Файл: Отчет по лабораторной работе 1 По дисциплине Органическая химия.docx
Добавлен: 12.01.2024
Просмотров: 12
Скачиваний: 1
ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.
Министерство образования и науки Российской Федерации
Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования
Санкт-Петербургский горный университет
Кафедра физической химии
Отчет по лабораторной работе №1
По дисциплине: Органическая химия (наименование учебной дисциплины, согласно учебному плану)
Тема работы: Определение содержания АСП в нефти
Выполнил: студент гр. ТХН-22 Леонова Ю.А. (шифр группы) (подпись) (Ф.И.О.)
Проверил: доцент Григорьева Л. В. (должность) (подпись) (Ф.И.О.)
Дата:
Санкт-Петербург
2023
Цель работы: Определить содержание асфальтенов, смол и парафинов в образце нефти
Сущность работы:
АСП осаждаются действием серной кислоты на образец нефти с образованием «кислого гудрона». Способ определения смолисто-асфальтовых веществ основан на взаимодействии крепкой серной кислоты со смолисто-асфальтовыми соединениями нефти и нефтепродуктов в бензиновом растворе. Взаимодействие протекает в двух направлениях: с одной стороны, протекают чисто химические реакции сульфирования и полимеризации, а с другой — осаждается (коагулирует) та часть смол, которая находится в нефтепродукте в виде коллоидного раствора. В результате этих процессов в качестве продуктов реакции образуется так называемый «кислый гудрон», оседающий на дне реактора. Способ является приближенный, в связи с тем, что серная кислота может переводить в кислый гудрон не только смолистые вещества, но и некоторые высокомолекулярные углеводороды классов нефти, а при наличии в испытуемом нефтепродукте непредельных углеводородов с открытыми двойными связями (олефинов, диолефинов) также и низкомолекулярные. Поэтому данный способ не применим к продуктам крекинга и пиролиза. Также серная кислота не действует на все смолистые вещества, и часть из них не реагирует. Так как кислый гудрон склонен к набуханию, то он впитывает в себя значительные количества бензина, соответственно увеличиваясь в объеме.
Кислый гудрон растворяется в бензиновом растворе образованием коллоидного раствора с потерями смолистых веществ в осадке.
Несмотря на недостатки этим способом можно ориентировочно высокоэкспрессно определять содержание смолистоасфальтовых веществ (так называемых «акцизных» смол) в нефтях и нефтепродуктах. Действительное содержание смолисто- асфальтовых веществ в испытуемом продукте следует определять при помощи адсорбентов.
Суммарное содержание смолисто-асфальтеновыхвеществ в сырой нефти колеблется от десятых долей до 45%, а в тяжелых нефтяных остатках достигает 70%.
| Смолы | Растворимы в слабых (низкомолекулярных) растворителях, таких как изооктан и петролейный эфир |
| Асфальтены | Нерастворимы в алканах С5 - С8. Растворимы бензоле, толуоле, четыреххлористом углероде. |
| Парафины | Растворимы в значительном количестве органических растворителей (в лёгком бензине, бензоле, ацетоне, хлороформе, этиловом эфире, сероуглероде, дихлорэтане, и пр.), |
Оборудование и реактивы: Делительная воронка вместимостью 500 мл; штатив с муфтой и кольцом для крепления воронки; мерный цилиндр объёмом 50 мл для отбора пробы нефти и разбавителя; мерный цилиндр объёмом 50 мл для воды; мерный цилиндр объёмом 10 мл для отбора серной кислоты; стакан химический объёмом 50 мл для отбора серной кислоты; мерный цилиндр вместимостью 25 мл для измерения объема АСП; разбавитель; серная кислота, концентрацией не менее 50 %.
Порядок выполнения работы:
1. Проверить положение крана делительной воронки. Убедиться, что кран находится в положении «закрыто».
2. Мерным цилиндром вместимостью 50 мл отбирают 50 мл разбавителя и помещают его в делительную воронку.
3. Мерным цилиндром вместимостью 50 мл отбирают 50 мл пробы и помещают её в делительную воронку.
4. Цилиндр, которым отбирали пробу, ополаскивают 50 мл разбавителя и присоединяют смыв к пробе в делительной воронке.
5. Воронку закрывают крышкой, смесь пробы и разбавителя перемешивают.
6. В мерный цилиндр вместимостью 10 мл отбирают 20 мл серной кислоты и приливают её к пробе в делительной воронке.
7. Открывают крышку воронки и осторожно приливают кислоту к пробе нефти.
8. Делительную воронку закрывают пробкой и, вынув из штатива, несильно встряхивают два-три раза. После каждого встряхивания нужно обязательно открывать пробку для выпуска газов, образующихся вследствие испарения легких частей бензина, так как при действии серной кислоты смесь может разогреваться.
9. Делительную воронку со смесью аккуратно перемешивают 3 минуты путем небыстрого вращения (если сильно трясти получится прочная эмульсия и опыт не выйдет).
10. После окончания взбалтывания устанавливают отстойник строго вертикально в штатив для отстаивания образовавшихся смолистых веществ от бензинового раствора продукта примерно на 15 минут.
11. При помощи мерного цилиндра вместимостью 50 мл добавляют воду в объёме около 50 мл, немного перемешивают и дают смеси расслоиться. Получится 3 фазы: верхняя - нефтяная. посередине - вода с серной кислотой, нижняя - смесь АСП.
12. Нижнюю фракцию, содержащую АСП, перелить в мерный цилиндр объёмом 25 мл и определить её объем.
| Объем нефти V, мл | 50 |
| Объем АСП V, мл | 1,75 |
Высчитываем содержание АСП в пробе нефти по формуле:
Вывод: Осаждение АСП из образца нефти с использованием серной кислоты позволяет определить содержание АСП в образце. Способ не является высокоточным, так как серная кислота осаждает не все смолы, а образующийся «кислый гудрон» впитывает бензин. В результате работы мы получаем ориентировочное содержание АСП в нефти, так как в процессе работы под воздействием серной кислоты осаждаются смолы, находящиеся в виде коллоидного раствора, а также проходят реакции сульфирования и полимеризации.