14. Люминесцентный анализ.

  Под люминесцентным анализом понимают совокупность методов анализа, основанных на явлении люминесценции. В люминесцентном анализе используют все виды возбуждения, но чаще всего — фотовозбуждение. Люминесцентный анализ подразделяют на качественный и количественный

Качественный люминесцентный анализ основан на свечении характерным цветом каких-либо соединений (например, салициловой кислоты темно-синим, кодеина — желтым). Количественный метод основан на линейной зависимости интенсивности окраски от концентрации вещества. 

Особенности качественного люминесцентного анализа. Качественный химический люминесцентный анализ позволяет обнаруживать по спектру свечения присутствие определенного вещества или группы веществ в анализируемой пробе, а также следить за ходом химических реакций. Чаще всего при люминесцентном анализе изучают собственное свечение анализируемого вещества. Однако дело осложняется тем, что только небольшое число соединений обладает четкими, имеющими характерную структуру спектрами люминесценции, которые позволяют делать однозначное заключение о присутствии определенного вещества (таковы редкоземельные и ураниловые соединения, порфирины, хлорофилл и некоторые другие) в большинстве же случаев спектры люминесценции имеют вид широких размытых полос, лишенных колебательной структуры. У смесей люминесцентных веществ полосы излучения отдельных компонентов часто накладываются друг на друга. Поэтому люминесцентный анализ не вызывает трудностей лишь тогда, когда в исследуемой смеси имеется только одно вещество, обладающее люминесцентной способностью, или когда компоненты смеси имеют свечения, расположенные в различных областях спектра (например, красное v синее свечения). Однако такие случаи встречаются довольно редко.

15. Рефрактометрия. Преломление света на границе двух оптических сред.

При пересечении лучом света границы раздела двух прозрачных сред направление луча изменяется, луч преломляется. Это явление носит название рефракции, т. е. преломления света. Угол а, образованный направлением падающего луча света с нормалью (рис. 187), называется углом падения, а угол B, образованный направлением преломленного луча с продолжением этой нормали, - углом преломления. Согласно закону преломления света, для оптически однородных сред отношение синусов углов падения и преломления есть величина постоянная:

N=

Показателем преломления n также называют отношение скорости распространения света в воздухе к скорости распространения света в испытуемом веществе (растворе). Это важная константа, позволяющая уточнить химическую природу вещества, определить степень его чистоты, а также определить концентрацию растворов.

Рефрактометрия - это совокупность методов физико-химического исследования жидкостей, минералов и растворов, основанных на измерении их показателей преломления. Основными достоинствами рефрактометрии являются быстрота, измерений, малый расход вещества и высокая точность (около 0,01 %).

Приборы, служащие для измерения показателя преломления, называются рефрактометрами.

16. Приборы рефрактометрических измерений.

Для определения показателя преломления можно использовать рефрактометры и интерферометры. В производственной и лабораторной практике наибольшее распространение нашли рефрактометры двух типов: рефрактометры Аббе и рефрактометры Пульфриха. К рефрактометрам типа Аббе относятся приборы ИРФ-22, ИРФ-454 различных модификаций, а также рефрактометр РЛ. Внешний вид рефрактометра ИРФ-454 Б2М приведен на рис. 1.2.

Рефрактометры Аббе предназначены для быстрого определения показателя преломления n_D и средней дисперсии (n_Fn_C)твердых тел и малых количеств жидкостей. Их важнейшая особенность состоит в использовании «белого» света, дневного или электрического, причем отсчет по прибору дает показатель преломления, равный показателюn_D, измеренному для монохроматического света с длиной волны, соответствующей желтой линииDв спектре натрия.

На приборах типа Аббе можно измерять показатель преломления в интервале 1,2–2,0.

Принцип действия рефрактометра основан на явлении полного внутреннего отражения при прохождении светом границы раздела двух сред с разными показателями преломления. Это явление состоит в том, что, если луч света идет из среды 1 в среду 2, то при некотором значении угла падения =₀угол преломления β примет максимальное значение β₀= 90^о. При этом луч, дойдя до поверхности раздела, далее пойдет вдоль этой поверхности и, следовательно, в этом положении

Рефрактометр ИРФ-454 может быть использован и для измерения средней дисперсии показателя преломления n_F – n_С.Мерой дисперсии образца, помещенного на призму, служит поворот призмы компенсатора относительно другой, осуществляемой маховиком 4, до полного устранения окрашенности границы светотени. Отсчет производится по шкале, вращающейся вместе с маховиком. Шкала разделена на 120 частей от 0 до 60 в обе стороны от нулевого положения. Десятые доли следует определять по нониусу маховика. При повороте маховика на 360^оокрашенность границы светотени устраняется дважды. При измерении средней дисперсииn_F–n_C необходимо провести не менее пяти отсчетов с двух сторон шкалы и взять среднее арифметическое значение этих отсчетовZ. В зависимости от полученного значения Z и показателя преломления измеряемого вещества можно найти величину средней дисперсииn_F –n_C.Для измеренного значения показателя преломленияn_D, используя таблицы для определения средней дисперсии, приведенные в техническом описании и в инструкции по эксплуатации рефрактометра, необходимо найти величины коэффициентов А и В. Так как значенияn_D в таблицах даны через 0,01, то величины А и В для промежуточных значений следует определять интерполяцией с помощью таблиц пропорциональных величин, приведенных в соответствующих таблицах технического описания и в инструкции по эксплуатации рефрактометра. Затем по соответствующей таблице этого же документа для полученного значенияZследует найти величину σ. Для промежуточных значенийZвеличину σ следует определить также интерполяцией. При этом необходимо учитывать, что при значенияхZбольше 30 величина σ имеет отрицательные значения.

Вопрос короче какое-то говно

17. Электрохимические методы анализа

группа методов количественного химического анализа, основанные на использовании электролиза.

Разновидностями метода являются электрогравиметрический анализ (электроанализ), внутренний электролиз, контактный обмен металлов (цементация), полярографический анализ, кулонометрия и др. В частности, электрогравиметрический анализ основан на взвешивании вещества, выделяющемся на одном из электродов. Метод позволяет не только проводить количественные определения меди, никеля, свинца и др., но и разделять смеси веществ.

Кроме того, к электрохимическим методам анализа относят методы, основанные на измерении электропроводности (кондуктометрия) или потенциала электрода (потенциометрия). Некоторые электрохимические методы применяются для нахождения конечной точки титрования (амперометрическое титрование, кондуктометрическое титрование, потенциометрическое титрование, кулонометрическое титрование).