть колонки вводят порцию анализируемого раствора вещества А и В в растворителе Е. Затем колонку непрерывно промывают растворителем Е (проявителем). При этом компоненты раствора А и В перемещаются вдоль слоя сорбента с различными скоростями, что обусловливает их разделение на зоны. При достаточной длине колонки произойдет полное разделение зон, причем менее сорбирующийся компонент А займет нижнее положение в колонке. Зона, содержащая более сильно сорбирующийся компонент В, будет расположена в верхней части.
Между зонами сорбент будет заполнен чистым растворителем. Проявительный метод особенно часто применяется в газовой и газо-жидкостной хроматографии. Существенным преимуществом этого метода является возможность осуществления полного разделения всех компонентов смеси, так как между каждым из вымываемых компонентов образуется зона чистого проявителя. Недостаток метода состоит в том, что вследствие значительного разведения проявителем концентрация компонентов после разделения становится во много раз меньше исходной.
Таблица 1
Классификация хроматографических методов по агрегатному состоянию фаз
1. ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД РАЗДЕЛЕНИЯ И АНАЛИЗА СЛОЖНЫХ СМЕСЕЙ
Хроматографический метод анализа находит самое широкое применение. Он прочно вошел не только в практику научных исследований по химии, биологии и медицине, но и в заводской контроль нефтеперерабатывающей, нефтехимической, химической и газовой промышленности. Хроматографический метод применяют для автоматизации технологических процессов. Все шире хроматография становится методом изучения различных физико-химических констант веществ. Разрабатываются и выпускаются промышленностью различные типы хроматографических приборов. Естественно, что в настоящее время потребность в квалифилифицированных специалистах, хорошо владеющих хроматографическими методами, резко возросла.
Хроматографический метод разделения и анализа сложных смесей был открыт русским ботаником М.С. Цветом в 1903 году. Он насыпал в стеклянную трубку тонко измельченный порошок чистого мела, смочил его бензолом, налил сверху немножко раствора хлорофилла, извлеченного из свежего листа (самый верхний слой порошка, конечно, сразу окрасился в зеленый цвет), и стал медленно, по каплям подливать в трубочку с мелом бензол. По мере того как окрашенный слой промывался бензолом, зеленое колечко вслед за растворителем начало передвигаться вниз по трубке и постепенно разделяться. Появилась узкая желтая полоска, она двигалась по трубке наиболее медленно, ее опередила желто-зеленая полоса, перед которой шла широкая зелено-синяя полоса, две желтые и в самом низу двигалась еще одна полоса, тоже желтого цвета. Своим опытом Цвет доказал, что хлорофилл имеет сложное строение и эта работа легла в основу новой науки.
Компоненты вещества, подобно световым лучам в спектре, расположились друг за другом в столбе порошка в виде окрашенных полос. Это явление было названо хроматограммой, а сам метод исследований – хроматографией, от греческих слов «хроматос» - окраска, «грамма» - считывание и «графия – запись.
Характеризуя принцип своего метода, он писал: "При фильтрации смешанного раствора через столб адсорбента пигменты ….. расслаиваются в виде отдельных, различно окрашенных зон. Подобно световым лучам в спектре, различные компоненты сложного пигмента закономерно распределяются друг за другом в столбе адсорбента и становятся доступными качественному определению. Такой расцвеченный препарат я назвал хроматограммой, а соответствующий метод анализа – хроматографическим методом".
В этой формулировке дано четкое определение принципа и назначения хроматографического метода. Однако метод, предложенный М.С. Цветом, не был по достоинству оценен его современниками.
Лишь в 1931 году, пользуясь методом М.С. Цвета, Р. Куну, А. Винтерштейну и Е. Ледереру удалось выделить в кристаллическом виде α- и β-каротин из сырого каротина и тем самым продемонстрировать препаративную ценность метода. Хроматографический метод был признан и начал развиваться.
Еще большее развитие метод получил после того, как в 1941 году в основу разделения смеси веществ было положено различие не в адсорбционном сродстве компонентов разделяемой смеси, а в их коэффициентах распределения между двумя несмешивающими жидкостями. Данный метод был назван распределительной хроматографией, в отличие от адсорбционной, предложенной М.С. Цветом.
В 1947 году Т.Б. Гапон и Ф.М. Шемякин впервые осуществили хроматографическое разделение смеси ионов в растворе. Так возникло одно из новых ответвлений этого метода - ионообменная хроматография.
