Файл: 32. Санды химиялы талдау дістерін зірлеу. Мви зірлеу жне аттестаттау кезедері.docx
ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 29.10.2023
Просмотров: 38
Скачиваний: 3
ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.
32.Сандық химиялық талдау әдістерін әзірлеу. МВИ әзірлеу және аттестаттау кезеңдері.
Сандық химиялық талдау әдістерін әзірлеу бірнеше кезеңдерді қамтиды, олардың әрқайсысы сенімді және дәл аналитикалық әдісті құруда маңызды рөл атқарады. Сандық химиялық талдау әдістерін дамытудың негізгі кезеңдеріне мыналар жатады:
1. Тапсырманы қою: бұл кезеңде анықталатын заттар, концентрация диапазоны, талап етілетін дәлдік және әдіс сезімталдығы сияқты талдау мақсаттары мен талаптары анықталады.
2. Әдеби шолу: зерттелетін заттармен байланысты қолданыстағы талдау әдістеріне шолу жасалады. Әдістердің жұмыс принциптері, олардың артықшылықтары мен шектеулері зерттеледі.
3. Әдісті таңдау: әдеби шолу мен талдау талаптарына сүйене отырып, қолайлы әдіс таңдалады. Бұл гравиметрия немесе волюметрия сияқты классикалық әдіс немесе спектрофотометрия, хроматография, масс-спектрометрия және т. б. сияқты заманауи әдістер болуы мүмкін.
4. Талдау шарттарын анықтау: ерітіндінің рН, температура, реакция уақыты және Реактивтердің концентрациясы сияқты талдаудың оңтайлы шарттары анықталады. Бұл кезең сынақ эксперименттерін жүргізуді және жағдайларды оңтайландыруды қамтуы мүмкін.
5. Калибрлеу қисығының дамуы: талданатын заттардың концентрациясын сандық анықтау үшін калибрлеу қисығы жасалады. Бұл белгілі концентрациясы бар стандартты үлгілерді талдау және концентрация мен өлшенетін сигнал арасындағы байланысты құру арқылы жасалады.
6. Валидация: Валидация - бұл әдіс сенімді және қайталанатын нәтижелер беретінін растау процесі. Валидация сызықтық, анықтау шегі, сандық шегі, дәлдік және қайталану сияқты параметрлерді тексеруді қамтиды. Валидация стандартты үлгілер мен бақылау сынамаларын пайдалана отырып жүргізіледі.
7. Әдісті атестаттау: Әдісті сәтті растағаннан кейін ол сертификатталады, бұл оның белгіленген стандарттарға сәйкестігін растайды.
Өлшеулерді орындау әдістемесі (МВИ) – белгілі дәлдікпен өлшеу нәтижелерін алуды қамтамасыз ететін операциялар мен ережелер жиынтығы. Әдістемелер МВИ-дегі ғылыми-техникалық құжаттамада кепілдендірілген сипаттамалардан кем емес қателікпен өлшеулер жасау үшін әзірленеді және қолданылады.
Барлық МВИ-ді арнайы құжатпен сипаттау қажет емес. Мысалы, манометрлер арқылы қысымды өлшеу, сызықтық өлшеулер, массаны өлшеу және қарапайым өлшеу құралдары арқылы көптеген басқа шамалар сияқты қарапайым өлшемдер құжатталған МВИ-ді қажет етпейді. МВИ құжаттамасының қажеттілігін конструкторлық, технологиялық немесе жобалық құжаттарды әзірлеуші белгілейді.
Өлшеуді орындау әдістемесін (МВИ) аттестаттау-бұл өлшеу әдістемесінің белгіленген стандарттар мен талаптарға сәйкестігін тексеру және растау процесі. Бұл процесс өлшеу нәтижелерінің сенімділігін, дәлдігін және сенімділігін, сондай-ақ әртүрлі зертханаларда немесе жағдайларда алынған нәтижелердің салыстырмалылығын қамтамасыз етеді.
Өлшеуді орындау әдістемесін (МВИ) аттестаттау кезеңдері нақты жағдайға және ұйымның немесе стандарттардың талаптарына байланысты өзгеруі мүмкін, бірақ келесі жалпы қадамдарды қамтиды:
1. Әдістемені дайындау: өлшемдерді орындау әдістемесін әзірлеу немесе аттестаттауды қажет ететін қолданыстағы әдістемені пайдалану. Әдістеме нақты сипатталуы керек, өлшеу мақсаты, жабдықтар, реагенттер, процедуралар және деректерді өңдеу алгоритмдері туралы ақпарат болуы керек.
