Разновидностью теплового метода анализа является термохимический метод, применяемый для определении суммарной концентрации примеси в органических веществах или для определения чистоты таких веществ. Метод основан на зависимости температуры кристаллизации вещества от суммарного содержания примесей и позволяет определять содержание примесей в диапазоне 0,5 — 1% с погрешностью 20%.

Магнитный метод. Этот метод получил широкое применение для измерения концентрации кислорода в газовых средах, поскольку из всех газов кислород обладает наибольшей магнитной восприимчивостью. Магнитные методы применяются также для поисков полезных ископаемых, определения магнитных включений в немагнитных материалах, в дефектоскопии и магнитном структурном анализе.

Н а рис.7, а, б показаны конструкция датчика и схема измерительной цепи термомагнитного кислородомера. Датчик представляет собой кольцевую камеру с горизонтальной трубкой, на которую намотана нагревающая платиновая обмотка, разделенная на две секции r₁ и r₂. У левого конца горизонтальной трубки расположены полюсные наконечники магнита NS, поэтому парамагнитный газ всасывается с левой стороны в горизонтальную трубку и в ней подогревается. Так как при нагревании газа его магнитная восприимчивость падает, то холодный газ, втягиваясь в магнитное поле, будет выталкивать нагретый газ, В результате в горизонтальной трубке газ движется слева направо со скоростью, пропорциональной концентрации кислорода в испытуемой газовой смеси.

Нагревательные секции обмотки одновременно служат термоанемометрами. Левая секция r₁ охлаждается холодной смесью, поступающей из камеры. В правую половину горизонтальной трубки газовая смесь поступает уже нагретой, благодаря чему охлаждение правой секции обмотки r₂ значительно меньше, чем левой. Обе секции обмотки включены в два соседних плеча моста.

Для уменьшения погрешностей от влияния неизмеряемых компонентов, изменения температуры и напряжении питания в магнитных кислородомерах используются компенсационно-мостовые измерительные цепи (аналогичные цепи, показанной на рис. 6), состоящие из измерительного и сравнительного мостов. Через чувствительные элементы измерительного моста пропускается анализируемая газовая смесь, а через элементы сравнительного моста — газовая смесь известной концентрации (например, воздух). Высокая точность измерения при больших концентрациях кислорода достигается в результате совместного применения теплового и термомагнитного методов измерений. Основанные на этом принципе газоанализаторы обеспечивают измерения концентрации кислорода в диапазоне 98—100 % объемных с абсолютной погрешностью 0,1 %.

---

Разновидностью магнитного метода является магнитовибрационный метод основанный на взаимодействии парамагнитного газа с переменным магнитным полем. При наличии в исследуемом газе парамагнитного компонента (кислород, оксид азота, хлор) в измерительной камере возбуждаются механические колебания, амплитуда которых пропорциональна концентрации определяемого магнитного компонента. В качестве приемника колебаний используется конденсаторный микрофон, сигнал с которого через усилитель подается на вторичный прибор.

Магнитные кислородомеры применяются для измерения концентраций кислорода в широком диапазоне от 0 до 100% объемных в различных газовых смесях с основной погрешностью 0,1—5%. Постоянная времени таких газоанализаторов 10—90 с.

---

Ёмкостный или диэлкометрическпй метод основан на зависимости диэлектрических свойств веществ от их состава и концентрации отдельных компонентов. Измерение концентрации при использовании этого метода часто сводится к определению емкости конденсатора, между обкладками которого помещается исследуемое вещество, выполняющее роль диэлектрика. Метод широко применяется для измерения влажности в твердых, жидких и газообразных средах, так как вода имеет резко отличную от других веществ диэлектрическую проницаемость (Н₂О=81), а также для измерения концентраций полярных жидкостей, таких, как ацетон, спирт, глицерин, вода и др. (ε=3...81) ,в неполярных (ε<3) и наоборот. В качестве измерительных цепей в емкостных влагомерах применяются чувствительные мостовые и резонансные измерительные цепи. Высокими метрологическими свойствами отличаются емкостные влагомеры на основе трансформаторных мостов с тесно связанными индуктивными плечами.

Для измерения влажности газов часто используются емкостные гигрометры основанные на измерении диэлектрических свойств пленки сорбента, поглощающей влагу, а также гигрометры, например типа «Аргон», основанные на сравнении диэлектрической проницаемости сухого образцового газа и влажного анализируемого газа, подаваемых периодически в один и тот же емкостный датчик.

Высокая чувствительность средств измерений емкости способствует тому, что емкостный метод находит также применение для измерения концентрации газов, несмотря на то, что диэлектрическая проницаемость различных газов отличается по значению всего лишь на 0,1–1% .

Емкостные датчики используются в хроматографии в качестве детекторов. Их достоинствами являются малая инерционность и линейность характеристики в широком диапазоне измерений. Высокой чувствительностью и хорошими динамическими характеристиками обладают пьезосорбционные гигрометры и газоанализаторы, основанные на измерении собственной частоты квартового резонатора, покрытого тонким слоем (1— 2 мкм) сорбирующего вещества. Обычно резонатор выполняется из пластинки кварца АТ-среза, собственная частота которого мало зависит от температуры. При поглощении влаги изменяются масса и собственная частота кварцевого резонатора. Такие гигрометры обеспечивают измерение влажности газов в диапазоне 0–100% с погрешностью 1,5–2 %


4. Ионизационные методы.