Своего расцвета хроматография достигла после того, как был предложен новый метод хроматографии - газо-жидкостная распределительная хроматография.
Значительному развитию хроматографии способствовало создание теории газовой, ионообменной и осадочной хроматографии, а также разработка в последнее время новых вариантов (хроматермография, вакантная, ступенчатая, капиллярная, тонкослойная хроматография и т.п.).
Объединение столь различных методов одним термином «хроматография» вполне справедливо. Поскольку все современные хроматографические методы обладают рядом общих, причем весьма существенных черт. Любое хроматографическое разделение включает перемещение анализируемой пробы через слой неподвижного вещества (твердый адсорбент, жидкая неподвижная фаза, нанесенная на твердый порошкообразный носитель или бумагу). Перемещение компонентов смеси осуществляется газом или жидкостью - подвижной фазой. Вследствие селективного замедления, осуществляемого неподвижной фазой, компоненты анализируемой смеси перемещаются с различными эффективными скоростями. Это обстоятельство приводит к образованию отдельных зон или полос, каждая из которых содержит один компонент разделенной смеси.
Во всех случаях хроматографирования компоненты анализируемой смеси распределяются между подвижной и неподвижной фазами.
Хроматографическим методом называется физико-химический метод разделения смесей, при котором компоненты разделяемой смеси распределены между двумя фазами, одной из которых является неподвижный слой с большой поверхностью контакта, а другая фаза представляет собой поток, фильтрующийся через неподвижный слой.
Многообразие видоизменений и вариантов хроматографического метода вызывает необходимость их систематизации или классификации. В настоящее время общепринятыми являются следующие классификации:
1. по агрегатному состоянию фаз
2. по методике проведения эксперимента.
Согласно первому принципу методы хроматографии можно разделить на четыре группы (табл. 1).
По второму принципу различают три вида хроматографии:
1. проявительную или элюентную;
2. фронтальную
3. вытеснительную.
1. ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД РАЗДЕЛЕНИЯ И АНАЛИЗА СЛОЖНЫХ СМЕСЕЙ
1.1. ПРОЯВИТЕЛЬНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ
Заполненную сорбентом колонку промывают чистым растворителем Е, жидким или газообразным, после чего в верхнюю часть колонки вводят порцию анализируемого раствора вещества А и В в растворителе Е. Затем колонку непрерывно промывают растворителем Е (проявителем). При этом компоненты раствора А и В перемещаются вдоль слоя сорбента с различными скоростями, что обусловливает их разделение на зоны. При достаточной длине колонки произойдет полное разделение зон, причем менее сорбирующийся компонент А займет нижнее положение в колонке. Зона, содержащая более сильно сорбирующийся компонент В, будет расположена в верхней части.
Между зонами сорбент будет заполнен чистым растворителем. Проявительный метод особенно часто применяется в газовой и газо-жидкостной хроматографии. Существенным преимуществом этого метода является возможность осуществления полного разделения всех компонентов смеси, так как между каждым из вымываемых компонентов образуется зона чистого проявителя. Недостаток метода состоит в том, что вследствие значительного разведения проявителем концентрация компонентов после разделения становится во много раз меньше исходной.
Таблица 1
Классификация хроматографических методов по агрегатному состоянию фаз
1. ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД РАЗДЕЛЕНИЯ И АНАЛИЗА СЛОЖНЫХ СМЕСЕЙ
Хроматографический метод анализа находит самое широкое применение. Он прочно вошел не только в практику научных исследований по химии, биологии и медицине, но и в заводской контроль нефтеперерабатывающей, нефтехимической, химической и газовой промышленности. Хроматографический метод применяют для автоматизации технологических процессов. Все шире хроматография становится методом изучения различных физико-химических констант веществ. Разрабатываются и выпускаются промышленностью различные типы хроматографических приборов. Естественно, что в настоящее время потребность в квалифилифицированных специалистах, хорошо владеющих хроматографическими методами, резко возросла.
