ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 07.11.2023
Просмотров: 21
Скачиваний: 2
ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.
3. Броматометрия, или броматометрическое титрование, - метод определения восстановителей путем титрования стандартным раствором бромата калия KBrO3.
Титрант метода. В качестве титранта метода применяют водный
раствор KBrO3, чаще всего с молярной концентрацией эквивалента 0,1
моль/л.
Индикаторы: метиловый оранжевый, метиловый красный, нейтральный красный, которые в кислой среде окрашивают титруемый раствор в красный цвет.
ОВ потенциал редокс-пары BrO3-,Н+|Вr- сильно зависит от концентрации водородных ионов и увеличивается с понижением рН раствора. Поэтому броматометрическое титрование рекомендуется проводить в сильнокислой среде.
Определение сурьмы основано на реакции: 3[SbCl6]3- +BrO3 - +6H+ →3[SbCl6]-+Br- +3H2O.
Анализируемый р-р помещают в колбу на 100мл, доводят дистиллированной водой до метки. В колбу для титрован помещают аликвоту исследуемого р-ра, нагревают до 600С, добавляют каплю метилового оранжевого и медленно титруют при перемешивании р-ром KBrO3 до обесцвечивания. Снова нагревают р-р, добавляют каплю индикатора, если р-р не обесцвечивается, продолжают титрование до исчезновения окраски.
4. Для количественного обнаружения смеси NaOH + Na2CO3 можно предложить метод кислотно-основного титрования.
Сначала титруют анализируемую смесь кислотой в присутствии фенолфталеина. При этом нейтрализуется весь NaOH и «наполовину» Na2СО3, превращаемый в NaНСО3. Затем раствор дотитровывают кислотой в присутствии метилового оранжевого.
Таким образом пользуясь двумя индикаторами, удается наблюдать две точки эквивалентности: первую, когда полностью нейтрализован NaOH и «наполовину» Na2CO3, и вторую, когда нейтрализуется NaHCO3. В этот момент наступает полная нейтрализация смеси Na2CO3+ NaOH.
В первой точки эквивалентности
pH=1/2(pK H2CO3 +pK HCO3¯ )=1/2 ( 6,4 +10,3)= 8,35
Следовательно, когда едкий натр будет полностью нейтрализован, а карбонат натрия превратиться в бикарбонат, раствор станет слабощелочным. Этот момент фиксируют с помощью фенолфталеина, меняющего свой цвет в интервале pH=8,0-10,0
Во второй точке эквивалентности
pH=1/2 pK Н2СО3 – ½ lg С Н2СО3 =1/2 *6,4 -1/2 lg5 10¯²=3,85
Этот момент фиксируют с помощью метилового оранжевого, меняющего свою окраску в интервале pH=3,1-4,4
Уравнения реакций:
NaОН+Na2CO3+2HCl → 2NaCl+NaHCO3+H2O - индикатор фенолфталеин
NaHCO3+HCl → NaCl+H2O+CO2 индикатор метиловый оранжевый
5. Протогенные(кислые) – такие растворители, у которых способность к отдаче протона значительно превышает способность к его присоединению. К этой группе относятся муравьиная, уксусная, пропионовая кислоты, уксусный ангидрид. В протогенных растворителях по сравнению с амфотерными значительно возрастает степень ионизации оснований.
Протофильные(основные) растворители – это растворители, отличающиеся ярко выраженным сродством к протону, у них акцепторные свойства по отношению к протону преобладают над донорными. К ним относятся аммиак, этилендиамин, бутиламин, пиридин, диметилформамид.
Амфипротные (амфотерные) – растворители, молекулы которых могут как присоединять, так и отдавать протоны.. В амфипротных растворителях, которые приблизительно в одинаковой степени являются акцепторами и донорами протонов, диссоциируют и кислоты и основания. Так, ледяную уксусную кислоту можно рассматривать как кислый растворитель, пиридин - как основной растворитель; этиловый спирт не обладает ни сильнокислыми, ни сильноосновными свойствами.
Инертные растворители, которые не проявляют своих основных или кислотных свойств – это диоксан, гексан, диоксан, бензол, ацетон и хлороформ.
6. Кулономстрия - электрохимический метод анализа, основанный на измерении количества электричества, израсходованного на электропревращение (восстановление или окисление) определяемого вещества. Она является селективным количественным методом анализа.
Различают два основных вида кулонометрических определений:
– прямую кулонометрию
– косвенную (кулонометрическое титрование).
В методах прямой кулонометрии анализируемое вещество непосредственно подвергается электрохимическому превращению в кулонометрической ячейке, т.е. определяемое вещество электороактивно.
В методах косвенной кулонометрии определяемые вещества не электроактивны и тогда в их раствор вносят такое вещество, которое способно электроокисляться или электровосстанавливаться на электродах. Продукт этих реакций способен химически количественно взаимодействовать с определяемым веществом в эквивалентных количествах и количество электричества соответственно будет также эквивалентно содержанию определяемого вещества.
По технике выполнения кулонометрический метод анализа делится на:
–потенциостатическую кулонометрию (или кулонометрию при контролируемом потенциале)
– амперостатическую кулонометрию (или кулонометрию при постоянной силе тока)
При проведении кулонометрических определений необходимо, чтобы:
При проведении кулонометрических определений необходимо, чтобы:
•отсутствовали побочные химические и электрохимические процессы, и выход по току был равен 100%;
•определяемый элемент окислялся (восстанавливался) только до одной точно известной степени окисления;
•был известен способ определения количества электричества или момента завершения реакции.