Файл: 4 разряд Билет 1.docx

5) Если по массе, то 50 грамм CuSO4 и 150 грамм воды, тогда соотношение m(в-ва) /m(р-ра) =50/200=0,25=25%

Билет 3

• 
  1) В физико-химическом анализе в качестве аналитического сигнала могут выступать, например, светопоглощение раствора (фотометрия), интенсивность люминесценции (люминесцентный анализ), предельный диффузионный ток (вольтамперометрия) и т.п.
  
• 
  Аналитический сигнал – это видимые изменения в самом объекте исследования (образование осадка, изменение окраски и т.д.) или изменение параметров измерительных приборов (отклонение стрелки прибора, изменение цифрового отсчета, появление линии в спектре и пр.).
  

2) В зависимости от целей взвешивания и допустимых погрешностей применяют различные методы: пропорциональный метод, метод замещения, метод двойного взвешивания. Последний метод применяется только в равноплечих рычажных весах.

Пропорциональный метод. Пропорциональный метод взвешивания применяется при всех технических взвешиваниях. Перед каждым взвешиванием ненагруженные весы должны быть установлены на нуль. Масса взвешиваемого груза равна показанию весов, скорректированному на величину их погрешности. При технических взвешиваниях отсчитываемые по шкале показания весов считают правильными и корректировку результатов взвешивания, учитывающую погрешность весов, обычно не производят, так как в большинстве случаев эта погрешность неизвестна.

Метод замещения. Данный метод предусматривает замену взвешиваемого груза гирей. Взвешивание происходит в две стадии. Взвешиваемый груз устанавливают на грузоприемное устройство весов и при помощи соответствующих гирь, помещаемых на гиревую чашу, весы приводят в равновесие. В самоустанавливающихся весах регистрируют показания. Не меняя гири, находящиеся в гиревой чаше, заменяют взвешиваемый груз гирями известной величины и восстанавливают равновесие весов или записанные их показания.

Метод двойного взвешивания.Метод двойного взвешивания применяется только в равноплечих рычажных весах и обеспечивает наивысшую точность взвешивания. Взвешивание производят в два приема, меняя местами гири и взвешиваемый объект. Метод двойного взвешивания, называемый также методом Гаусса, применяют, прежде всего, при сопоставлении гирь высшей точности.

---

3)Все весы можно разделить на три вида: механические, электромеханические и электронные.

Все весы, используемые в химических лабораториях, можно условно подразделить на весы для грубого взвешивания, для точного взвешивания, для аналитических работ и для специальных целей. 

1. 
   4) Техника безопасности при работе со стеклянной посудой.
   

- Техника безопасности при работе со стеклянной посудой 1. Посуду, имеющую трещины или отбитые края, нельзя использовать для выполнения лабораторных работ.

2. При работе со стеклянной посудой нельзя прилагать большое усилие при разъединении заклинивших шлифов, вынимании пробок, надевании резиновых шлангов.

3.Не допускается нагревание жидкости в закрытых колбах, не имеющих сообщения с атмосферой

5) Решаем по правилу креста 90. 30. 3 части 40 10. 50. 5 частей Нужно взять 3 части 90% и 5 частей 10% раствора. Ответ 3:5 На 3 части 90% раствора 5 частей 10% раствора по массе.

Билет 4

Почти во всех ФХМА применяются два основных методических приема: метод прямых измерений и метод титрирования.

В прямых методах используется зависимость аналитического сигнала от природы анализируемого вещества и его концентрации.

В аналитической практике наибольшее распространение получили следующие методы прямого определения:

а) метод градуировочного графика. В этом методе измеряется интенсивность аналитического сигнала I у нескольких стандартных образцов или растворов и строится график в координатах I=f(c), где с – концентрация определяемого компонента в образцах или растворах. Затем в тех же условиях измеряется интенсивность сигнала у исследуемой пробы и по графику находят концентрацию вещества;

б) метод молярного свойства. Здесь также измеряется интенсивность аналитического сигнала I у нескольких стандартных образцов или растворов и рассчитывают молярное свойство А, т.е. интенсивность сигнала, пропорциональная 1 моль вещества A=I/c. Затем измеряют интенсивность сигнала у пробы и по соотношению c=I/A рассчитывают концентрацию анализируемого компонента;

в) метод добавок. В этом методе сначала измеряется интенсивность сигнала пробы (Ix) , затем в пробу вводится известный объем стандартного раствора до концентрации сст и снова измеряется интенсивность сигнала (Ix+ct) . Концентрацию пробы высчитывают по формуле сх=сст(Ix/Ix+ct – Ix).

---

В методах титрирования измеряется интенсивность аналитического сигнала и строится кривая титрирования в координатах IV, где V – объем добавленного титранта, мл. Точка эквивалентности находится по кривой титрирования.