Хроматографический метод разделения и анализа сложных смесей был открыт русским ботаником М.С. Цветом в 1903 году. Он насыпал в стеклянную трубку тонко измельченный порошок чистого мела, смочил его бензолом, налил сверху немножко раствора хлорофилла, извлеченного из свежего листа (самый верхний слой порошка, конечно, сразу окрасился в зеленый цвет), и стал медленно, по каплям подливать в трубочку с мелом бензол. По мере того как окрашенный слой промывался бензолом, зеленое колечко вслед за растворителем начало передвигаться вниз по трубке и постепенно разделяться. Появилась узкая желтая полоска, она двигалась по трубке наиболее медленно, ее опередила желто-зеленая полоса, перед которой шла широкая зелено-синяя полоса, две желтые и в самом низу двигалась еще одна полоса, тоже желтого цвета. Своим опытом Цвет доказал, что хлорофилл имеет сложное строение и эта работа легла в основу новой науки.
Компоненты вещества, подобно световым лучам в спектре, расположились друг за другом в столбе порошка в виде окрашенных полос. Это явление было названо хроматограммой, а сам метод исследований – хроматографией, от греческих слов «хроматос» - окраска, «грамма» - считывание и «графия – запись.
Характеризуя принцип своего метода, он писал: "При фильтрации смешанного раствора через столб адсорбента пигменты ….. расслаиваются в виде отдельных, различно окрашенных зон. Подобно световым лучам в спектре, различные компоненты сложного пигмента закономерно распределяются друг за другом в столбе адсорбента и становятся доступными качественному определению. Такой расцвеченный препарат я назвал хроматограммой, а соответствующий метод анализа – хроматографическим методом".
В этой формулировке дано четкое определение принципа и назначения хроматографического метода. Однако метод, предложенный М.С. Цветом, не был по достоинству оценен его современниками.
Лишь в 1931 году, пользуясь методом М.С. Цвета, Р. Куну, А. Винтерштейну и Е. Ледереру удалось выделить в кристаллическом виде α- и β-каротин из сырого каротина и тем самым продемонстрировать препаративную ценность метода. Хроматографический метод был признан и начал развиваться.
Еще большее развитие метод получил после того, как в 1941 году в основу разделения смеси веществ было положено различие не в адсорбционном сродстве компонентов разделяемой смеси, а в их коэффициентах распределения между двумя несмешивающими жидкостями. Данный метод был назван распределительной хроматографией, в отличие от адсорбционной, предложенной М.С. Цветом.
В 1947 году Т.Б. Гапон и Ф.М. Шемякин впервые осуществили хроматографическое разделение смеси ионов в растворе. Так возникло одно из новых ответвлений этого метода - ионообменная хроматография.
Своего расцвета хроматография достигла после того, как был предложен новый метод хроматографии - газо-жидкостная распределительная хроматография.
Значительному развитию хроматографии способствовало создание теории газовой, ионообменной и осадочной хроматографии, а также разработка в последнее время новых вариантов (хроматермография, вакантная, ступенчатая, капиллярная, тонкослойная хроматография и т.п.).
Объединение столь различных методов одним термином «хроматография» вполне справедливо. Поскольку все современные хроматографические методы обладают рядом общих, причем весьма существенных черт. Любое хроматографическое разделение включает перемещение анализируемой пробы через слой неподвижного вещества (твердый адсорбент, жидкая неподвижная фаза, нанесенная на твердый порошкообразный носитель или бумагу). Перемещение компонентов смеси осуществляется газом или жидкостью - подвижной фазой. Вследствие селективного замедления, осуществляемого неподвижной фазой, компоненты анализируемой смеси перемещаются с различными эффективными скоростями. Это обстоятельство приводит к образованию отдельных зон или полос, каждая из которых содержит один компонент разделенной смеси.
Во всех случаях хроматографирования компоненты анализируемой смеси распределяются между подвижной и неподвижной фазами.
Хроматографическим методом называется физико-химический метод разделения смесей, при котором компоненты разделяемой смеси распределены между двумя фазами, одной из которых является неподвижный слой с большой поверхностью контакта, а другая фаза представляет собой поток, фильтрующийся через неподвижный слой.
Многообразие видоизменений и вариантов хроматографического метода вызывает необходимость их систематизации или классификации. В настоящее время общепринятыми являются следующие классификации:
1. по агрегатному состоянию фаз
2. по методике проведения эксперимента.
Согласно первому принципу методы хроматографии можно разделить на четыре группы (табл. 1).
По второму принципу различают три вида хроматографии:
1. проявительную или элюентную;
2. фронтальную
3. вытеснительную.
1. ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД РАЗДЕЛЕНИЯ И АНАЛИЗА СЛОЖНЫХ СМЕСЕЙ
1.1. ПРОЯВИТЕЛЬНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ
Заполненную сорбентом колонку промывают чистым растворителем Е, жидким или газообразным, после чего в верхнюю часть колонки вводят порцию анализируемого раствора вещества А и В в растворителе Е. Затем колонку непрерывно промывают растворителем Е (проявителем). При этом компоненты раствора А и В перемещаются вдоль слоя сорбента с различными скоростями, что обусловливает их разделение на зоны. При достаточной длине колонки произойдет полное разделение зон, причем менее сорбирующийся компонент А займет нижнее положение в колонке. Зона, содержащая более сильно сорбирующийся компонент В, будет расположена в верхней части.
Между зонами сорбент будет заполнен чистым растворителем. Проявительный метод особенно часто применяется в газовой и газо-жидкостной хроматографии. Существенным преимуществом этого метода является возможность осуществления полного разделения всех компонентов смеси, так как между каждым из вымываемых компонентов образуется зона чистого проявителя. Недостаток метода состоит в том, что вследствие значительного разведения проявителем концентрация компонентов после разделения становится во много раз меньше исходной.
Таблица 1
Классификация хроматографических методов по агрегатному состоянию фаз
1. ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД РАЗДЕЛЕНИЯ И АНАЛИЗА СЛОЖНЫХ СМЕСЕЙ
Хроматографический метод анализа находит самое широкое применение. Он прочно вошел не только в практику научных исследований по химии, биологии и медицине, но и в заводской контроль нефтеперерабатывающей, нефтехимической, химической и газовой промышленности. Хроматографический метод применяют для автоматизации технологических процессов. Все шире хроматография становится методом изучения различных физико-химических констант веществ. Разрабатываются и выпускаются промышленностью различные типы хроматографических приборов. Естественно, что в настоящее время потребность в квалифилифицированных специалистах, хорошо владеющих хроматографическими методами, резко возросла.
Хроматографический метод разделения и анализа сложных смесей был открыт русским ботаником М.С. Цветом в 1903 году. Он насыпал в стеклянную трубку тонко измельченный порошок чистого мела, смочил его бензолом, налил сверху немножко раствора хлорофилла, извлеченного из свежего листа (самый верхний слой порошка, конечно, сразу окрасился в зеленый цвет), и стал медленно, по каплям подливать в трубочку с мелом бензол. По мере того как окрашенный слой промывался бензолом, зеленое колечко вслед за растворителем начало передвигаться вниз по трубке и постепенно разделяться. Появилась узкая желтая полоска, она двигалась по трубке наиболее медленно, ее опередила желто-зеленая полоса, перед которой шла широкая зелено-синяя полоса, две желтые и в самом низу двигалась еще одна полоса, тоже желтого цвета. Своим опытом Цвет доказал, что хлорофилл имеет сложное строение и эта работа легла в основу новой науки.
Компоненты вещества, подобно световым лучам в спектре, расположились друг за другом в столбе порошка в виде окрашенных полос. Это явление было названо хроматограммой, а сам метод исследований – хроматографией, от греческих слов «хроматос» - окраска, «грамма» - считывание и «графия – запись.
Характеризуя принцип своего метода, он писал: "При фильтрации смешанного раствора через столб адсорбента пигменты ….. расслаиваются в виде отдельных, различно окрашенных зон. Подобно световым лучам в спектре, различные компоненты сложного пигмента закономерно распределяются друг за другом в столбе адсорбента и становятся доступными качественному определению. Такой расцвеченный препарат я назвал хроматограммой, а соответствующий метод анализа – хроматографическим методом".
В этой формулировке дано четкое определение принципа и назначения хроматографического метода. Однако метод, предложенный М.С. Цветом, не был по достоинству оценен его современниками.
Лишь в 1931 году, пользуясь методом М.С. Цвета, Р. Куну, А. Винтерштейну и Е. Ледереру удалось выделить в кристаллическом виде α- и β-каротин из сырого каротина и тем самым продемонстрировать препаративную ценность метода. Хроматографический метод был признан и начал развиваться.
Еще большее развитие метод получил после того, как в 1941 году в основу разделения смеси веществ было положено различие не в адсорбционном сродстве компонентов разделяемой смеси, а в их коэффициентах распределения между двумя несмешивающими жидкостями. Данный метод был назван распределительной хроматографией, в отличие от адсорбционной, предложенной М.С. Цветом.
