Файл: Курсовая работа Определение объёмной доли аммиака в образце контроля пгс гсо титриметрическим методом.docx

Бюджетное профессиональное образовательное учреждение Вологодской области «Череповецкий химико-технологический колледж»

Курсовая работа

«Определение объёмной доли аммиака в образце контроля ПГС ГСО титриметрическим методом»

Учреждение: БПОУ ВО «ЧХТК»,

Автор работы: Пейсахович Максим Александрович

Группа, специальность: 31/2016 «Химическая технология неорганических веществ»

Курс: IV

Научный руководитель: Панина Виктория Александровна


Череповец, 2019г.

Содержание

	Стр.
Введение	3
1 Основная часть	4
1.1 Практическая квалификационная работа	5
1.1.1 Краткая характеристика метода измерений	5-6
1.1.2 Средства измерений, вспомогательные устройства и материалы	6-7
1.1.3 Требования безопасности, охрана окружающей среды	7-8
1.1.4 Условия измерений	8
1.1.5 Выполнение измерений	8-11
1.1.6 Результаты измерений	11
1.1.7 Обработка результатов измерений	12-13
1.1.8 Оценка результатов анализа	14-16
Заключение	17
Список используемых источников	18

Введение
Целью производственной практики является комплексное освоение вида профессиональной деятельности «Лаборант химического анализа» по специальности «Химическая технология неорганических веществ».

Место прохождения производственной практики АО «Апатит» Управление контроля качества. Руководитель производственной практики старший контрольный мастер Панина Виктория Александровна.

---

АО «Апатит» (г. Череповец, Вологодская область) специализируется на производстве фосфорсодержащих минеральных удобрений, фосфорной и серной кислот, фторида алюминия, аммиака, карбамида, аммиачной селитры.

Производственная лаборатория Азотного комплекса (АМ–2) осуществляет: санитарный контроль выхлопных газов, подземных и сточных вод; проверку работы газоочистных установок; проведение анализа контроля технологических стадий производства аммиака [5].

Актуальность практической квалификационной работы: определение объемной доли аммиака в образце контроля ПГС ГСО (поверочная газовая смесь государственный стандартный образец).

Цель практической квалификационной работы: сравнить результаты анализа образца контроля ПГС ГСО (поверочная газовая смесь государственный стандартный образец), с содержанием аммиака 15,40%, при ручном титровании и на автотитраторе.

Задачи практической квалификационной работы:

– приготовить раствор натрия гидроксида с молярной концентрацией моль/дм³ и установить его поправочный коэффициент;

– подготовить установку для проведения химического анализа;

– отобрать пробу;

– провести анализ пробы и выполнить измерения;

– обработать результаты измерений.

1. 
   Основная часть
   

Во время прохождения производственной практики были выполнены практические работы:

– определение молярной концентрации общей щелочности, щелочности по фенолфталеину и массовой концентрации бикарбонатов в пробах (производственных) вод титриметрическим методом;

– определение общей жесткости в пробах производственных вод титриметрическим методом;

– определение объемной доли аммиака в технологических газах производства аммиака титриметрическим методом;

– определение массовой концентрации хлорид–ионов в пробах производственных и сточных вод титриметрическим методом;

– определение перманганатной окисляемости в пробах производственных вод титриметрическим методом;

– определение массовой концентрации взвешенных веществ в пробах вод водооборотных циклов и речной воде гравиметрическим методом;

– определение рН проб воды потенциометрическим методом;

– определение массовой концентрации диоксида кремния в пробах

---

производственных вод фотоколориметрическим методом;

– определение массовой концентрации аммиака в пробах производственных вод фотоколориметрическим методом;

–определение массовой концентрации хлорид–ионов в пробах производственных вод фотоколориметрическим методом;

–определение массовой концентрации железа общего в пробах производственных вод фотоколориметрическим методом;

–практическая квалификационная работа.

1.1 Практическая квалификационная работа
«Определение объемной доли аммиака в образце контроля ПГС ГСО (поверочная газовая смесь государственный стандартный образец) ( ) с содержанием аммиака 15,40%, титриметрическим методом».
1.1.1 Краткая характеристика метода измерений
Определяемый компонент – аммиак (NH₃).

Диапазон измерения объемной доли аммиака в образце контроля – 0,07 –18%.

В основе работы лежит титриметрический метод анализа, основанный на предварительном поглощении аммиака из технологических газов титрованным раствором серной кислоты и последующем титровании избытка серной кислоты раствором гидроксида натрия, с использованием газового счетчика [2].

Основная реакция, протекающая при выполнении практической квалификационной работы «Определение объемной доли аммиака в образце контроля ПГС ГСО (поверочная газовая смесь государственный стандартный образец) ( ) с содержанием аммиака 15,40%,титриметрическим методом» – реакция нейтрализации избытка серной кислоты:



Раствор, состоящий из избытка серной кислоты, сульфата аммония и раствора метилового красного индикатора титруют раствором гидроксида натрия до перехода окраски индикатора из ярко-розовой в светло-желтую.

