ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 16.04.2021
Просмотров: 11557
Скачиваний: 30
1 мл раствора перманганата калия (0,02 моль/л) соответствует 0,004157 г дубильных веществ в
пересчете на танин.
Содержание дубильных веществ (X) в процентах в пересчете на абсолютное сухое сырье
вычисляют по формуле:
(V - V1) х 0,004157 х 250 х 100 х 100
Х = -------------------------------------,
m х 25 х (100 - W)
где V - объем раствора перманганата калия (0,02 моль/л), израсходованного на титрование
извлечения, в миллилитрах; V1 - объем раствора перманганата калия (0,02 моль/л), израсходованного
на титрование в контрольном опыте, в миллилитрах; 0,004157 - количество дубильных веществ,
соответствующее 1 мл раствора перманганата калия (0,02 моль/л) (в пересчете на танин), в граммах; m
- масса сырья в граммах; W - потеря в массе при высушивании сырья в процентах; 250 - общий объем
извлечения в миллилитрах; 25 - объем извлечения, взятого для титрования, в миллилитрах.
OLEA AETHEREA
МАСЛА ЭФИРНЫЕ
Эфирные масла представляют собой смеси душистых веществ, относящихся к различным
классам органических соединений, преимущественно к терпеноидам, реже ароматическим или
алифатическим соединениям.
Эфирные масла получают обычно из растительного сырья путем дистилляции с водой или
водяным паром, а также экстракцией органическими растворителями, прессованием и другими
способами.
Описание. Бесцветные или окрашенные прозрачные жидкости, чаще желтоватого цвета, со
специфическим запахом и вкусом. Как правило, эфирные масла легче воды.
Под влиянием воздуха и света многие эфирные масла, постепенно окисляясь, изменяют запах и
цвет (темнеют). Некоторые эфирные масла при хранении загустевают.
Растворимость. Мало растворимы, очень мало растворимы или практически нерастворимы в
воде; легко растворимы или растворимы в спирте, эфире и других органических растворителях.
В спирте различной концентрации (указанной в соответствующей нормативно - технической
документации) растворимость определяют следующим образом: в мерный цилиндр вместимостью 10
мл наливают 1 мл масла и постепенно приливают из бюретки при тщательном взбалтывании по 0,1
мл спирта определенной концентрации при 20 град. С до полного растворения масла.
Подлинность. Цвет и прозрачность определяют, поместив 10 мл масла в цилиндр из
прозрачного бесцветного стекла диаметром 2-3 см, наблюдая в проходящем свете. Запах определяют,
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей
Приладожья, Поморья и Прионежья –
Постоянно действующий третейский суд.
нанося около 0,1 мл (2 капли) масла на полоску фильтровальной бумаги длиной 12 см и шириной 5
см так, чтобы масло не смачивало края бумаги, и сравнивают запах испытуемого образца через
каждые 15 мин с запахом контрольного образца, нанесенного таким же образом на фильтровальную
бумагу. В течение 1 ч запах должен быть одинаков с запахом контрольного образца. Вкус определяют,
прикладывая к языку полоску фильтровальной бумаги с нанесенной на нее каплей масла, или
смешивают 1 каплю эфирного масла с 1 г сахарной пудры и пробуют на язык.
Посторонние примеси. Спирт. 2-3 капли эфирного масла наносят на воду, налитую на часовое
стекло, и наблюдают на черном фоне; не должно быть заметного помутнения вокруг масла. 1 мл
масла наливают в пробирку, закрывают ее рыхлым комочком ваты, в середину которого помещен
кристаллик фуксина, и подогревают до кипения; не должно быть фиолетово - розового окрашивания
ваты.
Жирные и минеральные масла. 1 мл эфирного масла взбалтывают в пробирке с 10 мл спирта; не
должно наблюдаться помутнения и капель жирного масла.
Вода. Содержание воды определяют методом дистилляции <*>.
