ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 16.04.2021
Просмотров: 14284
Скачиваний: 135
Стандартные образцы - это вещества, с которыми проводят сравнение испытуемых
лекарственных средств при проведении их анализа с использованием физико - химических и
биологических методов.
Стандартные образцы условно разделяют на химические и биологические. Один и тот же
образец в соответствии с указаниями частной статьи может использоваться и для физико -
химических, и для биологических анализов.
Стандартные образцы подразделяются на Государственные стандартные образцы (ГСО),
рабочие стандартные образцы (РСО) и стандартные образцы веществ - свидетелей (СОВС).
Выпуск Государственных стандартных образцов осуществляют в соответствии с фармакопейной
статьей. Фармакопейная статья на ГСО разрабатывается и пересматривается предприятиями
(организациями), выпускающими или разрабатывающими лекарственные средства, согласовывается
с Государственным научно - исследовательским институтом по стандартизации и контролю
лекарственных средств (ГНИИСКЛС) и утверждается в установленном порядке. Аттестацию каждой
серии ГСО в соответствии с требованиями фармакопейной статьи осуществляет ГНИИСКЛС. На
этикетке ГСО указывают его активность или процентное содержание, при отсутствии этого указания
стандартный образец принимают за 100%.
В качестве рабочих стандартных образцов используют образцы серийных лекарственных
веществ, соответствующие требованиям фармакопейной статьи. При расчете количественного
содержания определяемого вещества в лекарственной форме учитывают фактическое содержание
данного вещества в РСО.
РСО, предназначенные для проведения анализа лекарственных средств с использованием
биологических методов, аттестуют в ГНИИСКЛС.
Стандартные образцы веществ - свидетелей используют для определения примесей или
компонентного состава лекарственных средств. В качестве СОВС могут быть использованы ГСО,
РСО, а также вещества, специально изготовленные и аттестованные в порядке, предусмотренном
частной фармакопейной статьей.
Нормативно - техническую документацию на ГСО необходимо разрабатывать с учетом
требований к соответствующему Международному стандартному образцу ВОЗ.
Настоящая статья не распространяется на стандартные образцы медицинских
иммунобиологических препаратов, а также на стандартные образцы радиофармацевтических
препаратов.
ТИТРОВАННЫЕ РАСТВОРЫ
Общие замечания
Титрованными растворами называются растворы точно известной концентрации,
предназначенные для целей объемного анализа.
Концентрация титрованного раствора (титранта) обычно выражается его молярностью, титром
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей
Приладожья, Поморья и Прионежья –
Постоянно действующий третейский суд.
или титром по определенному веществу.
Молярность - это выраженное в молях количество растворенного вещества, содержащееся в
одном литре раствора. Молярность вычисляется как отношение количества растворенного вещества к
объему раствора (размерность - моль/л).
Титр - это выраженная в граммах масса растворенного вещества, содержащаяся в одном
миллилитре раствора. Титр вычисляют как отношение массы растворенного вещества к объему
раствора (размерность - г/мл).
Титр титранта по определяемому веществу - это выраженная в граммах масса определяемого
вещества, эквивалентная одному миллилитру данного титранта. Титр по определяемому веществу
вычисляют, исходя из молярности или титра титранта с учетом стехиометрических коэффициентов
уравнения химической реакции, протекающей при титровании, и молярных масс реагирующих
веществ (размерность - г/мл).
Примечание. Моль представляет собой количество вещества,
содержащее столько специфицированных структурных единиц, сколько
атомов содержится в 0,012 кг (12 г) изотопа углерода-12, т. е.
23
один моль содержит 6,022 х 10 (число Авогадро) специфицированных
структурных единиц вещества. В качестве специфицированных
структурных единиц могут быть выбраны элементарные частицы, а
также ионы, атомы, молекулы или их доли. В аналитической химии
величину этих долей выбирают так, чтобы каждая из них была
ответственна за передачу электрона или перенос одной единицы
заряда соответственно при протекании окислительно -
восстановительных или объемных реакций, лежащих в основе данного
аналитического метода. Для обозначения такой доли иона, атома или
молекулы принят термин "условная частица" (УЧ).
В качестве единицы измерения массы специфицированных
структурных единиц и в том числе условных частиц используют
23
атомную единицу массы (углеродную единицу). 6,022 х 10 атомных
единиц массы составляют один грамм, следовательно, масса одного
моля вещества, выраженная в граммах, численно равна массе
выбранной специфицированной структурной единицы, выраженной в
атомных единицах массы (углеродных единицах).
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей
Приладожья, Поморья и Прионежья –
Постоянно действующий третейский суд.
Для приготовления титрованных растворов применяют химически чистые вещества. Навеску
такого вещества растворяют в определенном объеме свежепрокипяченной и охлажденной
дистиллированной воды или другого растворителя и тщательно перемешивают.
Титрованные растворы можно готовить, пользуясь соответствующими фиксаналами.
Если вещество нельзя получить в достаточно чистом виде или его концентрация изменяется при
хранении раствора, то готовят раствор приблизительной концентрации, несколько большей, чем
необходимо по расчету.
Титр полученного раствора устанавливают по стандартному титрованному раствору
(фиксаналу) или по точной навеске другого химически чистого вещества, устойчивого при хранении.
При установке титра титруемый раствор берут пипеткой и обязательно проводят контрольный
опыт.