---

Ионизационные методы основаны на ионизации анализируемого вещества и измерении ионного тока, пропорционального концентрации определяемого компонента. Они широко применяются в вакуумметрах, ионизационных газоанализаторах, масс-спектрометрах, а также для измерения аэрозолей, влажности газов и др. Существуют разнообразные способы ионизации анализируемого вещества. Наибольшее применение для целей анализа получили: а) ионизация газов электронами, возникающими вследствие автоэлектронной эмиссии (преобразователи с холодным катодом) и термоэлектронной эмиссии (преобразователи с горячим катодом); б) электроразрядный способ ионизации, основанный на зависимости характеристик электрического разряда в газах от их состава; в) ионизация за счет облучения анализируемого вещества радиоактивным и рентгеновским излучением; г) термическая ионизация молекул в пламени водорода; д) ионизация с помощью лазерного излучения.

Наряду с указанными методами ионизации для анализа находят также применение и ряд других способов, таких, как окислительно-ионизационный, способ поверхностной ионизация, эмиссия положительных ионов, захват электронов, фотоионизационныий и др.

Ионизация атомов и молекул электронами, возникающими вследствие авто- и термоэлектронной эмиссии, широко применяется в вакуумметрах и масс-спектрометрических анализаторах. датчик такого ионизационного вакуумметра обычно представляет собой вакуумный триод с патрубком для присоединения объекта, где измеряется вакуум. При постоянных значениях анодного напряжения и тока накала значение ионного тока, проходящего через сетку, зависит от абсолютной концентрации газа в межэлектродном пространстве. диапазон измерении таких вакуумметров составляет 3·10^-5—0,2 Па. При больших давлениях может перегореть катод. Чувствительность датчика 75 мкА/Па. На 1—2 порядка больше чувствительность и верхний предел измерений у вакуумметров с магнитоэлектроразрядным датчиком, в котором под действием магнитного поля увеличивается длина пробега электронов и соответственно ионный ток. Недостатком таких вакуумметров является зависимость показании от рода газа и внешних магнитных полей.

И онизационный метод с использованием радиоактивного излучения

---

применяется в вакуумметрах. газоанализаторах и детекторах хроматографов. Для ионизации газа обычно используются α (ядра атомов гелия) и β (электроны, позитроны)-излучения, обладающие большой ионизирующей способностью. Наиболее распространенными разновидностями этого метода являются методы непосредственной ионизации атомов и молекул анализируемого газа радиоактивным излучением и ионизация с помощью метастабильных атомов. Первый способ ионизации, в частности, применяется в радиоактивных ионизационных вакуумметрах, состоящих из ионизационной камеры и измерительной цепи, входной усилитель которой монтируется в одном корпусе с преобразователем и обычно представляет собой электрометрический усилитель. Источник α-излучения и коллектор ионов расположены внутри камеры, которая при помощи патрубка соединяется с объектом, где измеряется вакуум. Такие вакуумметры характеризуются хорошей воспроизводимостью результатов измерений (разброс не более 1—2%) и практически линейной зависимостью между ионным током и давлением газа (а следовательно, и абсолютной концентрацией газа) в широком диапазоне — от 0,1 до 2·10⁴Па.

Н а рис. 8 показана схема дифференциального ионизационного анализатора газов, состоящего из двух идентичных ионизационных камер 1 и 2, через одну из которых пропускается чистый газ-носитель (гелий или водород), а через другую — газ-носитель с анализируемым компонентом газа. Камеры имеют общий коллектор ионов 4 и идентичные источники β-излучения З, выполненные в виде таблеток из ⁹⁰Sr, ⁸⁵Кr или ¹⁴⁷Pt. Разностный ток ионизационных камер создает падение напряжения на высокоомном резисторе R, которое усиливается электрометрическим усилителем б и регистрируется самопишущим прибором 5. Такие анализаторы имеют практически линейную характеристику в широком диапазоне, малую инерционность, высокую чувствительность и способны работать при температурах до 300°С.

Метод ионизации метастабильными атомами, который можно назвать методом двойной ионизации, применяется в аргоновых и гелиевых анализаторах для измерения концентрации широкого класса веществ. Метод заключается в том, что в электрическом поле с помощью

β-излучения происходит ионизация атомов газа-носителя аргона, вследствие чего в ионизационной камере создается большая концентрация метастабильных атомов аргона с энергией 11,8 эВ. которые. в свою очередь. ионизируют молекулы анализируемого компонента. Для анализа веществ, имеющих более высокий потенциал ионизации, в качестве газа-носителя применяется гелий, энергия метастабильного состояния атомов которого равна 19,8 эВ.

---

Смотрите также файлы

• ысамерзімді жоспар 4саба Сабаты таырыбы Шеберге жргізілген жанама.docx

• Определение положения устойчивого равновесия Фамилия ио борисов И. П. группа 2383 Преподаватель Альтмарк А. М. Крайний рок сдачи идз 01. 04 Итоговый балл.pdf

• 628. в подмышечной впадине на уровне ключичногрудного треугольника стволы плечевого сплетения по отношению к подмышечной артерии располагаются.docx

• Реферат Пакт МолотоваРиббентропа и его инициаторы ученик 9б класса Котов Степан.docx

• Машинный код Языки программирования низкого уровня.docx