--------------------------------
<*> См. с. 176
Числовые показатели. Температуру затвердевания определяют по изложенной выше методике
<*>, при этом высота слоя масла должна быть не менее 5 см.
--------------------------------
<*> См. с. 20.
Плотность определяют с помощью пикнометра <*>. Угол вращения плоскости поляризации
определяют в поляриметре <**>.
--------------------------------
<*> См. с. 24.
<**> См. с. 30.
Показатель преломления определяют рефрактометром <*>.
--------------------------------
<*> См. с. 29.
Кислотное число определяют в навеске 1,5-2 г масла, взятой с погрешностью +/- 0,01 г и
растворенной в 5 мл нейтрализованного спирта <*>.
--------------------------------
<*> См. с. 191.
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей
Приладожья, Поморья и Прионежья –
Постоянно действующий третейский суд.
Эфирное число, обозначающее количество миллиграммов едкого кали, пошедшее на омыление
сложных эфиров, содержащихся в 1 г эфирного масла, определяют в растворе, полученном после
определения кислотного числа. К этому раствору прибавляют 20 мл спиртового раствора едкого кали
(0,5 моль/л) и нагревают на водяной бане в колбе с воздушным холодильником (диаметр трубки 1 см,
длина 100 см) в течение 1 ч, считая с момента закипания. Затем раствор разбавляют 100 мл воды и
избыток едкого кали оттитровывают раствором серной кислоты (0,25 моль/л) (индикатор -
фенолфталеин).
Эфирное число (X) вычисляют по формуле:
28,05V
Х = ------,
m
где V - объем спиртового раствора едкого кали (0,5 моль/л), израсходованного на омыление эфиров, в
миллилитрах; m - навеска масла в граммах; 28,05 - количество миллиграммов едкого кали,
содержащихся в 1 мл спиртового раствора едкого кали (0,5 моль/л).
Эфирное число используют для вычисления содержания сложных эфиров или связанных
спиртов в процентах (X1) по формуле:
ХМ100 ХМ
Х1 = ------------ = -----,
56,1 х 1000 561
где Х - эфирное число; М - молекулярная масса эфира или спирта; 56,1 - молекулярная масса едкого
кали.
Эфирное число после ацетилирования обозначает количество миллиграммов едкого кали,
необходимое для омыления суммы сложных эфиров, содержащихся первоначально в 1 г масла и
образовавшихся при ацетилировании.
Определение проводят следующим образом: 10 г масла помещают в специальную колбу для
ацетилирования с пришлифованным воздушным холодильником, приливают 10 мл уксусного
ангидрида и прибавляют около 2 г безводного ацетата натрия. Смесь кипятят на песчаной бане в
течение 2 ч. После охлаждения прибавляют 20 мл воды и нагревают на водяной бане при частом
взбалтывании в течение 15 мин. Затем смесь переносят в делительную воронку вместимостью 100 мл
и отделяют слой масла. Масло 4-5 раз промывают при взбалтывании 50 мл насыщенного раствора
хлорида натрия (до нейтральной реакции промывных вод) (индикатор - метиловый оранжевый),
затем масло дважды промывают порциями воды по 20 мл для удаления следов хлорида натрия,
обезвоживают безводным сульфатом натрия (около 3 г) и фильтруют.
1-2 г полученного масла (с точностью до 0,001 г) взвешивают в конической колбе, растворяют в
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей
Приладожья, Поморья и Прионежья –
Постоянно действующий третейский суд.
5 мл спирта, нейтрализуют спиртовым раствором едкого кали (0,5 моль/л) (индикатор -
фенолфталеин) и определяют эфирное число, как описано выше.
Эфирное число после ацетилирования (Х2) вычисляют по формуле:
28,05V1
Х2 = ----------,
m1
где V1 - объем раствора едкого кали (0,5 моль/л), израсходованного на омыление эфиров после
ацетилирования, в миллилитрах; m1 - навеска в граммах; 28,05 - количество миллиграммов едкого
кали, содержащихся в 1 мл спиртового раствора едкого кали (0,5 моль/л).