В соответствии с типом основной реакции использовали метод –протолитометрия, по способу определения точки эквивалентности – индикаторное титрование, под метод – алкалиметрия, по способу выполнения – обратное титрование.
1.1.2 Средства измерений, вспомогательные устройства и материалы

---

– бюретка вместимостью 50 см³ по ГОСТ 29251, с пределом допускаемой погрешности ±0,1см³;

– склянки Дрекселя вместимостью 200 см³ (4 штуки) по ГОСТ 25336;

– конические колбы вместимостью 250 см³ (2 штуки) по ГОСТ 25336;

– воронка стеклянная;

– стаканы химические вместимостью 50÷250 (5 штук);

– натрия гидроксид (натрия гидроокись) по ГОСТ 4328,чда, водные растворы с молярной концентрацией С(NaOH)=0,1 моль/дм³ и с молярной концентрацией С(NaOH)=0,01 моль/дм³;

– кислота серная по ГОСТ 4204,чад, водные растворы с молярной концентрацией С(H₂SO₄)=0,1 моль/дм³;

– фильтровальная бумага;

– метиловый красный водорастворимый индикатор по ТУ 6-09-5169, чда, спиртовой раствор с массовой долей 0,1% готовят по ГОСТ 4919.1;

– вода, дистиллированная по ГОСТ 6709, полученная в перегонном аппарате или вода для лабораторного анализа по ГОСТ 52501, 2-ой степени чистоты.

– баллон ПГС ГСО NH₃+N₂ 15,40%;

– газовый счетчик WS–1A–0,01 дм³ с относительной погрешностью измерения объема не более ±1%, согласно, свидетельства о поверке;

– секундомер СОС–пр–2δ–2–000 по ГОСТ 5072, с допускаемой погрешностью измерений ± 1,8 с за 60мин.;

– электронный термометр по ГОСТ 28498, с пределом допускаемой погрешности ±0,1⁰С;

– резиновый баллон для отбора пробы;

– автоматический титратор 905 Titrando;

– дозатор механический одноканальный Biohit Biotrate 0-30 см³ [2].

1.1.3 Требования безопасности, охрана окружающей среды

Работа в химической лаборатории связана с опасными и вредными факторами.

Все операции по проведению измерений выполнялись в полном соответствии с основными правилами безопасной работы в химической лаборатории, требованиями инструкций по технике безопасности и промсанитарии, а также технике безопасности в промышленной зоне предприятия при отборе проб [2]. При выполнении практической квалификационной работы соблюдалась «Общецеховая инструкция по охране труда, промышленной и пожарной безопасности, промышленной санитарии для работников УКК АО «Апатит» [4]. Основные правила: применять средства индивидуальной защиты и соблюдать правила личной гигиены; проверять исправность приборов на рабочем месте; проверять наличие и целость стеклянной посуды, бюреток, пипеток, исправность: электроприборов и их заземление, контрольно-измерительных приборов, состояние титровальных столов, достаточность реактивов и реагентов; все работы с ЛВЖ, горючими жидкостями (ГЖ) и веществами, способными выделять пожароопасные пары и газы, производить только в исправных вытяжных шкафах при работающей местной вытяжной вентиляции; выполнять только ту работу, по которой пройдено обучение, инструктаж по охране труда и к которой допущен работником, ответственным за безопасное выполнение работ; соблюдать правила перемещения в помещении и на территории производства,

---

пользоваться только установленными проходами; при возникновении аварийной ситуации работник лаборатории обязан прекратить работу, отключить электрические приборы, электрооборудование (аппаратуру, стенды), если необходимо, произвести ограждение опасного места и немедленно сообщить о случившемся непосредственному руководителю; знать и уметь оказывать первую помощь пострадавшим. Отработанные растворы проб и растворы с истекшим сроком годности нейтрализуют, разбавляют водой и сливают в канализацию. Содержание вредных веществ, в подготовленных к сливу растворах не должно превышать ПДК химических веществ в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового использования [2,4].

1.1.4 Условия измерений
Подготовку проб к анализу, приготовление растворов и анализ проводить в нормальных условиях согласно ГОСТ15150[2]:

• 
  температура воздуха – (20± 10)⁰С;
  
• 
  влажность воздуха – не более 80%;
  
• 
  атмосферное давление – от 84 до 107 кПа.
  

При выполнении практической квалификационной работы на момент выполнения измерений (20.11.18г.) в лаборатории были следующие условия:

• 
  температура воздуха – 24⁰С;
  
• 
  влажность воздуха – 51%;
  
• 
  атмосферное давление – 101,8 кПа.
  

Данные параметры соответствуют заданным нормальным условиям.
1.1.5 Выполнение измерений
Измерение объема образца контроля (ОК) ПГС ГСО, пропущенного через поглотительный раствор провести с использованием газового счетчика.

Раствор натрия гидроксида с молярной концентрацией С(NaOH) = 0,01 моль/дм³ приготовить разбавлением в 10 раз раствора натрия гидроксида с молярной концентрацией С(NaOH) = 0,1 моль/дм³ дистиллированной водой.

Коэффициент поправки, полученного раствора соответствует коэффициенту поправки раствора натрия гидроксида с молярной концентрацией С(NaOH) = 0,1 моль/дм³.

Данный коэффициент поправки проверить титрованием серной кислоты с молярной концентрацией С(H₂SO₄)=0,1 моль/дм³.

Раствор приготовить перед применением.

Установка состоит из двух склянок для поглощения газа (1) и газового счетчика (2). Схема установки представлена на рисунке 1.


Рисунок 1- Установка для измерения поглощенного объема газа

1-склянка для поглощения газа; 2 – газовый счётчик; 3- двухходовой кран; 4 – U-образная трубка с осушителем; 5 – термометр.

---