Файл: Курсовая работа По теме электронномикроскопические исследования глинистых минералов.docx

Министерство образования и науки РФ ФГБОУ ВО

«Уральский государственный горный университет»

Курсовая работа

По теме:

«ЭЛЕКТРОННО-МИКРОСКОПИЧЕСКИЕ ИССЛЕДОВАНИЯ ГЛИНИСТЫХ МИНЕРАЛОВ»

Преподаватель: Малюгин А. А.

Студент: Мокринский П.А.

Группа: РМ-16з
г. Екатеринбург

2019

Оглавление

Введение

Электронная микроскопия - это совокупность электронно-зондовых методов исследования микроструктуры твердых тел, их локального состава и микрополей (электрических, магнитных и др.) с помощью электронных микроскопов (ЭМ) - это прибор, благодаря которому возможно получать сильные увеличения объектов, используя направленные пучки электронов. Электронный микроскоп позволяет видеть такие мелкие детали, которые не разрешимы в световом (оптическом) микроскопе. Разрешающая способность электронного микроскопа в 1000 ÷ 10000 раз превосходит разрешение традиционного светового микроскопа.

Вся необходимая информация, получаемая при использовании методов электронной микроскопии, является анализом результатов рассеяния пучка электронов при прохождении его через объект. В результате проведенного измерения вся необходимая информация выводится на монитор компьютера.

Основным преимуществом использования электронных микроскопов является их исключительно высокая разрешающая способность, которая становится возможной из-за чрезвычайно малой длины волны электронов по сравнению с длинами волн других форм излучения, для которых можно создать оптическую систему.

1. Типы электронных микроскопов

Существуют различные типы электронных микроскопов, отличающиеся принципом действия и характером исследований, которые возможно на них проводить. Наиболее распространены из них следующие. Электронные микроскопы просвечивающего действия (ПЭМ) предназначены для исследования тонких образцов, не испускающих электроны. В этих приборах созданный с помощью электронной пушки пучок электронов проходит сквозь исследуемый предмет, как бы просвечивая его. Данный метод достаточно дорогостоящий, поскольку стоимость современных ПЭМ очень велика. Также данный метод очень трудоемкий, потому что для его проведения необходимо подготовить образец в виде очень тонких пластинок толщиной от 1 нм до 10 мкм.

---

Рисунок 1 – Общий вид просвечивающего электронного микроскопа JEM1011

Благодаря электронному микроскопу просвечивающего действия возможно измерение размеров частиц порошка и кристаллитов в поликристаллическом материале, а также ячеек внутри зерна, разделенных достаточно широкими дислокационными границами, которые выявляются при электронно-микроскопическом исследовании.



Рисунок 2 – Схемы оптического, просвечивающего и растрового микроскопа.

Для непосредственного наблюдения массивных образцов, не пропускающих электронные пучки, разработаны особые типы электронных микроскопов. Эмиссионные электронные микроскопы, в которых изображение формируется электронами, испускаемыми самим исследуемым объектом, используются для изучения поверхности катодов. Образец может испускать электроны в результате нагревания до высокой температуры (термоэлектронная эмиссия), при бомбардировке его электронами или ионами (вторичная эмиссия), под действием облучения светом (фотоэлектронная эмиссия), либо сильного электрического поля (автоэлектронная эмиссия). Термоэлектронные эмиссионные микроскопы находят применение в основном при изучении металлов и их сплавов, выдерживающих разогрев до высоких температур. Автоэлектронная эмиссия используется в электронных микроскопах-проекторах, где сильное электрическое поле создается вокруг тонкого острия катода, имеющего очень малый радиус кривизны. В этих приборах достигнуто прямое увеличение порядка 1 млн. и разрешение до 10 А. Наибольшее разрешение (2-3 А) в этом типе приборов получается в ионном проекторе, где изображение создается при помощи ионов водорода, образующихся в непосредственной близости от поверхности образца под действием приложенного поля (автоионизация). При увеличении в несколько миллионов раз автоиониый микроскоп позволяет проводить прямое наблюдение атомов на поверхности металлов.

В обычном автоионном микроскопе источник образования ионов и объект наблюдения представлены одним и тем же острым катодом. Разделение их приводит к новому типу прибора – теневому проекционному микроскопу, в котором образец помещается вблизи места, где сечение пучка наименьшее, и его увеличенная тень (от точечного источника по принципу теневой проекции) появляется на экране с увеличением, равным отношению расстояний острие – экран и острие – образец.

---

Поскольку в случае эмиссионной электронной микроскопии контраст изображения создается не только геометрическим профилем поверхности, но и определенными характеристиками материала (например, коэффициентом вторичной эмиссии при бомбардировке первичными электронами), которые зависят от состава, фазового состояния объекта и его температуры, то с помощью этого типа микроскопов можно получать разнообразную информацию и наблюдать такие явления, как переход вещества из одной модификации в другую, распад твердых растворов, рекристаллизацию и рост зерен, процессы диффузии, плавления и затвердевания, течение некоторых реакций на поверхности металлов.

Для изучения не излучающих электроны образцов используются отражательные, зеркальные и растровые электронные микроскопы. Отражательные электронные микроскопы применяются для формирования изображения пучком электронов, падающих под небольшим углом к поверхности образца и отраженных (рассеянных) неодинаково различными его участками. В целом оптическая система отражательного электронного микроскопа принципиально близка к таковому микроскопу просвечивающего типа. Поскольку при взаимодействии с поверхностью объекта электроны теряют свою энергию в разной степени, в результате чего отраженный пучок не будет моноэнергетическим, то значительная хроматическая аберрация ограничивает разрешение отражательного микроскопа. Другим недостатком этого типа приборов является искажение масштаба изображения в связи с наклонным падением электронного пучка. В то же время скользящее падение пучка обладает и некоторыми достоинствами, например, благодаря ему на изображении заметны мельчайшие неровности поверхности. В связи с возможностью непосредственного наблюдения поверхности непрозрачных образцов этот тип микроскопов находит довольно широкое применение, особенно при исследовании проводниковых и полупроводниковых материалов.

