Файл: Методы и средства наблюдения и контроля за состоянием окружающей среды.docx

ВУЗ: Не указан

Категория: Не указан

Дисциплина: Не указана

Добавлен: 26.10.2023

Просмотров: 1271

Скачиваний: 2

ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.

СОДЕРЖАНИЕ

Основы анализа

Химические методы анализа

Химические методы анализа

Химические методы анализа Аналитические весы и мерная посуда Каждый количественный химический анализ связан с точными измерениями массы или объема. Измерение массы выполняется с помощью аналитических весов. Для измерения объемов служит мерная посуда.Аналитические весы. Одним из важнейших приборов в количественном анализе являются аналитические весы – прибор для определения массы вещества. Обычно они позволяют определять массу с точностью до 0.0001 г.Весы устанавливают в специальной комнате (весовой) на столе для взвешиваний, чтобы исключить вибрацию. Для получения правильных результатов при взвешивании на аналитических весах необходимо соблюдать ряд обязательных правил взвешивания:1. Нагрузка на чашки весов не должна превышать предельной, указанной для данной системы весов.2. Перед началом взвешивания проверить состояние весов. Их нужно содержать в чистоте, случайно рассыпанное вещество удалить специальной кисточкой.3. Взвешиваемые вещества должны находиться в чистой, сухой таре (бюксы, стаканчики, часовые стекла, весовые лодочки и т. п.). Вещества нельзя непосредственно помещать на чашу весов. Летучие и гигроскопичные вещества следует взвешивать в хорошо закрытых сосудах.4. Предмет поместить в центр чашки весов. Температура взвешиваемого предмета и температура окружающего весы воздуха должна быть одинаковой (нельзя взвешивать теплые и холодные предметы!).5. Дверцы весов во время взвешивания должны быть закрыты.6. Все взвешивания при выполнении конкретной работы следует проводить на одних и тех же весах.7.При неисправности весов следует обратиться к преподавателю или лаборанту. Ниже приводится техника работы на электронных весах ALC-210d4, имеющих предельно допустимую нагрузку 210 г.Взвешивание на таких весах производится без применения гирь из разновеса. Взвешивание на электронных весах ALC-210d4 проводят в следующей последовательности:1. Подключают весы к осветительной сети с помощью штепсельной вилки.2. Включают весы нажатием клавиши [ON/OFF]. При этом на дисплее должно высвечиваться «0.0000 g».3. Тару для взвешивания помещают в центр чашки весов и закрывают дверцу. На дисплее высвечивается масса тары.4. Тарируют весы нажатием клавиши [ZERO]. На дисплее высвечивается «0.0000 g».5. Взвешиваемый предмет помещают в тару для взвешивания и закрывают дверцу. На дисплее высвечивается масса взвешиваемого предмета. Мерная посуда. Для измерения объемов растворов в количественном анализе используют мерную посуду: для точного измерения объема – бюретки, пипетки, мерные колбы; для приблизительного измерения объема – цилиндры, мензурки и градуированные пробирки.Бюретки (рис. 1) служат для титрования, позволяют отмерять любые дробные объемы жидкости в пределах общего объема бюретки и калиброваны на выливание. Отсчет по бюреткам вместимостью 10.0–50.0 см3 проводят с точностью до 0.05–0.10 см3 . Рис. 1. Бюретки В зависимости от назначения бюретки бывают разных размеров и разных конструкций. Обычные лабораторные бюретки представляют собой градуированные цилиндрические трубки с суженным концом, который соединен при помощи резиновой или силиконовой трубки с капилляром. В трубку вставлен стеклянный шарик. При оттягивании в сторону боковой части резиновой или силиконовой трубки в месте нахождения шарика между ними образуется узкий канал, через который вытекает жидкость из бюретки.Поверхность жидкости в бюретке представляется вогнутой полосой (мениск). Для неокрашенных жидкостей отсчет проводят по нижнему краю мениска, для окрашенных – по верхнему краю мениска, в обоих случаях глаза наблюдателя должны находиться на уровне мениска (рис. 2). Рис. 2. Отсчеты по бюретке при различных положениях глаза: Для титрования растворами веществ, которые разрушают резину (например, раствором йода), используют бюретки со стеклянными кранами (см. рис. 1).