Файл: Общая технология отрасли Часть 1.doc

Рисунок 3 – Сахаромер

Ход определения. Определение содержания сухих веществ сахаромером проводят следующим образом. В цилиндр по стенкам во избежание образования пены наливают исследуемый раствор, дают постоять некоторое время до полного освобождения от выделяющихся пузырьков воздуха. Цилиндр с исследуемым раствором должен быть установлен вертикально. Целесообразно для ареометрирования устанавливать цилиндр на подставку с винтами и с их помощью придавать ему строго вертикальное положение. Затем в раствор погружают чистый, сухой ареометр таким образом, чтобы он свободно плавал, не соприкасаясь со стенками цилиндра.

Сахаромер берут за верхний конец шейки, выше шкалы, погружают его осторожно. После того как сахаромер установится на определенном делении, его следует легким толчком принудительно погрузить глубже на 2-3 мм и оставить на 2-3 мин, пока он не придет в состояние равновесия. Когда уровень жидкости в цилиндре будет строго горизонтальным и колебания жидкости прекратятся, проводят отсчет показаний сахаромера.

Показания отсчитывают по нижнему мениску; при исследовании темных растворов отсчет ведут по верхнему мениску. Глаз наблюдателя должен находиться точно на уровне мениска. Одновременно с отсчетом показаний сахаромера отмечают температуру и, если она отличается от 20⁰С, вводят поправку (таблица 2). Сахаромер после употребления надо промыть водой и поместить для хранения в футляр или широкую стеклянную банку, наполненную водой и имеющую на дне слой песка, предохраняющие его от ударов.

Таблица 2 – Поправки на температуру к показаниям сахаромера

Определение содержания сухих веществ пикнометром

Пикнометр представляет собой стеклянный тонкостенный сосуд определенной емкости. Сосуду придают различную форму. С помощью пикнометра определяют относительную плотность, а затем, пользуясь приложением А, находят содержание сухих веществ. Для определения плотности взвешивают в объеме пикнометра исследуемый раствор и дважды перегнанную дистиллированную воду; разделив массу раствора на массу воды, получают плотность раствора.

Ход определения. Техника работы с пикнометром следующая. Пустой пикнометр моют хромовой смесью и хорошо промывают водой, а затем дистиллированной водой. После этого воду удаляют, ополаскивают пикнометр спиртом, а затем эфиром. Снаружи пикнометр обтирают чистым полотенцем, внутри продувают теплым воздухом и высушивают в сушильном шкафу при температуре 60-80⁰С. Высушенный пикнометр охлаждают в эксикаторе и взвешивают на аналитических весах. Затем пикнометр наполняют дважды перегнанной дистиллированной водой несколько выше метки и ставят пикнометр в термостат с температурой 20⁰С на 15-20 минут. После этого объем воды в пикнометре доводят точно до метки жгутиком из фильтровальной бумаги, не вынимая пикнометр из термостата. Жидкость доводят по нижнему краю мениска. После доведения жидкости до метки пикнометр дополнительно выдерживают 5 минут в термостате, затем вынимают его, тщательно вытирают внутреннюю поверхность шейки (не касаясь мениска) жгутиком из фильтровальной бумаги, снаружи  мягким льняным полотенцем и взвешивают. Далее воду выливают, пикнометр тщательно высушивают горячим воздухом, ополаскивают несколько раз исследуемым раствором и наполняют им пикнометр несколько выше метки. Все дальнейшие операции выполняют в такой же последовательности и с соблюдением тех же условий, что и при определении массы воды.

Плотность раствора d определяем по формуле

, (8)

где А – масса пустого пикнометра, г;

В – масса пикнометра с дистиллированной водой, г;

С – масса пикнометра с исследуемым раствором, г.

По таблице относительной плотности раствора определяют содержание в нем сухих веществ (приложение А).

Определение содержания сухих веществ по показателю преломления

Луч света Е, попадая из безвоздушного пространства на поверхность какого-либо вещества, частично отражается (R) и частично преломляется (G), проходя внутрь вещества. Следовательно, луч G несколько приближается к перпендикуляру LL₁ и не является продолжение луча Е. Угол, образованный лучом Е и перпендикуляром LL₁ на границе двух сред, называется углом падения ₁; угол преломления луча с продолжение перпендикуляра называется углом преломления _2.