2) Фильтрование — это отделение жидкости или газа от взвешенных в них твёрдых частиц при пропускании через пористые материалы (фильтры). Фильтрованием отделяют полученный осадок от раствора, содержащего посторонние примеси. Тщательность выполнения этой операции сказывается на точности определений. Фильтры задерживают частицы, если их размеры больше размера пор. Для фильтрования можно использовать специальную бумагу, ткань, марлю, вату, песок, уголь, пористую керамику.

3) Известно несколько способов фильтрования: 1) при обыкновенном давлении; 2) под вакуумом; 3) при нагревании; 4) при охлаждении; 5) при повышенном давлении.

Фильтрование при обычном давлении

Этот способ фильтрования является наиболее простым и часто применяемым. Фильтрованием при обычном давлении называется процесс, в котором жидкость проходит через фильтрующий материал только под давлением столба фильтруемой жидкости.

Фильтрование под вакуумом

Сущность фильтрования под вакуумом заключается в том, что в приемнике создают уменьшенное давление, вследствие чего жидкость фильтруется под давлением атмосферного воздуха. Это ускоряет процесс фильтрования.

---

Фильтрование при нагревании

В тех случаях, когда жидкости или растворы имеют большую вязкость, фильтрование их проводят при нагревании. Концентрация ряда веществ в горячих растворах значительно превышает концентрацию этих же веществ в охлажденных растворах (это свойство используют при перекристаллизации); растворы таких веществ фильтруют также при нагревании. Фильтрование при нагревании можно проводить как при нормальном давлении, так и под вакуумом и под повышенным давлением.

Фильтрование при охлаждении

Фильтрование веществ, имеющих низкую температуру плавления, а также некоторых растворов в обычных условиях не всегда возможно. В подобных случаях прибегают к фильтрованию при охлаждении. Многие органические вещества затвердевают и кристаллизуются только при охлаждении, например уксусная кислота, бензол и др., поэтому кристаллы этих веществ можно отделить фильтрованием только при охлаждении.

Фильтрование под давлением

В некоторых случаях бывает необходимым фильтровать высоковязкне жидкости, расплавы органических и неорганических веществ, тестообразные вещества.

Также трудно фильтровать такие вязкие жидкости, как лаки, жидкие смолы и пр. Высоковязкие жидкости можно фильтровать только при достаточно высоком давлении, в отдельных случаях достигающем десятков и даже сотен атмосфер. Вследствие этого для фильтрования применяют специальные приборы, а к фильтрующим материалам предъявляют особые требования.

Движущая сила при фильтровании может быть создана: - источником повышенного давления, нагнетающим фильтруемую смесь либо инертную среду в пространство над перегородкой (фильтрование под давлением);

4)

Персонал, занятый мойкой посуды обеспечивается спецодеждой, спец. обувью и другими средствами индивидуальной защиты согласно Типовым нормам бесплатной выдачи спецодежды, спецобуви и других средств индивидуальной защиты.

---

 Лабораторную посуду следует мыть в специальной моечной комнате, отделенной от других рабочих помещений лаборатории глухой перегородкой и имеющей самостоятельный выход.
3.2. Принимать в мойку посуду, в которой находились кислоты, щелочи и другие ядовитые продукты, разрешается только после полного освобождения посуды и нейтрализации этих веществ.
3.3. Отработанные реактивы и ядовитые вещества сливаются в специальную металлическую посуду и передаются для регенерации или уничтожаются. Сливать реактивы и ядовитые вещества в бытовую канализацию запрещается.
3.4. Сливать остатки щелочи, кислоты и воду в один сосуд запрещается.

5) 0,9*х + 0,1*у = 1600*0,4 грамма Н2SO4
х + у = 1600 г раствора
откуда
у=1000 г 10%
х= 600 г 90%

Или

1) m1=1600*90/100=1440 m2=10*1600/100=160

Билет 5

1)

В прямых методах количество вещества находят непосредственным пересчётом измеренного аналитического сигнала в количество вещества (массу, концентрацию) с помощью уравнения связи.

Наибольшее распространение в аналитической практике получили три метода прямого количественного определения при использовании ФХМА.

1. Метод градуировочного графика. В этом методе измеряют интенсивность 1го аналитического сигнала для нескольких стандартных растворов с разной концентрацией определяемого вещества и строят градуировочный график. Затем в тех же условиях измеряют интенсивность аналитического сигнала анализируемой пробы (задача) и по градуировочному графику находят концентрацию анализируемого вещества.

2. Метод добавок. В данном случае сначала измеряют интенсивность 1го аналитического сигнала анализируемой пробы (задача), затем в пробу вводят известный объем стандартного раствора нужной концентрации и снова измеряют интенсивность сигнала

3. Метод молярного свойства. В данном методе также измеряют интенсивность аналитических сигналов у нескольких стандартных растворов. Молярное свойство рассчитывают как среднюю величину всех измерений. в результате получают интенсивность 1го сигнала, пропорциональную 1 моль вещества. Затем в тех же условиях измеряют интенсивность 2го сигнала анализируемой пробы и по соотношению 1го ко 2 рассчитывают концентрацию анализируемого компонента.

2)

Перегонка

---