ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 16.04.2021
Просмотров: 14267
Скачиваний: 135
калия фосфата двузамещенного (х. ч.) 0,4 г
натрия цитрата трехзамещенного (х. ч.) 3 г
сахара молочного 3 г
агара микробиологического 15 г
воды дистиллированной до 1 л
рН среды до стерилизации 7,0 (потенциометрически).
Среду разливают по 200 мл в колбы и стерилизуют насыщенным водяным паром в автоклаве
при 1 ати (0,1 МПа) 20 мин. Хранят в прохладном месте не более 2 мес. Перед розливом в чашки
Петри в расплавленную среду прибавляют по 5 мл стерильного 40% раствора глюкозы на каждые 200
мл среды.
Раствор глюкозы стерилизуют при 0,5 ати (0,05 МПа) в течение 15 мин.
7. Приготовление 1% раствора натрия цитрата: 10 г натрия цитрата растворяют в воде в мерной
колбе вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до метки.
Раствор годен в течение 7 сут при хранении при температуре от 5 до 10 град. С.
7. Определение содержания
кислоты никотиновой (витамина РР)
Точную навеску порошка растертых драже, таблеток или количество таблеток, покрытых
оболочкой, растертых в порошок, указанных в соответствующих частных статьях, взбалтывают в
горячей воде в мерной колбе вместимостью 100 мл, охлаждают и доводят объем раствора водой до
метки, перемешивают и фильтруют; первые 10 мл отбрасывают. Из полученного фильтрата готовят
раствор второго разведения с таким расчетом, чтобы содержание кислоты никотиновой в нем
составляло около 0,005 мг в 1 мл.
В две конические колбы с притертой пробкой вместимостью 50 мл помещают по 5 мл
испытуемого раствора, в третью колбу - 5 мл раствора рабочего стандартного образца кислоты
никотиновой, в четвертую - 5 мл воды (контрольный опыт на реактивы).
Колбы помещают на 5 мин на водяную баню при температуре 50 град. С. Затем из бюретки (под
тягой) во все колбы прибавляют по 2 мл роданобромидного раствора, перемешивают и оставляют на
10 мин на водяной бане при той же температуре. Затем колбы быстро охлаждают до комнатной
температуры и выдерживают в защищенном от света месте в течение 1 ч. Одновременно проводят
контрольный опыт на посторонние окрашенные вещества, присутствующие в растворе. Для этого к 5
мл испытуемого раствора прибавляют 3 мл раствора метола и 2 мл воды.
Измеряют оптическую плотность растворов желтого цвета на фотоэлектроколориметре при
длине волны около 440 нм в кюветах с толщиной слоя 10 мм.
В качестве раствора сравнения используют воду.
Содержание C6H5NO2 (кислоты никотиновой) в одном драже или одной таблетке в граммах
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей
Приладожья, Поморья и Прионежья –
Постоянно действующий третейский суд.
(X) вычисляют по формуле:
(D - D1) х 0,005 х 100 х V3 х б
Х = -------------------------------- =
(D0 - D2) х а х V2 х 1000
(D - D1) х V3 х б
= --------------------------,
(D0 - D2) х a х V2 х 2000
где D - оптическая плотность испытуемого раствора; D1 - оптическая плотность контрольного опыта
на посторонние окрашенные вещества; D0 - оптическая плотность раствора рабочего стандартного
образца кислоты никотиновой; D2 - оптическая плотность контрольного опыта на реактивы; 0,005 -
содержание кислоты никотиновой в 1 мл раствора рабочего стандартного образца в миллиграммах;
100, V2 и V3 - разведения в миллилитрах; а - навеска препарата в граммах или количество таблеток,
покрытых оболочкой; б - средняя масса одного драже или одной таблетки, г; 1000 - пересчет в
граммы.
Примечания. 1. Приготовление раствора рабочего стандартного образца кислоты никотиновой:
0,5000 г кислоты никотиновой растворяют в горячей воде в мерной колбе вместимостью 500 мл,
прибавляют 5 мл раствора серной кислоты (5 моль/л) и доводят объем раствора водой до метки
(основной раствор).
Раствор годен в течение 6 мес при хранении в банке оранжевого стекла с притертой пробкой
при температуре от 5 до 10 град. С.
0,5 мл основного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем
раствора водой до метки.
1 мл раствора рабочего стандартного образца содержит 0,005 мг кислоты никотиновой. Раствор
используют свежеприготовленный.
2. Приготовление раствора серной кислоты (5 моль/л): медленно и осторожно, при постоянном
перемешивании, вливают 30 мл концентрированной серной кислоты в 102 мл воды.
