ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 16.04.2021
Просмотров: 11550
Скачиваний: 30
Колбу с содержимым нагревают и кипятят в течение времени, указанного в соответствующей
нормативно - технической документации на лекарственное растительное сырье.
Объем масла в градуированной части приемника замеряют после окончания перегонки и
охлаждения прибора до комнатной температуры.
После 6-8 определений холодильник и градуированный приемник необходимо промыть
последовательно ацетоном и водой.
Содержание эфирного масла в объемно - весовых процентах (X) в пересчете на абсолютно сухое
сырье вычисляют по формуле:
V х 100 х 100
Х = -------------,
m(100 - W)
где V - объем эфирного масла в миллилитрах; m - масса сырья в граммах; W - потеря в массе при
высушивании сырья в процентах.
Метод 2. Для определения эфирного масла используют прибор, изображенный на рис. 23 <*>.
Прибор для определения эфирного масла состоит из круглодонной колбы а вместимостью 1000 мл,
паропроводной изогнутой трубки б, холодильника в, градуированной трубки приемника г,
оканчивающейся внизу спускным краном д и сливной трубкой е. В верхней части приемника имеется
расширение ж с боковой трубкой з, которая служит для внесения растворителя эфирного масла в
дистиллят и сообщения внутренней части прибора с атмосферой. Колба и паропроводная трубка
соединяются через нормальный шлиф. Градуированная трубка имеет цену деления 0,02 мл. Для
заполнения прибора водой используется резиновая трубка "и" с внутренним диаметром 4,5-5 мм,
длиной 450 мм и воронка к диаметром 30-40 мм.
--------------------------------
<*> Рис. 23. Прибор для определения содержания эфирного масла методами 2 и 3.
а - круглодонная колба; б - паропроводная изогнутая трубка: в - холодильник; г - градуированная
трубка приемника; д - спускной кран; е - сливная трубка; ж - расширение; з - боковая трубка; и -
резиновая трубка; к - воронка. (Рисунок не приводится).
Перед каждым определением через прибор пропускают пар в течение 15-20 мин. После 6-8
определений прибор необходимо промыть последовательно ацетоном и водой.
Примечание. Допускается применение такого же разборного прибора, у которого паропроводная
трубка б сочленена с холодильником через нормальный шлиф, а сливная трубка е заменена
каучуковой.
Навеску измельченного сырья помещают в колбу, приливают 300 мл воды, колбу соединяют с
паропроводной трубкой и заполняют водой градуированную и сливную трубки через кран при
помощи резиновой трубки, оканчивающейся воронкой. Колбу с содержимым нагревают и кипятят с
интенсивностью, при которой скорость стекания дистиллята составляет 60-65 капель в 1 мин в
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей
Приладожья, Поморья и Прионежья –
Постоянно действующий третейский суд.
течение времени, указанного в соответствующей нормативно - технической документации на
лекарственное растительное сырье.
Через 5 мин после окончания перегонки открывают кран, постепенно спуская дистиллят так,
чтобы эфирное масло заняло градуированную часть трубки приемника, и еще через 5 мин замеряют
объем эфирного масла.
Содержание эфирного масла в объемно - весовых процентах (X) в пересчете на абсолютно сухое
сырье вычисляют по формуле:
V х 100 х 100
Х = -------------,
m(100 - W)
где V - объем эфирного масла в миллилитрах; m - масса сырья в граммах; W - потеря в массе при
высушивании сырья в процентах.
Метод 3. Для определения эфирного масла методом 3 используют прибор, изображенный на
рис. 23. Навеску измельченного сырья помещают в колбу, приливают 300 мл воды, колбу соединяют с
паропроводной трубкой и заполняют водой градуированную и сливную трубки через кран при
помощи резиновой трубки, оканчивающейся воронкой. Затем через боковую трубку при помощи
пипетки вливают в приемник около 0,5 мл декалина и точно замеряют его объем, опуская для этого
уровень жидкости в градуированную часть трубки. Далее поступают, как описано в методе 2.