Техника работы с бюреткой1. Перед работой бюретку тщательно моют моющими смесями и водой так, чтобы жидкость при выливании стекала по внутренним стенкам бюретки равномерно, не оставляя капель.2. Непосредственно перед проведением титрования дважды ополаскивают бюретку небольшим количеством раствора, которым предполагается проводить титрование; этим раствором должна быть промыта вся внутренняя поверхность, чтобы при последующем заполнении бюретки раствором он не менял своей концентрации за счет разбавления водой, смачивающей стенки бюретки.3. Подготовленную к работе бюретку заполняют раствором титранта через воронку, вставленную в верхнее отверстие, до уровня, превышающего нулевую отметку на 2–3 см (рис. 3), и убирают воронку. Если воронку не удалить, то с нее во время титрования может стекать оставшийся в ней раствор и измерение объема окажется неточным.  Рис. 3. Приемы работы с бюреткой4. Удаляют пузырьки воздуха из нижней (суженной) трубки бюретки (капилляра). Для их удаления отгибают кверху капилляр и резко выпускают некоторое количество жидкости (см. рис. 3). После этого вновь наливают раствор в бюретку выше нулевой отметки.5. Устанавливают исходный нулевой уровень раствора, выпуская жидкость из бюретки до тех пор, пока край ее нижнего мениска не коснется отметки 0.0 см3 (см. рис. 3). При этом глаза наблюдателя должны находиться на уровне мениска (см. рис. 2).6. Проводят титрование. Для этого опускают капилляр бюретки в коническую колбу с анализируемым раствором так, чтобы он был направлен в центр колбы и почти весь находился в горле колбы по высоте (см. рис. 3). Нажимая левой рукой на боковую часть резиновой или силиконовой трубки в месте нахождения шарика, медленно выливают жидкость из бюретки (лучше всего по каплям), так как иначе она не успеет стечь со стенок, и измерение объема станет неточным. Перед каждым титрованием обязательно доводят уровень раствора в бюретке до нулевого положения, т. е. всегда пользуются одной и той же частью шкалы бюретки.7. По окончании работы из бюретки выливают раствор титранта, дважды промывают и заполняют дистиллированной водой. Чтобы бюретки при хранении по возможности не загрязнялись, для защиты от пыли их закрывают стеклянными колпачками или чистыми пробирками.Пипетки используют для измерения каких-либо определенных объемов исследуемого раствора. Пипетки Мора представляют собой узкие трубки с расширением в середине (рис. 4). В верхней, узкой части пипетки имеется кольцевая метка. Пипетки калиброваны на выливание: если заполнить пипетку до метки и вылить жидкость, то ее объем будет соответствовать вместимости, указанной на пипетке, но при этом нужно соблюдать правила обращения с пипеткой. Рис. 4. Пипетка Мора (а), градуированные пипетки (б, в)Кроме пипеток Мора используют также измерительные (градуированные) пипетки (см. рис. 4), напоминающие по форме бюретки и имеющие такую же градуировку. Они позволяют измерять любые объемы жидкости в пределах измерительной шкалы.Техника работы с пипетками1. В соответствии с правилами подготовки посуды пипетки так же, как и бюретки, перед использованием тщательно моют для удаления жира и других загрязнений, затем многократно ополаскивают сначала водопроводной, а затем дистиллированной водой.2. После этого для удаления капель воды дважды ополаскивают раствором, который предполагается отбирать пипеткой. Ополаскивая пипетку раствором, заполняют ее каждый раз примерно на 1/3 объема с помощью специального приспособления (пипетатора или груши), горизонтально вращая, смачивают раствором всю внутреннюю поверхность пипетки.3. Заполняют пипетку раствором с помощью пипетатора или груши так, чтобы уровень жидкости в ней оказался приблизительно на 2–3 см выше метки (рис. 5). Для этого, держа верхнюю часть пипетки большим и средним пальцами правой руки, погружают нижний конец пипетки глубоко в раствор и заполняют им пипетку с помощью пипетатора или груши. Затем, вынув грушу или пипетатор, быстро закрывают указательным пальцем верхнее отверстие пипетки и слегка приоткрывают его, чтобы стекла лишняя жидкость и нижний край мениска коснулся метки (глаза должны находиться на уровне метки) (см. рис. 5). Вновь плотно закрывают отверстие и переносят пипетку в заранее приготовленный сосуд (чаще всего в колбу для титрования). Держа пипетку вертикально, дают жидкости вытечь (см. рис. 5). Когда вся жидкость вытечет, кончиком пипетки прикасаются к стенке сосуда и ждут

СПЕКТРОСКОПИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА

λ=hc/E где Е – энергия перехода; h – постоянная Планка; с – скорость света.В ультрафиолетовой (УФ) и видимой (vis) областях используют длину волны λ, нм, а в инфракрасной (ИК) – частоту ν. Нередко вместо частоты ν = с / λ используют волновое число: ν=1/λ, см-1 Иногда его тоже называют «частота».2. Интенсивность линии – используется для количественного анализа, определяется количеством лучистой энергии с частотой ν, испускаемой или поглощаемой частицей в единицу времени. Совокупность спектральных линий, принадлежащих данной частице, составляет её спектр.Классификация спектровВ зависимости от типа взаимодействия излучения с веществом различают спектры испускания и спектры поглощения.Спектры испускания обусловлены переходами, при которых Ei > Ej . Виды спектров испускания:  эмиссионные спектры – испускаются термически возбуждёнными частицами; спектры люминесценции – испускаются нетермически возбуждёнными частицами (под действием энергии электромагнитного излучения, электрического поля, энергии химической реакции и др.). Спектры поглощения (абсорбционные спектры) обусловлены переходами, при которых Ei< Ej.В зависимости от природы частиц спектры делят на атомные (линейчатые) и молекулярные (полосатые).В свою очередь, молекулярные спектры могут быть: вращательными; колебательными; электронными. Для целей анализа наиболее часто используют атомные эмиссионные и молекулярные абсорбционные спектры, поэтому в последующих разделах будут подробно рассмотрены вопросы их получения, регистрации и использования для качественного и количественного анализа. АТОМНЫЕ ЭМИССИОННЫЕ СПЕКТРЫ. ЭМИССИОННАЯ ФОТОМЕТРИЯ ПЛАМЕНИ Атомные эмиссионные спектрыАтомные эмиссионные спектры состоят из отдельных линий, поэтому их называют «линейчатыми»/Для каждого элемента характерен свой вид спектра. Спектры атома и иона различаются, т. к. у них разное электронное строение.Атомные эмиссионные спектры обусловлены только спонтанными (самопроизвольными) электронными переходами в термически возбуждённых атомах. Если атомной системе сообщить энергию, то электроны атомов переходят в возбуждённое состояние. Через 10–8 с они спонтанно возвращаются в основное состояние (рис. 2). Рис. 2. Происхождение эмиссионных спектров.При этом избыточная энергия испускается в виде квантов света с частотой ν = ΔЕ / h.Основные характеристики линий эмиссионного спектра:1. Длина волны (λ) – используются для качественного анализа, зависит от энергии перехода: λ=hν/ΔE 2. Интенсивность линии (I) – используются для количественного анализа, зависит от энергии перехода, числа частиц и вероятности перехода:  I=hνAN*=ΔEAN*, где А – вероятность спонтанного перехода; N*  – концентрация возбуждённых частиц. Наибольшей интенсивностью отличаются резонансные линии, поскольку вероятность спонтанного перехода Е1→ Е0 наиболее высока. Поэтому в аналитической химии чаще всего используют эти линии. Кроме того, они наиболее чувствительны, что позволяет химикуаналитику вести анализ в области малых концентраций.Получение и регистрация атомных эмиссионных спектровДля получения атомного эмиссионного спектра необходимо: атомизировать вещество (перевести его в атомарное состояние). Например, NaCl → Na + Cl. возбудить полученные атомы, например, Na →ЕNa*  При этом энергия, затраченная на возбуждение, должна быть меньше потенциала ионизации, иначе получится спектр иона.Если условия атомизации и возбуждения постоянные и не осложняются посторонними физико-химическими и оптическими явлениями, то число возбуждённых атомов прямо пропорционально концентрации вещества: N*

