Файл: Курсовая работа Определение объёмной доли аммиака в образце контроля пгс гсо титриметрическим методом.docx

В склянки для поглощения газа (1) дозатором вместимостью 30 см³ внести по 50см³ раствора серной кислоты (с молярной концентрацией серной кислоты в зависимости от объемной доли аммиака указаны в таблице 1) и 3-4 капли раствора метилового красного.
Таблица 1

Объемная доля аммиака, %	Молярная концентрация раствора серной кислоты, моль/дм3
От 0,07 до 1 вкл	0,01
Св.1 до 18 вкл	0,1

Пробоотборник присоединить к установке (рисунок 1) и пропустить через поглотительные растворы в склянках (1) анализируемый газ со скоростью, указанной в таблице 2, в соответствии с диапазоном МВИ и моделью газового счетчика – 6дм³/ч (1 деление за 6 секунд), регулируя скорость потока газа краном (3) – провести данную операцию 2 раза [2].
Таблица 2


Объем, пропущенный через поглотительный раствор пробы газа, измерить по газовому счетчику. Объем пропускаемого газа, в зависимости от ожидаемой объемной доли аммиака в анализируемом газе, указан в таблице 3.
Таблица 3

Объемная доля аммиака, %	Объем пропущенного газа, дм3
От 0,07 до 5	1,0
Св.5 до 18	0,5

Зафиксировать температуру пропускаемого газа и атмосферное давление [2].

Поглотительный раствор из склянок (1) перенести в коническую колбу вместимостью 250 см³, ополоснуть склянки (1) и трубки дистиллированной водой, сливая промывную воду в эту же колбу – повторить для каждого процесса поглощения.

Содержимое первой конической колбы протитровать вручную раствором гидроксида натрия с молярной концентрацией С(NaOH)=0,01 моль/дм³ до перехода из ярко-розовой окраски в светло-желтую. Результат титрования записать в сантиметрах кубических (см³) с точностью до второго десятичного знака.

Содержимое второй конической колбы протитровать с помощью автоматического титратора раствором гидроксида натрия с молярной концентрацией С(NaOH)=0,01 моль/дм³. Результат титрования записать в сантиметрах кубических (см

---

³) и молярную концентрацию аммиака в процентах (%) с точностью до второго десятичного знака.
1.1.6 Результаты измерений
Таблица 4 – Результаты измерений

Проба	№ пробы	Способ титрования	k (NaOH)	Vаликвоты, см3	V (NaOH), см3	Х, %
ПГС ГСО (NH3 +N2) с содержанием аммиака 15,40%	1	Автомат.	0,9926	500	63,91	15,12
			0,9930		63,83	15,15
	2	Ручное	0,9921	500	63,2	15,37
			0,9940		63,3	15,33
	3	ОК(автомат.)	0,9930	500	63,86	15,14
	4	ОК(ручное)	0,9930	500	63,25	15,35

1.1.7 Обработка результатов измерений
Определить поправочный коэффициент для раствора гидроксида натрия с молярной концентрацией C(NaOH)=0,01 моль/дм³
(1)
где V(H₂SO₄) – объем раствора серной кислоты с молярной концентрацией С H₂SO₄) = 0,1 моль/дм³ взятый для титрования, см³;

где V(NaOH) – объем раствора гидроксида натрия молярной концентрации С NaOH) = 0,01 моль/дм³, пошедший на титрование серной кислоты, см³;



Определить объемную долю аммиака в образце контроля (X_a, %)
(2)
где – V₁ – объем раствора серной кислоты молярной концентрации С

---

H₂SO₄) = 0,1 моль/дм³ взятый для анализа, см³;

гдеk₁ – коэффициент поправки для приведения молярной концентрации раствора серной кислоты точно к С H₂SO₄) = 0,1 моль/дм³;

гдеV₂ – объем раствора гидроксида натрия молярной концентрации С NaOH) = 0,1 моль/дм³, пошедший на титрование избытка серной кислоты, см³;

гдеk₂ – коэффициент поправки для приведения молярной концентрации раствора гидроксида натрия точно к С NaOH) = 0,01 моль/дм³;

гдеV₃ – объем аммиака, поглощаемый 1 см³ раствора серной кислоты 2,21 см³ в соответствии с концентрацией избытка серной кислоты С H₂SO₄) = 0,1 моль/дм³;

гд V_г – объем пробы газа, см³;

гдеf – фактор для приведения объема газа к нормальным условиям [2].