3. Очистка метола: 100 г метола (ч. д. а. или ч.) смешивают с 0,7 г натрия бисульфита и вносят в
кипящие 500 мл раствора серной кислоты (0,05 моль/л). Если раствор сильно окрашен, к нему
прибавляют 10 г активированного угля.
Кипящий раствор быстро фильтруют через воронку Бюхнера, которая предварительно нагрета
горячей водой. Фильтрат переносят в химический стакан вместимостью 1 л, прибавляют 0,3 г натрия
бисульфита, 0,7 л 95% спирта, перемешивают, помещают в холодильник и оставляют на 18 ч.
Выпавшие кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают 3 раза 95% спиртом и
высушивают на воздухе в темноте. Перекристаллизованный метол хранят в банке оранжевого стекла
с притертой пробкой в защищенном от света месте.
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей
Приладожья, Поморья и Прионежья –
Постоянно действующий третейский суд.
При изменении метола его следует повторно перекристаллизовывать.
4. Приготовление раствора метола: перед употреблением готовят 8% раствор метола в растворе
хлористоводородной кислоты (0,5 моль/л).
5. Приготовление роданобромидного раствора (проводят под тягой): к 4 мл брома прибавляют
100 мл воды, энергично встряхивают и отстоявшийся раствор декантируют.
К охлажденной на льду бромной воде (взятой в количестве, нужном для анализа) прибавляют
по каплям 10% раствор аммония роданида или калия до светло - желтого окрашивания, затем
прибавляют 1% раствор аммония роданида до полного обесцвечивания и небольшими порциями
кальций углекислый до прекращения выделения углекислого газа и образования осадка. Раствор
фильтруют в банку оранжевого стекла с притертой пробкой и хранят при температуре от 5 до 10 град.
С.
Раствор годен в день приготовления.
8. Определение содержания никотинамида
Определение проводят одним из приведенных ниже методов.
1. Точную навеску порошка растертых драже или таблеток, или соответствующее количество
таблеток, покрытых оболочкой, растертых в порошок, содержащих около 0,05 г никотинамида,
количественно переносят водой в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора
водой до метки, перемешивают и фильтруют; первые 10 мл отбрасывают, 10 мл полученного
раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 25 мл раствора едкого кали
(0,2 моль/л), доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Полученный раствор
помещают в электролитическую ячейку полярографа, пропускают ток азота в течение 5 мин и
полярографируют, начиная с - 1,4 В.
Параллельно снимают полярограмму раствора рабочего стандартного образца никотинамида.
Содержание C6H6N2O (никотинамида) в одном драже или одной таблетке в граммах (X)
вычисляют по формуле:
H1 х 0,1 х 100 х 50 х б H1 х б
Х = ------------------------- = -------------,
Н0 х а х 10 х 1000 Н0 х а х 20
где Н1 - высота полярографической волны испытуемого раствора; Н0 - высота полярографической
волны раствора рабочего стандартного образца никотинамида; 0,1 - содержание никотинамида в 1
мл раствора рабочего стандартного образца никотинамида в миллиграммах; 100, 50 и 10 - разведения
в миллилитрах; а - навеска препарата в граммах или количество таблеток, покрытых оболочкой; б -
средняя масса одного драже или одной таблетки в граммах; 1000 - пересчет в граммы.
2. Точную навеску порошка растертых драже, таблеток или количество таблеток, покрытых
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей
Приладожья, Поморья и Прионежья –
Постоянно действующий третейский суд.
оболочкой, растертых в порошок, указанных в соответствующих частных статьях, количественно
переносят водой в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем раствора водой до метки,
перемешивают и фильтруют; первые 10 мл отбрасывают. Из полученного раствора готовят раствор
второго разведения с таким расчетом, чтобы содержание никотинамида в нем составляло около 0,05
мг в 1 мл.
В две конические колбы вместимостью 25 мл помещают: в одну - 1 мл испытуемого раствора, во
вторую - 1 мл раствора рабочего стандартного образца никотинамида. В обе колбы прибавляют по 1
мл воды, 1 мл раствора хлористоводородной кислоты (0,1 моль/л), 8 мл свежеприготовленного
раствора хлорамина Б, 1 мл 1% раствора аммония роданида и оставляют на 10 мин. Затем
прибавляют по 8 мл 95% спирта, 2 мл раствора калия фосфата однозамещенного (0,1 моль/л), 3 мл
раствора натрия барбитурата и нагревают на водяной бане при 60 град. С в течение 10 мин, быстро
охлаждают до комнатной температуры и измеряют оптическую плотность растворов фиолетового
цвета на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре при длине волны 555 нм в кюветах с
толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют смесь 95% спирт - вода в
соотношении 1:2.