В 1947 году Т.Б. Гапон и Ф.М. Шемякин впервые осуществили хроматографическое разделение смеси ионов в растворе. Так возникло одно из новых ответвлений этого метода - ионообменная хроматография.
Своего расцвета хроматография достигла после того, как был предложен новый метод хроматографии - газо-жидкостная распределительная хроматография.
Значительному развитию хроматографии способствовало создание теории газовой, ионообменной и осадочной хроматографии, а также разработка в последнее время новых вариантов (хроматермография, вакантная, ступенчатая, капиллярная, тонкослойная хроматография и т.п.).
Объединение столь различных методов одним термином «хроматография» вполне справедливо. Поскольку все современные хроматографические методы обладают рядом общих, причем весьма существенных черт. Любое хроматографическое разделение включает перемещение анализируемой пробы через слой неподвижного вещества (твердый адсорбент, жидкая неподвижная фаза, нанесенная на твердый порошкообразный носитель или бумагу). Перемещение компонентов смеси осуществляется газом или жидкостью - подвижной фазой. Вследствие селективного замедления, осуществляемого неподвижной фазой, компоненты анализируемой смеси перемещаются с различными эффективными скоростями. Это обстоятельство приводит к образованию отдельных зон или полос, каждая из которых содержит один компонент разделенной смеси.
Во всех случаях хроматографирования компоненты анализируемой смеси распределяются между подвижной и неподвижной фазами.
Хроматографическим методом называется физико-химический метод разделения смесей, при котором компоненты разделяемой смеси распределены между двумя фазами, одной из которых является неподвижный слой с большой поверхностью контакта, а другая фаза представляет собой поток, фильтрующийся через неподвижный слой.
Многообразие видоизменений и вариантов хроматографического метода вызывает необходимость их систематизации или классификации. В настоящее время общепринятыми являются следующие классификации:
1. по агрегатному состоянию фаз
2. по методике проведения эксперимента.
Согласно первому принципу методы хроматографии можно разделить на четыре группы (табл. 1).
По второму принципу различают три вида хроматографии:
1. проявительную или элюентную;
2. фронтальную
3. вытеснительную.
1. ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД РАЗДЕЛЕНИЯ И АНАЛИЗА СЛОЖНЫХ СМЕСЕЙ
1.1. ПРОЯВИТЕЛЬНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ
Заполненную сорбентом колонку промывают чистым растворителем Е, жидким или газообразным, после чего в верхнюю часть колонки вводят порцию анализируемого раствора вещества А и В в растворителе Е. Затем колонку непрерывно промывают растворителем Е (проявителем). При этом компоненты раствора А и В перемещаются вдоль слоя сорбента с различными скоростями, что обусловливает их разделение на зоны. При достаточной длине колонки произойдет полное разделение зон, причем менее сорбирующийся компонент А займет нижнее положение в колонке. Зона, содержащая более сильно сорбирующийся компонент В, будет расположена в верхней части.
Между зонами сорбент будет заполнен чистым растворителем. Проявительный метод особенно часто применяется в газовой и газо-жидкостной хроматографии. Существенным преимуществом этого метода является возможность осуществления полного разделения всех компонентов смеси, так как между каждым из вымываемых компонентов образуется зона чистого проявителя. Недостаток метода состоит в том, что вследствие значительного разведения проявителем концентрация компонентов после разделения становится во много раз меньше исходной.
Таблица 1
Классификация хроматографических методов по агрегатному состоянию фаз
| Неподвижная фаза | Подвижная фаза | Наименование метода | Наиболее широко применяемые методики проведения эксперимента |
| Твердая | Жидкая | Адсорбционная хроматография жидкостей и растворов; ионообменная хроматография; осадочная хроматография | Тонкослойная |
| Твердая | Газообразная | Газовая адсорбционная хроматография | Колоночная, тонкослойная |
| Жидкая | Жидкая | Жидкостная распредительная хроматография | Колоночная, бумажная |
| Жидкая | Газообразная | Газо-жидкостная распредительная хроматография | Колоночная, тонкослойная |
1. ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД РАЗДЕЛЕНИЯ И АНАЛИЗА СЛОЖНЫХ СМЕСЕЙ
1.2. ФРОНТАЛЬНЫЙ МЕТОД
По фронтальному методу анализируемая смесь непрерывно пропускается через слой сорбента. Если анализируется смесь двух компонентов А и В, растворенных в несорбирующемся растворителе Е, то первым из колонки вследствие сорбции компонентов А и В начинает вытекать чистый растворитель. После насыщения сорбента менее сорбирующимся компонентом А из колонки вытекает раствор вещества А в растворителе Е. Наконец, когда сорбент насытится и следующим веществом В, наступает проскок вещества В и из колонки вытекает раствор компонентов А и В.