Концентрацию раствора вычисляют одним из указанных ниже способов.
Первый способ - по навеске химически чистого вещества. Молярность (М, моль/л) вычисляют
по следующей формуле:
а х 1000
М = ----------,
Э х V
где а - навеска химически чистого вещества в граммах; Э - молярная масса условных частиц
химически чистого вещества в граммах на моль; V - объем раствора, пошедшего на титрование
навески, в миллилитрах; 1000 - количество миллилитров в 1 л раствора.
Второй способ - по титрованному раствору известной концентрации.
Молярность (М, моль/л) вычисляют по следующей формуле:
М0 х V0
М = ----------,
V
где М0 - молярность раствора вещества, по которому устанавливается титр, моль/л; V0 - объем
раствора, по которому устанавливается титр, в миллилитрах; V - объем раствора, молярность
которого устанавливают, в миллилитрах.
Для приготовленных титрованных растворов вычисляют поправочный коэффициент к
молярности (К), представляющий собой отношение реально полученной концентрации титрованного
раствора к теоретически заданной. Коэффициент К должен находиться в пределах от 0,98 до 1,02.
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей
Приладожья, Поморья и Прионежья –
Постоянно действующий третейский суд.
При отклонении величины К от указанных пределов растворы необходимо соответственно укрепить
или разбавить.
В описании каждого титрованного раствора указывается теоретическое содержание химически
чистого вещества в 1 мл раствора.
Титрованные растворы хранят при комнатной температуре, защищая их при необходимости от
воздействия углекислоты и влаги воздуха и от прямых солнечных лучей.
Раствор аммония роданида (0,1 моль/л)
NH4SCN М. м. 76,12
1 мл раствора содержит 0,007612 г аммония роданида.
Приготовление. 7,7 г аммония роданида растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 л и
доводят объем раствора водой до метки.
Установка титра. К 25 мл раствора серебра нитрата (0,1 моль/л) прибавляют 50 мл воды, 2 мл
азотной кислоты, 2 мл раствора железоаммониевых квасцов и титруют приготовленным раствором
аммония роданида до желто - розового окрашивания раствора. Молярность раствора вычисляют по
второму способу.
Раствор кали едкого спиртовой (0,5 моль/л)
КОН М. м. 56,11
1 мл раствора содержит 0,02806 г калия гидроокиси.
Приготовление. 33 г кали едкого растворяют в 20 мл воды в мерной колбе вместимостью 1 л и
доводят объем раствора очищенным спиртом до 1 л. Раствор оставляют на 24 ч. Сливают
прозрачную жидкость с осадка в стеклянный сосуд с хорошо подобранной резиновой пробкой.
Примечание. Получение очищенного спирта: смесь в соотношении 1 л 95% спирта и 10 г кали
едкого кипятят с обратным холодильником в течение 30 мин и затем спирт отгоняют.
Установка титра. 25 мл раствора хлористоводородной кислоты (0,5 моль/л) титруют
приготовленным раствором кали едкого до слабо - розового окрашивания (индикатор -
фенолфталеин). Молярность раствора вычисляют по второму способу.
Титр раствора устанавливают каждый раз перед применением.
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей
Приладожья, Поморья и Прионежья –
Постоянно действующий третейский суд.
Хранить в склянках с резиновыми пробками в защищенном от света месте.
Раствор кали едкого спиртовой (0,1 моль/л)
1 мл раствора содержит 0,005611 г калия гидроокиси.
Приготовление. 200 мл раствора кали едкого спиртового (0,5 моль/л) помещают в мерную колбу
вместимостью 1 л и доводят объем раствора очищенным спиртом до метки.
Установка титра. 25 мл раствора хлористоводородной кислоты (0,1 моль/л) титруют
приготовленным раствором кали едкого до слабо - розового окрашивания (индикатор -
фенолфталеин). Молярность раствора вычисляют по второму способу.
Титр раствора устанавливают каждый раз перед применением.
Хранить в стеклянных сосудах с резиновыми пробками в защищенном от света месте.
Раствор кали едкого водно - спиртовой (1 моль/л)
1 мл раствора содержит 0,05611 г калия гидроокиси.
Приготовление. 66 г кали едкого растворяют в 450 мл воды в мерной колбе вместимостью 1 л и
доводят объем раствора очищенным спиртом до метки. Раствор оставляют на 24 ч. Сливают
прозрачную жидкость с осадка в стеклянный сосуд с хорошо подобранной резиновой пробкой.
Установка титра. 25 мл раствора хлористоводородной кислоты (1 моль/л) титруют
приготовленным раствором кали едкого до слабо - розового окрашивания (индикатор -
фенолфталеин). Молярность раствора вычисляют по второму способу.
Титр раствора устанавливают каждый раз перед применением.
Хранить в стеклянных сосудах с резиновыми пробками в защищенном от света месте.
Раствор кали едкого
водно - спиртовой (0,05 моль/л)
1 мл раствора содержит 0,002806 г калия гидроокиси.
Приготовление. 100 мл раствора кали едкого спиртового (0,5 моль/л) помещают в мерную колбу
вместимостью 1 л, прибавляют 400 мл воды и доводят объем раствора очищенным спиртом до
метки.
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей
Приладожья, Поморья и Прионежья –
Постоянно действующий третейский суд.