Определить фактор для приведения объема газа к нормальным условиям
(3)
где P – атмосферное давление в момент отбора пробы, кПа;

гдеh – упругость водяных паров при температуре t = 24 С равна 2,984;

гдеt – температура пробы газа, C [2].


1.1.8 Оценка результатов анализа
Таблица 5 Характеристики погрешности измерений и ее составляющих

В выполненной практической квалификационной работе расчет оценки приемлемости результатов в условиях повторяемости не возможен из–за выбранного варианта проведения анализа [2].

Провести оценку воспроизводимости результатов в условиях внутрилабораторной прецизионности
(4)
где объемная доля аммиака при автоматическом титровании, %;

---

– объемная доля аммиака при ручном титровании, %;

ГдеR – предел промежуточной прецизионности 0,142;

Где0,84 – поправочный коэффициент лаборатории.



– удовлетворяет
Определить окончательный результат измерений – погрешность результатов анализа, при реализации методики в лаборатории
(5)
где – показатель точности методики, %.

|15,1 ± 1,8|, %

|15,4 ± 1,8|, %
Оперативный контроль процедуры аналитической стадии проводить путем сравнения результата контрольной процедуры К_ак с нормативом контроля К_а.

Определить результат контрольной процедуры
(6)
где С – аттестованное значение образца контроля, %.



Определить норматив контроля
(7)

Процедуру анализа признают удовлетворительной при выполнении условия [2]
|К_ак| ≤ К_а
0,28 ≤ 1,55 – удовлетворяет
0,03 ≤ 1,55 – удовлетворяет
Проанализировав полученные результаты можно сделать следующие выводы:

– объемная доля аммиака в образце контроля ПГС ГСО (поверочная газовая смесь государственный стандартный образец) при ручном титровании составила |15,4 ± 1,8|, %, а при автоматическом – |15,1 ± 1,8|, %;

– согласно методике, процедуру анализа признать удовлетворительной как при ручном титровании, так и при автоматическом;

– точность результатов измерений выше при ручном титровании.

Заключение

В ходе освоения программы производственной практики были усовершенствованы практические навыки и умения работы в химической лаборатории в условиях промышленной площадки АО «Апатит» УККи освоены профессиональные компетенции:

---

ПК 6.1. Подготавливать для анализа приборы и оборудование

ПК 6.2. Готовить растворы точной и приблизительной концентрации

ПК 6.3. Проводить качественный и количественный анализ вещества

ПК 6.4. Рассчитывать результаты измерений

ПК6.5. Владеть приемами техники безопасности при проведении химических анализов.

Для этого были выполнены практические работы согласно плану практики, а также практическая квалификационная работа «Определение объемной доли аммиака в образце контроля ПГС ГСО (поверочная газовая смесь государственный стандартный образец) ( ), с содержанием аммиака 15,40%, титриметрическим методом».
В ходе производственной практики усовершенствован практический опыт выполнения измерений в соответствии с методиками; расчета результатов измерений с соблюдением безопасных условий труда.

Приобретены новые умения при первичной математической обработке измерений и их оценке.

Расширены знания по методам расчета, видам записи результатов измерений; требованиям техники безопасности и охраны труда при работе с химическими реактивами и при выполнении химических операций.

Результатом производственной практики является выполнение практической квалификационной работы, повышение уровня профессиональной подготовки по виду профессиональной деятельности «Лаборант химического анализа», оформление отчета по производственной практике.

Список используемых источников

1. 
   Глубоков Ю. М. Аналитическая химия: Учебник для студ. Учреждений сред. Проф. Образования. – М.: Академия, 2011– 320 с.
   

Скачано с www.znanio.ru

---