•территории, занятые топливно-энергетическими комплексами;•территории с мульдами оседания земной поверхности;•территории занятые промышленными предприятиями, на которых выполняются прецизионные работы в различных сферах производственной деятельности;•территории с неблагоприятной и напряжённой экологической обстановкой;•территории расположения уникальных архитектурных сооружений и исторических памятников. Основным видом непосредственного изучения опасных геологических процессов и явлений является комплексная инженерно-геологическая съёмка (ИГС).Методика комплексной ИГС к настоящему времени достаточно хорошо отработана. Сейчас практически вся территория Российской Федерации покрыта государственной среднемасштабной съёмкой (1 : 200 000; 1 : 100 000 и в ряде случаев 1 : 50 000). Методы получения инженерно-геологической информации в ходе съёмки хорошо разработаны и включают в себя комплекс подготовительных, полевых, лабораторных исследований. В ходе ИГС полевое изучение базируется на традиционных маршрутах геологических, топографо-геодезических и ландшафтно-индикационных исследованиях, горнопроходческих и буровых разведочных работах, полевом опробовании горных пород, динамическом и статическом зондировании и т.д. В этот комплекс работ включаются и специальные аэрокосмические, геофизические, математические, геодезические, гидрогеологические наблюдения.С 1990-х гг. в России проводились организационные работы в области экологического мониторинга с использованием космических средств, а также формирования инфраструктуры региональных центров сбора и приёма космической информации. В России существует несколько космических систем дистанционного зондирования территории России, применимых для наблюдений за развитием опасных природных процессов и явлений. Основными и наиболее доступными для использования в ЕГСЭМ из них являются системы дистанционного зондирования «Метеор», «Океан», «Ресурс-0», «Ресурс-2» и др.Изображения со спутников передаются на Землю в реальном масштабе времени в диапазоне 1700 МГц. Возможность свободного приёма спутниковой информации наземными станциями обеспечивается Всемирной метеорологической организацией согласно концепции «Открытого неба».На наземных станциях приёма спутниковой информации производится приём, демодуляция, первичная обработка и подготовка спутниковых данных к вводу в персональный компьютер станции.
На территории России в последнее десятилетие активно развивается сеть станций приёма данных от спутников NOAA (американские метеорологические спутники), образующая наземную инфраструктуру регионального экологического мониторинга: в Москве (Институт космических исследований РАН, ВНИИ ГОЧС МЧС); Красноярске (Институт леса СО РАН); Иркутске (Институт солнечно-земной физики СОРАН); Салехарде (Госкомитет по охране окружающей среды Ямало-Ненецкого автономного округа); Владивостоке (Институт автоматики и процессов управления ДВО РАН).Спутниковые данные дистанционного зондирования позволяют решать следующие задачи контроля состояния окружающей среды:•определение метеорологических характеристик: вертикальные профили температуры, интегральные характеристики влажности, характер облачности;•контроль динамики атмосферных фронтов, ураганов, получение карт крупных стихийных бедствий;•определение температуры подстилающей поверхности, оперативный контроль и классификация загрязнений почвы и водной поверхности;•обнаружение крупных или постоянных выбросов промышленных предприятий;•контроль техногенного влияния на состояние лесопарковых зон;•обнаружение крупных пожаров и выделение пожароопасных зон в лесах;•выявление тепловых аномалий и тепловых выбросов крупных производств и ТЭЦ в мегаполисах;•регистрация дымных шлейфов от труб;•мониторинг и прогноз сезонных паводков и разливов рек;•обнаружение и оценка масштабов зон крупных наводнений;•контроль динамики снежных покровов и загрязнений снежного покрова в зонах влияния промышленных предприятий.

БИОЛОГИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

Совершенно очевидно, что оценка экологической обстановки на территории в ходе формирования эффективной системы государственного экологического мониторинга невозможна без использования методов биодиагностики качества окружающей среды.Оценивать качество окружающей среды, степень её благоприятности для человечества необходимо, прежде всего, в целях:•определения состояния природных ресурсов;•разработки стратегии рационального использования региона;•определения предельно допустимых нагрузок для любого региона;•решение судьбы районов интенсивного промышленного и сельскохозяйственного использования, загрязненных территорий и т.д.;

•решения вопроса о строительстве, пуске или остановке определённого предприятия;•оценки эффективности природоохранных мероприятий, введения очистных сооружений, модернизации производства и т.д.;•введения новых химикатов и оборудования;•создания рекреационных и заповедных территорий.Ни один из этих вопросов не может быть объективно решён лишь на уровне рассмотрения формальных показателей, а требует проведения специальной разносторонней оценки качества среды обитания, т.е. необходима интегральная характеристика её состояния, биологическая оценка.Прямые (интегральные) методы оценки экологической обстановки в свою очередь тоже можно разделить на две группы – биоиндикации и биотестирования (последние называют также токсикологическими методами).Объектом исследования первых являются организмы или сообщества организмов-биоиндикаторов, наблюдаемые в естественных условиях обитания.Биоиндикаторами называются растительные и животные организмы, наличие, количество и состояние которых служат показателями изменения качества среды их обитания. Глубина биоиндикации может быть различной от простой визуальной диагностики растений до изучения иммунных и генетических изменений в организме индикаторов.Вторая группа методов изучает реакции тест-объектов – организмов, помещаемых в исследуемую среду.Они подразумевают оценку токсических свойств загрязняющих веществ с использованием модельных живых систем (тест-объектов). Оценка токсичности производится, как правило, в лабораторных условиях.Методы биоиндикации основаны на наблюдениях отдельных организмов, популяции или сообществ организмов в естественной среде обитания с целью определения по их реакциям (изменениям) качества окружающей среды. В сельском хозяйстве широко применяется метод биоиндикации для диагностики питания сельскохозяйственных культур. Данный метод визуальной биоиндикации основан на изучении внешних признаков фито- и биоценозов, которые отражают качественные изменения среды обитания.В качестве признаков визуальной биоиндикации используется внешний вид растений. Таких признаков, связанных с нарушением питания растений, множество, в частности: замедление роста стеблей; ветвей и корней; пожелтение; бурение; загибание листьев; «краевые ожоги»; образование гнили; одревеснение стеблей и др.
Для целей биоиндикации качества окружающей среды могут применяться популяционные и экосистемные критерии, которые характеризуются показателями: численности и биомассы отдельных видов; соотношением в сообществах различных видов, их распределение по обилию и т.п.Для получения более достоверных, долгосрочных прогнозов наряду с видами-индикаторами отслеживаются изменения, происходящие в популяциях устойчивых видов, способных выдерживать значительные возмущающие воздействия (воздействия экологически неблагоприятных факторов) в течение длительного времени.Под влиянием загрязняющих веществ в организме происходят перестройка структуры и функции клеток. Результаты гистологических исследований таких изменений могут свидетельствовать о качестве окружающей среды. Злокачественный рост клеток, дегенеративные изменения или появление некротических очагов характеризуют высокую степень токсичности среды обитания.Патолого-анатомические и гистологические методы биоиндикации особое внимание уделяют изучению репродуктивной системы, любые изменения которой непосредственно связаны с жизненно важными параметрами популяции. Репродуктивная система очень чувствительна к стрессовым воздействиям, и любое нарушение можно рассматривать как сигнал о наличии неблагоприятных изменений в окружающей среде.