2. Әдістемені валидациялау: қажетті өлшемдерді орындау үшін Әдістеменің жарамдылығын бағалау және растау. Анықтау және сандық шектерді анықтауды, нәтижелердің дәлдігі мен қайталануын тексеруді және сыртқы факторлардың өлшемдерге әсерін зерттеуді қамтиды.
3. Бақылау үлгілерін әзірлеу: әдістемені тексеру және калибрлеу үшін қолданылатын бақылау үлгілерін дайындау. Бақылау үлгілері белгілі мәндермен сипатталуы керек және Әдістеменің талаптарына сәйкес келуі керек.
4. Зертханааралық сынақтарды жүргізу: егер қажет болса, зертханааралық сынақтар жүргізіледі, онда бірнеше тәуелсіз зертханалар әзірленген әдістеме бойынша өлшеулер жүргізеді. Нәтижелердің дәйектілігі мен конвергенциясын бағалау үшін өлшеу нәтижелері салыстырылады және талданады.
5. Талаптарға сәйкестікті бағалау: Әдістеменің стандарттар немесе ерекшеліктер талаптарына сәйкестігін анықтау үшін әдістемені валидациялау және зертханааралық сынақтар нәтижелерін талдау. Бұл дәлдікті, қайталануды, анықтау шектерін және сандық бағалауды қамтиды.
6.Сертификаттау: Әдістеменің сипаттамасын, валидация нәтижелерін, зертханааралық сынақтарды және басқа да сәйкестіктерді қоса алғанда,аттестаттау сертификаты дайындалады.
33.Талдау нәтижелерінің қателігінің кездейсоқ компонентін бағалау алгоритмдері
Кездейсоқ қателік бұл бірнеше рет өлшеген кезде шамасы мен белгісі бойынша кездейсоқ өзгеретін өлшеу қателігі.
Кездейсоқ қателердін белгілі бір танбасы болмайды, «кездейсок» деп аталуынын езі онын пайда болуында кандай да бір зандылыктын байкалмайтынын керсетеді. Кездейсоқ қателердін болуы параллельді жургізілген анализдерде жүйелі қателерді болдырмау шараларын ескеріп, тузету коэффицненттерін қолданғанның өзінде де анализ нәтижелерінін бір-бірінен езгеше болуымен тусіндіріледі. Кездейсоқ қателерді әдетте кездейсоқ құбылыс ретінде қарастырады және бұл қателерді ықтималдылық теориясы мен математикалых статистиканын негізінде өңдейді.
Кездейсоқ мәннің таңбасы өлшеулер сериясында тұрақты болып қалмайды және тәжірибеден тәжірибеге ауысканда өзгереді.
Талдау нәтижелерінің кездейсоқ қателігін бағалау алгоритмі келесі қадамдарды қамтуы мүмкін:
1. Деректерді дайындау: әрбір өлшем үшін барлық өлшенген мәндер мен сәйкес деректерді жинаңыз.
2. Орташа мәнді есептеу: барлық өлшенген мәндерді қосу және Өлшемдердің жалпы санына бөлу арқылы орташа мәнді есептеңіз.
3. Ауытқуларды есептеу: әр өлшем үшін өлшенген мән мен орташа мән арасындағы айырмашылықты есептеңіз.
4. Дисперсияны есептеу: әр ауытқуды квадраттау, барлық ауытқу квадраттарын қосу және Өлшемдердің жалпы санына бөлу.
5. Стандартты ауытқуды есептеу: дисперсиядан квадрат түбірді алыңыз.
6. Кездейсоқ қатені бағалау: стандартты ауытқуды қолдана отырып, талдау нәтижелерінің кездейсоқ қателігін бағалауға болады. Бұл орташа мәнге қатысты нәтижелердің таралу өлшемін білдіреді және деректердің өзгергіштік дәрежесін сипаттайды.