Зеркальные электронные микроскопы служат для непосредственного изучения поверхностей, обладающих неравномерно распределенным электрическим или магнитным полем. На них могут быть получены изображения поверхности различных проводящих веществ, доменной структуры ферро магнитных тел, распределения электрического поля на полупроводниках и т. д. Основной частью микроскопов этого типа является электронное зеркало, от которого отражается электронный пучок, выходящий из пушки. Образцом служит один из электродов электронного зеркала, заряженный отрицательно и создающий тормозящее поле. Отразившиеся от электронного зеркала электроны, пройдя через линзу, дадут на экране изображение образца благодаря тому, что электрическое поле, воздействующее на электроны, по своей конфигурации будет соответствовать микрорельефу всех деталей поверхности образца.

---

Растровые или сканирующие электронные микроскопы применяются для непосредственного исследования непрозрачных объектов. В основу работы этих приборов положен телевизионный принцип развертки тонкого пучка электронов или ионов по поверхности образца. Изображение в них создается с помощью очень тонкого электронного луча (электронного зонда), формируемого одной или двумя линзами, перемещающегося по поверхности образца и выбивающего из него вторичные электроны. Общее количество идущих от образца рассеянных и вторичных электронов (контраст изображения) зависит от угла падения электронного пучка, т. е. от наклона того или иного участка поверхности к лучу и от состава образца. Изображение в растровом электронном микроскопе может формироваться и за счет некоторых других явлений, сопровождающих взаимодействие электронного или ионного луча с твердым телом. Несмотря на то, что наилучшее разрешение растрового микроскопа примерно на порядок ниже, чем у просвечивающего (20-50 А), он имеет очень важные области применения. В растровом электронном микроскопе возможно получение большого количества информации об объекте вследствие разнообразных физических явлений, которые сопровождают взаимодействие электронного пучка с веществом. Применение растровых электронных микроскопов имеет целый ряд преимуществ перед приборами просвечивающего типа, главными из которых являются следующие:

1) Возможно непосредственно наблюдать массивные образцы без специального их препарирования.

2) Изображение в РЭМ характеризуется очень большой глубиной резкости (0,6-0,8 мм).

3) Изменение увеличения в РЭМ не влияет на фокус, тем самым упрощает процесс наблюдения объектов исследования.

4) В растровом микроскопе значительно меньше тепловое повреждение образцов (даже биологических объектов), поскольку сканирующий по объекту луч имеет очень малый ток. При проведении электронно-микроскопических исследований растровые и просвечивающие электронные микроскопы могут эффективно дополнять друг друга. Наиболее широкое применение в исследовании минералогических объектов имеют просвечивающие и растровые электронные микроскопы.



Рисунок 3 – Общий вид РЭМ JSM 6701F



Рисунок 4 – Схема растрового электронного микроскопа.

---

Растровый просвечивающий электронный микроскоп – является комбинацией соответственно растрового и просвечивающего электронных микроскопов.

Рентгеноспектральный микроанализ Рентгеноспектральный микроанализ (РСМА) с электронным зондом (электронный микро зондовый анализ) представляет собой метод химического анализа небольшой области твердотельного образца, в которой сфокусированным пучком электронов возбуждается рентгеновское излучение. Термин «электронно-зондовый микроанализ», или ЭЗМА, является синонимом. Рентгеновский спектр содержит характеристические линии присутствующих элементов, поэтому качественный анализ легко проводится идентификацией линий по длинам волн (или по энергиям фотонов). Сравнение интенсивностей линий образца с интенсивностями тех же линий в стандарте (чистый элемент или соединение известного состава) позволяет количественно определить содержание элементов. Точность определения достигает 1% (относительная доля), а предел обнаружения достигает десятков ppm (1 ppm = 10-4%). При нормальных условиях пространственное разрешение ограничено примерно 1 мкм из-за рассеяния электронов в образце. В результате исследования образец не подвергается разрушению. В РСМА возбуждение первичного излучения происходит подобно возбуждению РЭМ. База для рентгеновского микроанализа – электроннооптическая система растрового электронного микроскопа. Качество и количество данных, получаемых с помощью рентгеновского микроанализатора, существенно улучшилось после широкого использования малых ЭВМ в соединении с рентгеновским микроанализатором. Было создано много программ для ЭВМ с целью перевода отношений интенсивностей рентгеновского излучения в химический состав в основном из-за того, что некоторые параметры коррекции были сами функциями концентрации и, следовательно, расчет получался методом последовательных приближений. Некоторые из этих программ могут использоваться с мини -ЭВМ, и состав определяется непосредственно по цифровым данным, полученным из эксперимента. Преимущество быстрого расчета химических составов заключается в возможности оператора более рационально проводить анализ. Кроме того, автоматизация рентгеновского микроанализатора с помощью ЭВМ изменила степень сложности анализа. В связи с этим некоторыми лабораториями были разработаны малые ЭВМ с математическим обеспечением для управления электронным зондом, столиком для образцов и спектрометрами. Преимуществ автоматизации много: в частности, это существенно упрощает проведение массовых количественных анализов, повышает эффективность анализа и освобождает оператору время для оценки полученных результатов и планирования дальнейших экспериментов.

---