Содержание эфирного масла в объемно-весовых процентах (X) в пересчете на абсолютно сухое
сырье вычисляют по формуле:
(V - V1) х 100 х 100
Х = ---------------------,
m(100 - W)
где V - объем раствора масла в декалине в миллилитрах; V1 - объем декалина в миллилитрах; m -
масса сырья в граммах; W - потеря в массе при высушивании сырья в процентах.
Метод 4. Для определения эфирного масла методом 4 используют прибор, изображенный на
рис. 24 <*>.
--------------------------------
<*> Рис. 24. Прибор для определения содержания эфирного масла методом 4.
а - круглодонная колба с коротким горлом; б - паропроводная трубка; в - холодильник; г -
отстойник; д - термометр; е - градуированная трубка; ж - спускной кран; з - сливная трубка; и -
резиновая трубка; к - воронка. (Рисунок не приводится).
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей
Приладожья, Поморья и Прионежья –
Постоянно действующий третейский суд.
Прибор состоит из круглодонной колбы с коротким горлом а вместимостью 1000 мл,
паропроводной трубки б, холодильника в, отстойника г с термометром до 100 град. С д, ртутный
шарик которого находится на уровне отверстия холодильника, градуированной трубки е с ценой
деления 0,001 мл, спускного крана ж и сливной трубки з. Для заполнения прибора водой
используется резиновая трубка "и" с внутренним диаметром 4,5 - 5 мм, длиной 450 мм и воронка к
диаметром 30-40 мм.
Перед каждым определением через прибор пропускают пар в течение 15-20 мин. После 6-8
определений прибор последовательно промывают ацетоном и водой.
Навеску измельченного сырья помещают в колбу, прибавляют необходимое количество воды.
Колбу соединяют с паропроводной трубкой и заполняют водой градуированную и сливную трубки
через кран при помощи резиновой трубки, оканчивающейся воронкой, до тех пор, пока в нижней
воронкообразной части отстойника не наберется слой воды высотой 8-12 мм. Во время перегонки
этот уровень воды должен оставаться без изменения. Колбу с содержимым нагревают и кипятят в
течение времени, указанного в нормативно - технической документации на лекарственное
растительное сырье. Во время перегонки температура в отстойнике не должна превышать 25 град. С.
Через 5 мин после окончания перегонки открывают кран, постепенно спуская дистиллят так, чтобы
эфирное масло заняло градуированную часть трубки. Еще через 5 мин замеряют объем эфирного
масла.
Содержание эфирного масла в объемно-весовых процентах (X) в пересчете на абсолютно сухое
сырье вычисляют по формуле:
V х 100 х 100
Х = -------------,
m(100 - W)
где V - объем эфирного масла в миллилитрах; m - масса сырья в граммах; W - потеря в массе при
высушивании сырья в процентах.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ЭКСТРАКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ЛЕКАРСТВЕННОМ РАСТИТЕЛЬНОМ СЫРЬЕ
Определение экстрактивных веществ в сырье проводят в случае отсутствия в нормативно -
технической документации метода количественного определения действующих веществ.
Около 1 г измельченного сырья (тонкая навеска), просеянного сквозь сито с отверстиями
диаметром 1 мм, помещают в коническую колбу вместимостью 200-250 мл, прибавляют 50 мл
растворителя, указанного в соответствующей нормативно-технической документации на
лекарственное растительное сырье, колбу закрывают пробкой, взвешивают (с погрешностью +/- 0,01
г) и оставляют на 1 ч. Затем колбу соединяют с обратным холодильником, нагревают, поддерживая
слабое кипение, в течение 2 ч. После охлаждения колбу с содержимым вновь закрывают той же
пробкой, взвешивают и потерю в массе восполняют растворителем. Содержимое колбы тщательно
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей
Приладожья, Поморья и Прионежья –
Постоянно действующий третейский суд.
взбалтывают и фильтруют через сухой бумажный фильтр в сухую колбу вместимостью 150-200 мл. 25
мл фильтрата пипеткой переносят в предварительно высушенную при температуре 100-105 град. С
до постоянной массы и точно взвешенную фарфоровую чашку диаметром 7-9 см и выпаривают на
водяной бане досуха. Чашку с остатком сушат при температуре 100-105 град. С до постоянной массы,
затем охлаждают в течение 30 мин в эксикаторе, на дне которого находится безводный хлорид
кальция, и немедленно взвешивают.