Если третий компонент отсутствует, то через слой сорбента проходит раствор, содержащий исходные вещества.
Фронтальный метод применяется значительно реже проявительного, прежде всего вследствие того, что только один из анализируемых компонентов смеси, наименее сорбирующийся, может быть получен в чистом виде. Остальные компоненты не разделяются. Тем не менее этот метод применяется для очистки некоторых веществ от примесей, если примеси сорбируются значительно лучше, чем очищаемое вещество.
◄ Требования к содержанию и оформлению курсовых проектов (работ)
Начало формы
Перейти на...
Конец формы
Хроматографические методы анализа ►
Пропустить Оглавление
Оглавление
-
1. ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД РАЗДЕЛЕНИЯ И АНАЛИЗА СЛОЖНЫХ СМЕСЕЙ-
1.1. ПРОЯВИТЕЛЬНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ -
1.2. ФРОНТАЛЬНЫЙ МЕТОД -
1.3. ВЫТЕСНИТЕЛЬНЫЙ МЕТОД -
1.4. ГАЗОВАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ -
1.5. ГАЗОАДСОРБЦИОННАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ -
1.6. ГАЗОЖИДКОСТНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ -
1.7. АППАРАТУРНОЕ ОФОРМЛЕНИЕ ПРОЦЕССА -
1.8. ОБЛАСТИ ПРИМЕНЕНИЯ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
-
Пропустить Настройки
Настройки
-
Управление книгой-
Печатать книгу - Печатать эту главу
-
Пропустить Навигация
Навигация
-
В начало-
Личный кабинет -
Мои курсы-
Мероприятия -
Общие курсы -
Институт высоких технологий -
Институт экономики, управления и права -
Институт заочно-вечернего обучения-
Иркутск (вечерняя форма) -
Иркутск (заочная форма)-
18.03.01 Химическая технология-
Химические реакторы -
УчП_1 -
Материаловедение для химиков -
Введение в специальность 18.03.01 -
ТХЭ -
Инструментальные методы орг. веществ-
Участники -
Оценки -
1. Хроматографический метод разделения и анализа с...- Хроматографический метод разделения и анализа слож...
-
-
-
Энерготехнология
-
-
19.03.02 Продукты питания из растительного сырья -
Математика для заочников 1 курса -
Графика инженерная -
Лекции по физкультуре -
Правоведение заоч
-
-
Общеобразовательных дисциплин -
ЗВО_инфо
-
-
Институт информационных технологий и анализа данных -
Институт лингвистики и межкультурной коммуникации
-
-
© Центр электронного обучения ИРНИТУ
Справка
Задать вопрос в техподдержку
Вы зашли под именем Шестаков Дмитрий Евгеньевич (Выход)
Начать тур для пользователя на этой странице
Инструментальные методы орг. веществ
Скачать мобильное приложение
. ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД РАЗДЕЛЕНИЯ И АНАЛИЗА СЛОЖНЫХ СМЕСЕЙ
1.3. ВЫТЕСНИТЕЛЬНЫЙ МЕТОД
При работе по этому методу колонку, заполненную сорбентом, промывают вначале чистым растворителем Е, а затем вводят некоторое количество раствора анализируемых веществ, например А и В, в растворителе Е. В отличие от проявительного метода сорбент промывают не чистым растворителем, а раствором вещества D, сорбирующегося сильнее каждого из компонентов анализируемой смеси. Такое вещество называется вытеснителем.
При промывании сорбента, содержащего компоненты анализируемой смеси, раствором вытеснителя анализируемая смесь перемещается впереди фронта вытеснителя и разделяется на зоны, каждая из которых соответствует одному компоненту. Все зоны движутся с одной и той же скоростью, равной скорости движения зоны вытеснителя. Компоненты разделяемой смеси выходят из колонки последовательно друг за другом.
На кривой последняя ступень соответствует вытеснителю, другие ступени – компонентам анализируемой смеси. Если опыт проводится при постоянной концентрации вытеснителя, то длина ступени оказывается пропорциональной количеству данного компонента в смеси, тогда как высоты ступеней могут служить мерой ее качественного состава.
