Файл: 589.pdf

Министерство образования и науки Российской Федерации

МоскоеCICЗЯ госудаpcтsенная академия ТОНкой химическом технологии им. М.В.Ломоносова

Кафедра аналитической химии

А.П.Рысев, В.А.Соломонов, И.Ю.Ловчиновскиl4, Л.И.Федорина,

ЗАДАЧНИК

Методические указания ДЛЯ самостоятельной работы студентов

по дисцимине «Основы химического анализа»

Москва, 2004

www.mitht.ru/e-library

УДК 543 (075.8)

д.П.Рысев, В.А.Соломонов, И.Ю.ловчиновский, Л.И.Федорина

Задачник

Методические указания для самостоятельной работы cryдентов по дисцими­

не «Основы химического анализа»

М., МИТХТ им. М.В.Ломоносова, 2004 - 52 с.

Утверждено Библиотечно-издательской комиссией МИТХТ им. М.В.Ломоносова в качестве задачника для самостоятельной раБОТы cryдентов. Поз.

/2004.

в задачник вошли задания по кислотно-основным, коммексонометрическим и

редоксиметрическим методам анализа, а таюке по обработке и представлению ана­

литических данных. для каждого раздела даны подробные примеры решений типо­

вых задач. Значительное место уделено предварительным (оценочным) расчетам,

крайне необходимым при манировании и подготовке к проведению аналитических определений.

Рецензенты:

Д.Х.н., проф. Букин В.И.

www.mitht.ru/e-library

ОГЛАВЛЕНИЕ

1. ОБЩИЕ РЕКОМЕНДАЦИИ ПО ВЫПОЛНЕНИЮ ВЫЧИСЛЕНИЙ

www.mitht.ru/e-library

1. ОБЩИЕ РЕКОМЕНДАЦИИ ПО ВЫПОЛНЕНИЮ ВЫЧИСЛЕНИЙ В ХИМИЧЕ­

СКОМ АНАЛИЗЕ

Вычисления, которые приходится выполнять в аналитической практике, ус­ ловно можно разделить на оценочные и точные. Первые из них иногда называют предварительными. К ним относят расчеты при приготовлении растворов (вычисле­ ния масс навесок проб, стандартных веществ). Расчеты равновесий в растворах

также являются в большинстве случаев оценочными. Для того, чтобы подчеркнуть приближенный характер вычислений, в заданиях вместо слов «вычислить» или «рассчитать» часто пишут «оценить». При выполнении подобных расчетов можно

использовать округленные справочные данные. В результатах оценочных

(приближенных) расчетов не следует оставлять более двух значащих цифр.

К точным вычислениям относятся вычисления концентраций рабочих раство­ ров, а также результатов анализа. Их необходимо выполнять с использованием точ­ ных (не округленных) справочных данных, объемов мерной посуды, титранта, ре­ альных масс навесок веществ и т.д. Особое внимание при точных расчетах следует обратить на то, что результаты необходимо представлять с учетом числа значащих цифр.

Значащими называются все достоверно известные цифры плюс первая из не­

достоверных. Иными словами, все экспериментальные результаты следует округ­

лять до первой недостоверной цифры.

При известной точности измерения определение числа значащих цифр обыч­

но не вызывает затруднений. Так при взвешивании на аналитических весах с точно­

стью ±О,ООО2 r массу навески следует указывать с соблюдением этой пorpeшности. Например: 1,9521 г, а не 1,95 г или 1,95210 г. При измерении большого объема с точностью до ±О,1 л правильная запись должна быть следующей 2,5 л, но не 2500

мл. В этом случае числовое значение лучше представить в так называемой ·нор­

мальной" форме как 2,5·103 мл. Тогда число 0,05270, содержащее четыре значащих цифры в ·нормальной· форме следует представить как 5,270'10·2.

При выполнении расчетов в промежуточных результатах оставляют дополни­ тельно одна запасная цифра.

Наряду с экспериментально установленными числовыми значениями физиче­

ских величин (объем раствора, масса навески и др.) при расчетах широко использу­

ются справочные данные. Из справочников берутся числовые значения таких вели­

чин, как: молярные массы, плотности, константы равновесия, стандартные окисли­ тельно-восстановительные потенциалы и др.

Расчеты, как правило, выполняют с использованием калькуляторов ДЛЯ инже­

нерных или научных расчетов. В сложных случаях вычисления ПР080ДЯТ с помощью специального программного обеспечения на компьютерах.