7. Нәтижелерді түсіндіру және пайдалану: алынған кездейсоқ қателік шегі өлшеулердің сенімділігі мен дәлдігін бағалау үшін пайдаланылуы мүмкін. Талдау нәтижелерін түсіндіру және осы мәліметтер негізінде шешім қабылдау кезінде осы қатені ескеру маңызды.
Кездейсоқ қатені бағалау алгоритмі нақты жағдайға және талдау талаптарына байланысты өзгеруі мүмкін екенін ескеру маңызды. Нақты тәжірибелерде кездейсоқ қатені дәлірек бағалау үшін күрделі әдістер мен статистикалық модельдерді қолдану қажет болуы мүмкін.
34.Бақыланатын объектінің сынамалар тобы арқылы дәлдікті бағалау алгоритмі.
Бақыланатын объектінің сынамалар тобымен дәлдікті бағалау-бір объектідегі қайталанатын өлшеулер арқылы немесе ұқсас объектілер тобын пайдалану арқылы өлшеулердің немесе бақылаулардың дәлдігін немесе қатесін өлшеу үшін қолданылатын әдіс.
Бақыланатын объектінің сынамалар тобымен дәлдікті бағалау үшін келесі тәсілдерді қолдануға болады:
1.Қайта өлшеу: нәтижелердің өзгергіштік дәрежесін бағалау үшін бір объектіде немесе бірдей үлгілерді қолдану арқылы қайта өлшеу жүргізіледі. Бұл өлшемдердің қаншалықты дәл екенін және өзгергіштіктің қандай бөлігі кездейсоқ факторлардың нәтижесі екенін анықтауға көмектеседі.
Ол үшін бақыланатын объектінің сынамалар тобын жинаңыз да, топтағы әр сынамаға қайталама өлшеулер немесе бақылаулар жасаңыз. Әр өлшеу немесе бақылау үшін бірдей әдістер мен шарттарды қолданыңыз.
2.Әр үлгі үшін бақылау нәтижелерін жазып, статистикалық өңдеу жүргізіңіз.Ол төмендегідей қадамдарды қамтиды:
-
Әрбір үлгі үшін өлшеу немесе бақылау нәтижелерінің орташа мәнін есептеңіз. Бұл Сізге әрбір үлгі үшін орташа мән береді. -
Сәйкес өлшемдерді немесе бақылауларды пайдаланып әр үлгі үшін стандартты ауытқуды есептеңіз. Бұл әр үлгідегі нәтижелердің таралу дәрежесін бағалайды. -
Барлық үлгілер үшін стандартты ауытқудың орташа мәнін есептеңіз. Бұл сізге үлгі тобындағы өзгергіштік дәрежесінің жалпы бағасын береді. -
Әр үлгі үшін сенімділік аралығын есептеңіз. Сенімділік аралығы үлгі деректеріне сүйене отырып, популяцияның нақты орташа мәні белгілі бір ықтималдықпен болатын мәндер ауқымын көрсетеді. Сенімділік аралығы сынаманың орташа мәнін бағалаудың дәлдігін бағалауға мүмкіндік береді. -
Үлгі тобының дәлдігін бағалау үшін алынған нәтижелерді, соның ішінде орташа мәндерді, стандартты ауытқуды және сенімділік аралықтарын талдаңыз. Алынған мәндерді зерттеудегі немесе қолданбадағы дәлдік талаптарымен салыстырыңыз.
3.Жүргізілген талдау негізінде сынамалар тобының дәлдігі туралы қорытынды жасаңыз. Егер нәтижелер жеткіліксіз дәлдікке ие болса, деректерді жинау процедураларын, өлшеу әдістерін немесе қателерді бақылауды жақсартуды қарастырыңыз.
Бұл алгоритм қайталанатын өлшеулер немесе бақылаулар негізінде үлгі тобының дәлдігін бағалауға мүмкіндік береді. Ол деректердегі кездейсоқ өзгергіштікті ескереді және орташа мәндер, стандартты ауытқу және сенімділік аралықтары арқылы дәлдіктің сандық бағаларын ұсынады.
Бақыланатын объектінің сынамалар тобы арқылы дәлдікті бағалау өлшенетін параметрдегі топтың өлшеміне және вариация дәрежесіне байланысты болатынын ескеру маңызды. Топтағы сынамалар неғұрлым көп болса және вариация неғұрлым аз болса, бағалау нәтижелері соғұрлым дәл болады.