Вытеснительный метод обладает тем преимуществом, что компоненты смеси не разбавляются растворителем в отличие от проявительного метода.
Недостатком этого метода является то, что зоны компонентов не разделены зоной чистого растворителя, поэтому имеет место более или менее заметное наложение зоны одного вещества на зону другого. Этот недостаток особенно резко проявляется при анализе газов, поэтому вытеснительный анализ не нашел себе применения в газовой и газо-жидкостной хроматографии.
Среди хроматографических методов по агрегатному состоянию фаз необходимо выделить газовую хроматографию, так как среди других методов он находит наиболее широкое применение. Преимущество этого метода, по сравнению с другими методами хроматографии — экспрессность, обусловленная тем, что вязкость фаз в сверхкритическом состоянии мала, скорость потока подвижной фазы высокая и время удерживания компонентов пробы сокращается более чем в 10 раз. И поэтому в данном учебном пособии мы подробно рассматриваем газовую хроматографию.
1. ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД РАЗДЕЛЕНИЯ И АНАЛИЗА СЛОЖНЫХ СМЕСЕЙ
1.4. ГАЗОВАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ
Газовой хроматографией называется хроматографический метод, в котором в качестве подвижной фазы применяется газ или пар. В свою очередь газовая хроматография может быть разделена на газо-адсорбционную (газо-твердую) и газо-жидкостную. В первом случае неподвижной фазой служит твердое вещество — адсорбент, во втором — жидкость, распределенная тонким слоем по поверхности какого-либо твердого носителя (зерненого материала, стенок колонки).
Классификация на основе природы элементарного акта. Если неподвижной фазой является жидкость, то элементарным актом, как правило, является акт растворения. В этом случае анализируемое вещество растворяется в жидкой неподвижной фазе и распределяется между неподвижной, и подвижной фазами. Это распределительная хроматография.
Газо-жидкостная хроматография—один из вариантов распределительной хроматографии.
Если неподвижной фазой служит твердое вещество—адсорбент, то элементарным актом является процесс адсорбции вещества. Следовательно, газо-твердая хроматография является
адсорбционной хроматографией. Следует, однако, иметь в виду, что в газо-жидкостной хроматографии определенную роль может играть адсорбция на межфазных границах (газ - жидкость и жидкость - твердый носитель) и в газо-адсорбционной—процесс растворения.
Если неподвижной фазой служит твердое вещество—адсорбент, то элементарным актом является процесс адсорбции вещества. Следовательно, газо-твердая хроматография является адсорбционной хроматографией. Следует, однако, иметь в виду, что в газо-жидкостной хроматографии определенную роль может играть адсорбция на межфазных границах (газ - жидкость и жидкость - твердый носитель) и в газо-адсорбционной—процесс растворения.
По способам перемещения фаз, как указывалось выше, различают три метода: проявительная или элюентная, фронтальная и вытеснительная хроматография.
 | |
| Рисунок 1.1 – Схема образования зон в проявительном методе и распределения концентрации в зонах | Рисунок 1.2 – Типичная выходная кривая проявительного метода |
Проявительная хроматография. Заполненную сорбентом колонку промывают чистым газом Е, обычно сорбирующимся слабее всех остальных компонентов смеси. Затем, не прекращая потока газа Е, в колонку вводят порцию анализируемой смеси, например, вещества А и В, которые сорбируются в верхних слоях сорбента (рисунок 1.1, а) и вследствие движения газа постепенно перемещаются вдоль слоя сорбента с различными для каждого компонента скоростями. В результате зона лучше сорбирующегося вещества, например В, постоянно отстает от зоны хуже сорбирующегося вещества А (рисунок 1.1, б, в) и при достаточной длине колонки смесь веществ А и В разделяется (рисунок 1.1, г). Изменение концентрации вымываемых веществ по выходе из колонки может быть зафиксировано в виде непрерывной кривой, называемой хроматограммой (рисунок 1.1, д).
Целесообразно рассмотреть хроматограмму для одного компонента более подробно (рисунок 1.2). Обычно по оси абсцисс откладывается объем проходящего через колонку газа, называемого газом-носителем. В случае постоянства скорости газа-носителя по оси абсцисс можно откладывать пропорциональное объему газа время опыта, а по оси ординат—изменение концентрации хроматографического компонента по выходе его из колонки. Точка