4

www.mitht.ru/e-library

2.КИСЛОТНО-ОСНОВНОЕ ТИТРОВАНИЕ (ПРОТОЛИТОМЕТРИЯ)

2.1.РЕШЕНИЕ ТИПОВЫХ ЗАДАЧ

2.1.1.ВЫЧИСЛЕНИЯ ПРИ ПРИГОТОВЛЕНИИ РАСТВОРОВ

Пример 2.1.

Оценить объем раствора серной кислоты плотностью 1,10 кr/ДM3 (г/смЭ) (О> = 14,7 % H2S04), необходимый для приготовления 700 мл раствора серной кислоты с

концентрацией 0,10 моль/л.

Справочные данные: M(H2S04 ) = 98,00 г/моль.

Реweние.

Кратко запишем условие задачи:

р" 1,10 г/смЭ;

(О ,. 14,7 % H2S04

V=700мл;

С(НzS<Ы ,. 0.10 моль/л.

Vx, [мл]"?

В растворе, который необходимо приготовить содержится:

Это же количество вещества H2S04 содержится в исходном растворе серной кислоты объемом Vx.

Пример 2.2.

Оценить массу навески карбоната натрия, которую необходимо взять ДЛЯ при­ roтовления раствора с концентрацией 0,050 молыл и объемом 250 мл.

Решение.

V=250 мл;

C(NazCOj,j) = 0.050 моль/л. mN8,CO, ,[г] ,. ?

тна,со. =п(Nа2СОз), М(Nа2СОз) = С(Nа2СОз)· V ·М(Nа2СОз);

После подстановки числовых значений:

т....с:о, =0,050·250·10-3 ·106 == 1,3 г

Справочные данные: М(Nа2СОЭ) = 106 г/моль.

5

www.mitht.ru/e-library

Пример2.3.

Навеску декаrидрата тетрабората натрия массой 3,7595 r растворили в мер­ ной колбе вместимостью 200,0 мл.

Отметим, что n(Na2B.Oi10H20)::: n(Na2B.07)

n(1/2Na2B40i10H20) = n(1/2Na2B.07)

Справочные данные: M(Na28.0i10HzO) = 381,37 г/моль;

После подстаНО8КИ числовых значений:

Справочные данные: M{NazB407) = 201,37 г/моль.

6

www.mitht.ru/e-library

Пример2.4.

Объектом анализа является смесь Nа2СОз (0)1 = 20+40%) и Nа2СОз'10Н20 (0)2 = 60+80%). Содержание Nа2СОэ в смеси определяют ацидиметрическим титровани­ ем. В лаборатории имеется раствор серной кислоты с приблизительной концентра­ цией 0,05 молыл, раствор метилового оранжевого (индикатор) и следующая мерная

посуда: пипетка на 10 мл, бюретка на 25 мл, мерные колбы вместимостью 100 и 250

мл.

Оцените массу навески смеси, которую нужно взять для приготовления анали­

зируемого раствора в мерной колбе на 100 мл. Оцените массу навески декагидрата

тетра60рата натрия, которую нужно взять для приготовления стандартного раствора

в мерной колбе на 250 мл.

Решение.

0>1'"2й-40% Nа2СОз

0>2'"60-80% Nа2СОз'1ОН20 T$H2S0.

C(H2S04) == 0,05 моль/л VN = 10,00 мл

VБ =25 мл VK1 = 100,0 мл VК2 = 250,0 мл

ИНдикатор - метиловый оранжевый

тем., [г]=?;

тет.' [г]=?

При использовании метилового оранжевого фиксируются окончания следую­ щих титриметрических реакций (в общем случае это необходимо обосновать).

При титровании раствора стандартного вещества:

Na2B407 + H2S0. + 9 Н20 =Na2S04 + 4 Н[В(ОН).].

Или в ионной форме:

В.О/· + 2 НзО+ + 7 Н20 =4 Н[В(ОН).].

При титровании определяемого компонента:

Nа2СОЗ + H~04 = Н2СОЗ + N82S04

или В ионной форме:

соз2' + 2 НзО+ = Н2СОЗ + 2 Н20

Х Т Р S

В соответствии с приведенными уравнениями:

ченные на титрование аликвотной части раствора. Возможен следующий вариант решения задачи:

Для упрощения расчетов принимаем, что VТI == VТ2. В этом случае:

7

www.mitht.ru/e-library