Показателем или коэффициентом преломления (n) называется отношение синуса угла падения луча на поверхность преломляющей среды к синусу угла преломления того же луча в данной среде:

. (9)

Показатель преломления является одной из характерных констант вещества. С изменением концентрации раствора изменяется его показатель преломления; поэтому по показателю преломления раствора можно определить содержание в растворе сухих веществ. Приборы, служащие для определения показателя преломления, называются рефрактометрами (рисунок 4).

Рефрактометр лабораторный РЛ-2 состоит из основания 1, стойки 2, корпуса 3. К корпусу прибора крепятся камеры: верхняя 7 и нижняя 5. Нижняя камера, в которую заключена измерительная призма, жестко закреплена на корпусе; верхняя камера с заключенной в ней осветительной призмой соединена шарниром 6 с нижней камерой и может поворачиваться относительно нее.

В камерах имеются каналы, соединенные со штуцерами, на которые надевают резиновые трубки; по этим трубкам во внутренние каналы подают воду для поддержания постоянной температуры 20⁰С. Для контроля температуры служит термометр, соединенный с нижней камерой. Обе камеры имеют окна, закрывающиеся ширмами. Для направления светового потока служит отражательное зеркало, которое можно устанавливать под любым углом к оптической оси прибора.

На переднюю крышку корпуса выведена шкала 9 и рукоятка 10, несущая окуляр 11 и соединенная с сеткой. Вращая рукоятку вокруг ее оси, совмещают границу светотени с визирной линией сетки. На одной оси с рукояткой находится дисперсионный лимб 4, соединенный с оправой призмы прямого зрения, при помощи которой устраняется спектральная окраска границы светотени. Она должна быть резкой.

Рисунок 4 - Лабораторный рефрактометр РЛ-2

Источником света служит электролампа (75-100 Вт) или естественное дневное освещение. При исследовании светлых растворов наблюдение проводят в проходящем свете, направив световой поток в окно верхней камеры. При исследовании темных растворов ведут наблюдение в отраженном свете, направив световой поток в окно нижней камеры.

Перед началом измерений проверяют нулевую точку рефрактометра по дистиллированной воде при температуре 20⁰С. При правильной установке прибора на нуль граница светотени при температуре 20⁰С должна совпадать с нулевым делением шкалы сухих веществ с делением коэффициента преломления 1,333. Если граница светотени не совпадает с этими точками, то установку рефрактометра на нуль проводят следующим образом.

Отвинчивают на корпусе прибора винт 8 и устанавливают прилагаемый к рефрактометру ключ на квадрат винта, находящегося внутри прибора; поворотом ключа совмещают границу светотени с нулевым делением шкалы сухих веществ. Для проверки других точек применяют стеклянные пластинки с известным коэффициентом преломления. На измерительную призму наносят 1-2 капли монобромнафталина, сверху плотно накладывают пластинку, полированной стороной на монобромнафталин. Коэффициент преломления, показанный на пластинке, должен совпадать с отсчетом по шкале; при этом считают, что нуль предварительно был установлен по дистиллированной воде. После проверки монобромнафталин смывают с призмы спиртом и эфиром, а затем ополаскивают призму водой и вытирают насухо.

При отсутствии стеклянной пластинки и монобромнафталина рефрактрометр проверяют по раствору сахарозы (сахара-рафинада), определив предварительно содержание сахарозы поляризацией. Расхождения в показаниях рефрактометра и сахариметра могут быть не более 0,1% по шкале сухих веществ.

При определении содержания сухих веществ на сухую поверхность измерительной призмы наносят 1-2 капли исследуемого раствора и плавно опускают верхнюю камеру. Свет направляют зеркалом в одно из окон при закрытом другом окне. Перемещением окуляра вводят в поле зрения прибора границу светотени и устанавливают ее на резкость. Затем перемещают окуляр до совмещения визирной линии с границей светотени. В окуляре видны две шкалы: с левой стороны – шкала коэффициентов преломления, с правой – процентного содержания сухих веществ. Отмечают то деление шкалы, через которое проходит граница светотени.