Эмбриональные методы диагностики базируются на том обстоятельстве, что наиболее уязвимыми к воздействию внешних возмущений являются ранние стадии развития многоклеточных организмов. На стадиях дробления и формирования зародышевых органов и тканей даже незначительные воздействия, как правило, приводят к видимым уродствам более поздних стадий или даже гибели зародышей. В качестве биоиндикаторов обычно используются быстро развивающиеся и дающие многочисленное потомство организмы (рыбы, моллюски, земноводные, насекомые). Данные организмы могут быть использованы и как тест-объекты для биотестирования окружающей среды.Более тонкими и точными методами биодиагностики являются иммунологические и генетические методы. Иммунологические – основаны на измерениях показателей иммунной системы под воздействием внешних возмущающих факторов. В результате любого рода отрицательного воздействия на иммунную систему живых организмов в первую очередь изменяется функциональное состояние иммунокомпетентных клеток – спленоцитов и лимфоцитов. При введении в клетки организма специальных веществ – стандартных мутагенов (липополисахаридов и др.) – в зависимости от вида воздействия ингибирование реакции может свидетельствовать о нарушении иммунологического статуса организма.
Генетические методы позволяют анализировать генетические изменения, возникающие вследствие неблагоприятных внешних воздействий. Появление таких изменений характеризует мутагенную активность среды, а возможность их сохранения в клеточных популяциях отражает эффективность иммунной потенции организма.Внормальных условиях большая часть генетических аномалий удаляется из популяций посредством иммунной системы организма. Наличие таких аномалий можно использовать в качестве индикатора стресса, ведущего к продукции аномальных клеток и снижению способности иммунной системы организма их уничтожать.Такое разнообразие методов биоиндикации говорит об их несовершенстве. Действительно, биоиндикация предусматривает контроль уже состоявшегося или происходящего загрязнения компонентов окружающей среды по функциональным характеристикам их обитателей и экологическим характеристикам организмов.Разработка единой системы показателей токсичного загрязнения окружающей среды на сегодняшний день встречает серьезные трудности. Постепенные изменения видового состава формируются в результате длительного отравления и становятся явными в случае далеко зашедших изменений. Таким образом, видовой состав не даёт оценки на момент исследования. В этом плане методы биоиндикации загрязнения окружающей среды инерционны. В холодное время года системы биологической индикации малоэффективны.Однако отличительная простота методов оценки экологической обстановки методами биоиндикации, отсутствие потребности в специальном инструментальном обеспечении являются их бесспорным достоинством.Умение объединить в комплексную форму биоиндикацию, биотестирование и химико-аналитические методы диагностики экологической обстановки позволяет минимизировать затраты на исследования. Именно комплексное использование методов обеспечивает перспективу биоиндикации.Методы биотестирования. Биотестирование как способ интегральной оценки токсичности загрязнений уже достаточно давно используется в системе мониторинга качества окружающей среды за рубежом и начинает применяться в нашей стране. Аргументами в пользу целесообразности использования подходов биотестирования качества окружающей среды являются их универсальность, экспрессность, простота, доступность и дешевизна. Высокая чувствительность тест-организмов к действию загрязняющих веществ привела ряд специалистов даже к идее о возможности полной замены всех гигиенических нормативов единственным критерием качественной оценки окружающей среды на основе биотестирования. Это определило необходимость изучения эффективности последнего. В частности, для выявления залповых сбросов загрязняющих веществ в водные объекты и особенно в целях обнаружения резких изменений качества питьевой воды биотестирование имеет значение как сигнальный показатель экспресс-контроля, позволяющий уже в течение одного часа получить данные интегральной оценки токсичности воды и