Содержание свободных спиртов (Х3) в процентах вычисляют по формуле:
(Х2 - Х)М100 (Х2 - Х)М
Х3 = ------------------------------- = --------------------,
-
(Х2 - Х)42
¬
561 - 0,42(Х2 - Х)
56,1 х 1000
¦
1 - -------------
¦
L
56,1 х 1000
-
где Х - эфирное число; Х2 - эфирное число после ацетилирования; М
- молекулярная масса спирта; 56,1 - молекулярная масса едкого
-
(Х2 - Х)42
¬
кали;
¦
1 - -------------
¦
- поправка на увеличение массы
L
56,1 х 1000
-
эфирного масла за счет присоединения ацетильного остатка с
молекулярной массой 42.
Общее содержание спиртов выражается суммой связанных и свободных спиртов.
Содержание фенолов определяют следующим образом: в кассиеву колбу вместимостью 200-250
мл с шейкой, градуированной на 10 мл (с точностью до 0,1 мл), вносят пипеткой 5 мл испытуемого
масла и 150 мл 5% раствора едкого натра и взбалтывают в течение 15 мин. Отстоявшееся масло
вводят в градуированную шейку колбы прибавлением такого же раствора едкого натра. Через 1 ч
отсчитывают количество не прореагировавшего масла.
Содержание фенолов (Х4) в процентах вычисляют по формуле:
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей
Приладожья, Поморья и Прионежья –
Постоянно действующий третейский суд.
(5 - V2) x 100
X4 = -------------- = (5 - V2) x 20,
5
где 5 - объем испытуемого масла в миллилитрах; V2 - количество масла, не прореагировавшего с 5%
раствором едкого натра, в миллилитрах.
Температура масла при внесении в колбу и при отсчете должна быть одинаковой.
Упаковка. Эфирные масла упаковывают в тару стеклянную и металлическую. Особенности
упаковки отдельных эфирных масел указаны в соответствующей нормативно - технической
документации.
Хранение. В прохладном, защищенном от света месте.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ЭФИРНОГО МАСЛА
В ЛЕКАРСТВЕННОМ РАСТИТЕЛЬНОМ СЫРЬЕ
Определение содержания эфирного масла проводят путем его перегонки с водяным паром из
растительного сырья с последующим измерением объема. Содержание масла выражают в объемно -
весовых процентах в пересчете на абсолютно сухое сырье.
Масса сырья, степень его измельчения, время перегонки, метод и возможные растворители
указаны в соответствующей нормативно - технической документации на лекарственное растительное
сырье.
Определение проводят одним из четырех описанных ниже методов. Сырье, содержащее
эфирное масло, которое при перегонке претерпевает изменения, образует эмульсию, легко загустевает
или имеет плотность, близкую к единице, анализируют методами 3 или 4.
Метод 1. Для определения эфирного масла используют прибор, изображенный на рис. 22 <*>.
Навеску измельченного сырья помещают в широкогорлую круглодонную или плоскодонную колбу "а"
вместимостью 1000 мл, приливают 300 мл воды и закрывают резиновой пробкой "б" с обратным
шариковым холодильником "в". В пробке снизу укрепляют металлические крючки, на которые при
помощи тонкой проволоки подвешивают градуированный приемник "г" так, чтобы конец
холодильника находился над воронкообразным расширением приемника, не касаясь его. Приемник
должен свободно помещаться в горле колбы, не касаясь стенок, и отстоять от уровня воды не менее
чем на 50 мм. Цена деления градуированной части приемника 0,025 мл.
--------------------------------
<*> Рис. 22. Прибор для определения содержания эфирного масла методом 1.
а - широкогорлая круглодонная или плоскодонная колба; б - резиновая пробка; в - обратный
шариковый холодильник; г - градуированный приемник. (Рисунок не приводится).
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей
Приладожья, Поморья и Прионежья –
Постоянно действующий третейский суд.