Содержание экстрактивных веществ в процентах (X) в пересчете на абсолютно сухое сырье
вычисляют по формуле:
m х 200 х 100
Х = --------------,
m1(100 - W)
где m - масса сухого остатка в граммах; m1 - масса сырья в граммах; W - потеря в массе при
высушивании сырья в процентах.
ХРАНЕНИЕ ЛЕКАРСТВЕННОГО РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ
Лекарственное растительное сырье и лекарственные растительные средства необходимо
хранить в упакованном в соответствии с требованиями нормативно - технической документации
виде. Помещение для хранения должно быть сухим, чистым, хорошо вентилируемым, не зараженным
амбарными вредителями, без прямого попадания солнечных лучей.
Раздельно по группам в изолированных помещениях хранят:
- ядовитое и сильнодействующее сырье;
- эфирномасличное сырье;
- плоды и семена.
Сырье хранят в штабелях на стеллажах. Расстояние между стеллажом и полом должно быть не
менее 25 см, высота штабеля для плодов, семян и почек - не более 2,5 м, для листьев, цветков, трав -
не более 4 м, для остальных видов - 4 м и более. Штабель должен быть размещен на расстоянии от
стены не менее 60 см, промежутки между штабелями не менее 80 см. На каждый штабель
прикрепляется этикетка размером 20Х10 см с указанием:
- наименования сырья;
- наименования предприятия-отправителя;
- года и месяца сбора или заготовки;
- номера партии (серии);
- даты поступления.
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей
Приладожья, Поморья и Прионежья –
Постоянно действующий третейский суд.
Сырье при хранении необходимо ежегодно перекладывать, обращая внимание на наличие
амбарных вредителей и на соответствие длительности хранения сроку годности, указанному в
нормативно - технической документации. Помещение и стеллажи ежегодно должны подвергаться
дезинфекции.
ТИТРОВАННЫЕ РАСТВОРЫ, РЕАКТИВЫ И ИНДИКАТОРЫ, ИСПОЛЬЗУЕМЫЕ
ПРИ АНАЛИЗЕ ЛЕКАРСТВЕННОГО РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ
Титрованные растворы
Приготовление спиртового раствора едкого кали (0,5 моль/л). 1 мл раствора содержит 0,02805 г
едкого кали.
35 г едкого кали растворяют в 20 мл воды в склянке с резиновой пробкой и доливают
очищенным спиртом до 1 л. Раствор оставляют на 24 ч. Быстро сливают прозрачную жидкость с
осадка в склянку с резиновой пробкой.
Очистку спирта проводят следующим образом: к 1 л 95% спирта прибавляют 10 г
раздробленного едкого кали, смесь кипятят в течение 30 мин с обратным холодильником и спирт
отгоняют.
Установка титра. Точно отмеривают из бюретки 25 мл раствора хлористоводородной кислоты
(0,5 моль/л), разбавляют 50 мл воды, приливают 2-3 капли раствора фенолфталеина и титруют
приготовленным раствором едкого кали до слабо - розового окрашивания.
Поправочный коэффициент К вычисляют по следующей формуле:
V0 - К0
К = --------,
V
где V0 - объем раствора хлористоводородной кислоты (0,5 моль/л) в миллилитрах; V - объем
раствора едкого кали, израсходованного на титрование, в миллилитрах; К0 - поправочный
коэффициент раствора хлористоводородной кислоты (0,5 моль/л).
Приготовление раствора хлористоводородной кислоты (0,5 моль/л). 1 мл раствора содержит
0,01823 г хлористого водорода.
42 мл концентрированной хлористоводородной кислоты (плотность 1,19) разбавляют водой до
1 л.
Установка титра. Около 5 г гидрокарбоната натрия взвешивают в платиновом тигле и
нагревают до постоянной массы при 280-300 град. С на песчаной бане, перемешивая время от
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей
Приладожья, Поморья и Прионежья –
Постоянно действующий третейский суд.