Содержание C6H6N2O (никотинамида) в одном драже или одной таблетке в граммах (X)
вычисляют по формуле:
D1 х 0,05 х 100 х V3 х б D 1 х V3 х б
Х = ------------------------- = -------------------,
D0 х а х V2 х 1000 D0 х а х V2 х 200
где D1 - оптическая плотность испытуемого раствора; Dо - оптическая плотность раствора рабочего
стандартного образца никотинамида; 0,05 - содержание никотинамида в 1 мл раствора рабочего
стандартного образца в миллиграммах; 100, V2 и V3 - разведения в миллилитрах; а - навеска
препарата в граммах или количество таблеток, покрытых оболочкой; б - средняя масса одного драже
или одной таблетки в граммах; 1000 - пересчет в граммы.
Примечания. 1. Приготовление раствора рабочего стандартного образца никотинамида: 0,0500 г
никотинамида растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл и доводят объем раствора
водой до метки (основной раствор).
Раствор годен в течение 1 мес при хранении в банке оранжевого стекла с притертой пробкой
при температуре от 5 до 10 град. С.
Перед анализом полярографическим методом 10 мл основного раствора помещают в мерную
колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 25 мл раствора едкого кали (0,2 моль/л) и доводят объем
раствора водой до метки.
1 мл раствора рабочего стандартного образца содержит 0,1 мг никотинамида.
Раствор годен в день приготовления.
Перед анализом колориметрическим методом 5 мл основного раствора никотинамида переносят
в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят объем раствора водой до метки.
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей
Приладожья, Поморья и Прионежья –
Постоянно действующий третейский суд.
1 мл раствора рабочего стандартного образца содержит 0,05 мг никотинамида.
2. Приготовление раствора натрия барбитурата: 1 г барбитуровой кислоты (ТУ 6-09-512-74 ч. д.
а. или ч.) растворяют в 50 мл воды в мерной колбе вместимостью 100 мл, прибавляют 11 мл раствора
едкого натра (0,5 моль/л), доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и фильтруют.
Раствор годен в день приготовления.
3. Хлорамин Б: свежеприготовленный 1% раствор перед употреблением фильтруют.
9. Определение содержания
кислоты аскорбиновой (витамина С)
Точную навеску порошка растертых драже или таблеток или соответствующее количество
таблеток, покрытых оболочкой, растертых в порошок, с содержанием около 0,1 г кислоты
аскорбиновой количественно переносят водой в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем
раствора водой до метки, перемешивают и фильтруют; первые 10 мл отбрасывают. 10 мл
полученного раствора помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 1 мл 2%
раствора хлористоводородной кислоты, 0,5 мл 1% раствора калия йодида, 2 мл 0,5% раствора
крахмала, воды до общего объема 20 мл и титруют раствором калия йодата (0,00167 моль/л) до
появления стойкого светло - синего окрашивания.
Параллельно проводят контрольный опыт. Для этого в коническую колбу помещают 1 мл 2%
раствора хлористоводородной кислоты, 0,5 мл 1% раствора калия йодида, 2 мл 0,5% раствора
крахмала, воды до общего объема 20 мл и титруют раствором калия йодата (0,00167 моль/л) до
появления стойкого светлосинего окрашивания.
1 мл раствора калия йодата (0,00167 моль/л) соответствует 0,0008806 г С6Н8О6 (кислоты
аскорбиновой).
10. Определение содержания рутина (витамина Р)
Точную навеску порошка растертых драже или таблеток, или количество таблеток, покрытых
оболочкой, растертых в порошок, указанных в соответствующих частных статьях, взбалтывают с 40
мл горячего метилового или горячего абсолютного спирта, охлаждают, количественно переносят в
мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора сухим ацетоном до метки,
перемешивают и фильтруют; первые 10 мл отбрасывают. Из полученного раствора готовят раствор
второго разведения в сухом ацетоне так, чтобы содержание в нем рутина было около 0,1 мг в 1 мл. К
2 мл полученного раствора прибавляют 8 мл цитратно - борного реактива, перемешивают и
оставляют на 10 мин в защищенном от света месте. Измеряют оптическую плотность полученного
раствора зеленовато - желтого цвета на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре при длине
волны 420 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.
В качестве раствора сравнения используют сухой ацетон.
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей
Приладожья, Поморья и Прионежья –
Постоянно действующий третейский суд.