Файл: Задание 4 А) CaCO3 CaC2O4H2O Cao мм(CaCO3) 100. 0869 гмоль Мм(CaO) 56. 077 гмоль Для кристаллических осадков принята оптимальная масса осадка 0,20,4 г (до 0,5 для тяжелых осадков)..docx

ВУЗ: Не указан

Категория: Не указан

Дисциплина: Не указана

Добавлен: 07.11.2023

Просмотров: 14

Скачиваний: 1

ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.






Задание 4

А) CaCO3 → CaC2O4*H2O → CaO

Мм(CaCO3) = 100.0869 г/моль
Мм(CaO) = 56.077 г/моль

Для кристаллических осадков принята оптимальная масса осадка ≈ 0,2-0,4 г
(до 0,5 для тяжелых осадков).

Пусть m(CaO)=0,3 г

Находим навеску известняка:

m = = 0,5354 г

Ответ: 0,5354 г

Б) CaCO3 → CaC2O4*H2O → CaSO4

Мм(CaCO3) = 100.0869 г/моль
Мм(CaSO4) = 136,1406 г/моль

Для кристаллических осадков принята оптимальная масса осадка ≈ 0,2-0,4 г
(до 0,5 для тяжелых осадков). Пусть m(CaO)=0,3 г

Находим навеску известняка:

m = = 0,2206 г

Ответ: 0,2206 г

Задание 5

Комплексонометрическим титрованием называется титриметрический метод анализа, основанный на образовании хелатов при взаимодействии катионов металлов с комплексонами.
Комплексоны – органические соединения, в молекулах которых содержится большое число основных донорных центров и кислотных функциональных групп, расположенных так, что при их взаимодействии с катионами металлов образуются высокоустойчивые внутрикомплексные соединения, содержащие не менее двух циклов. Комплексоны являются полидентатными лигандами, которые образуют со многими катионами (Ca2+, Ba2+, Sr2+, Mg2+, Co2+, Cu2+, Bi3+, Al3+, Zn2+, Fe3+, Ni2+ и др.) очень прочные, хорошо растворимые в воде, бесцветные внутрикомплексные (хелатные) соединения.
Титрант метода

 Хотя число различных комплексонов в настоящее время составляет не одну сотню, под термином «комплексонометрическое титрование» обычно подразумевают титрование солями этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА), чаще всего раствором ее двухзамещенной натриевой соли Na2H2Y·2H2O (комплексон III), широко известный под торговым названием трилон Б.
Приготовление стандартного раствора трилона Б

Динатриевая соль этилен­диаминтетрауксусной кислоты (трилон Б, комплексон ІІІ, динатрия эдетат) ­гигроскопична, поэтому из нее готовят вторичный стандартный раствор, а затем определяют его точную концентрацию по стандартным веществам - химически чистыми Zn, ZnO, СаСО3. Для этого точную навеску стандартного вещества растворяют в химически чистой серной или хлорово-дородной кислотах, полученный раствор нейтрализуют раствором NaOH или аммиака, прибавляют аммиачную буферную смесь и титруют раствором трилона Б. Стандартизуют приготовленный раствор трилона Б так же - по стандартным растворам ZnSОили MgSО4.
Способы фиксирования конечной точки титрования 

При комплексонометрическом титровании используют металлохромные индикаторы (металлоиндикаторы). Металлоиндикаторы - это органические красители (мурексид, эриохром черный Т, эриохром сине-черный Б, цинкон и др.), которые образуют с опре­деляемыми ионами растворимые в воде окрашенные комплексные соединения, менее прочные, чем комплекс катиона металла с трилоном Б.

Условия комплексонометрическоro титрования:

1. Реакции комплексообразования должны протекать быстро, количествен­но и стехиометрично, чтобы вблизи точки эквивалент-ности определяемые катионы были практически полностью связа-ны в комплекс. Константа нестойкости образующихся комплексов должна быть малой величиной.

2. Определяемые ионы должны образовывать с металлоиндиктором менее прочные комплексы, чем их комплексы с трилоном Б.

3. Комплексонометрическое титрование следует проводить при опреде­ленном значении рН (рН < 10), так как в щелочной среде могут обра­зовываться осадки гидроксидов определяемых катионов или их основ­ные соли.
Индикаторы

В комплексонометрии используют разные индикаторы. Но чаще других – металлохромные индикаторы. Они в свободном виде обладают одним цветом, а в комплексе с металлом – другим.

Первым индикатором такого типа был мурексид. Его открыли случайно в лаборатории, занимающейся синтезом комплексонов. Было замечено, что когда после работы с урамилдиуксусной кислотой колбу мыли водопроводной водой, происходило резкое изменение окраски. Оказалось, что изменение окраски вызывается реакцией ионов Са2+, содержащихся в водопроводной воде, с мурексидом, который образовывался при окислении урамилдиуксусной кислоты кислородом воздуха.
Требования к металлохромным индикаторам:

1) Образующийся комплекс металла с индикатором должен быть слабее, чем комплекс металла с ЭДТА (примерно в 10-100раз).

2) Интервал перехода индикатора должен находиться в пределах скачка титрования.
Практическое применение комплексонометрии

Этот метод применяется для определения многих катионов. Прямым комплексонометрическим титрованием с различными индикаторами определяют Ca2+, Mg2+, Zn2+, Cd2+, Pb2+, Co2+, Ni2+, Cu2+, Fe3+ и другие элементы. Многие элементы не могут быть определены прямым титрованием. Причиной является или отсутствие подходящего индикатора, или недостаточная скорость реакции комплексообразования при обычной  температуре, или «блокирование» индикатора в результате слишком высокой прочности комплекса катион-индикатор по сравнению с комплексом катион-комплексон. Методом обратного титрования определяют Hg2+, Al3+, Cr3+ и др.

Задание 6

Кондуктометрический метод анализа основан на измерении электропроводности анализируемого раствора. Существует несколько методов кондуктометрического анализа:

1. Прямая кондуктометрия – метод, позволяющий непосредственно определять концентрацию электролита путем измерения электропроводности раствора с известным качественным составом;

Достоинства прямой кондуктометрии: простота эксперимента; высокая чувствительность (до

10-4 моль/л); сравнительно малая погрешность определения (0,1-2%).


Недостатки прямой кондуктометрии: электропроводность – величина аддитивная и дает информацию об общей концентрации ионов в растворе; малая селективность метода.

Применение прямой кондуктометрии в анализе: для контроля качества дистиллированной воды и жидких пищевых продуктов (молока, напитков и др.); для определения общего содержания солей в минеральной, морской, речной воде; для определения растворимости малорастворимых электролитов; для исследования кинетики химических реакций и расчета констант равновесия.

2. Кондуктометрическое титрование – метод анализа, основанный на определении содержания вещества по излому кривой титрования. Кривую строят по измерениям удельной электропроводности анализируемого раствора, меняющейся в результате химических реакций в процессе титрования;

Косвенная кондуктометрия (кондуктометрическое титрование) – подразделяется на:

- низкочастотное кондуктометрическое титрование - основывается на использовании химической реакции, в результате которой происходит заметное изменение электропроводности раствора;

- высокочастотное кондуктометрическое титрование - основывается на измерении высокочастотной электрической проводимости раствора в зависимости от концентрации определяемого электролита в процессе титрования.

Достоинства кондуктометрического титрования:

  • титрование можно проводить в мутных, окрашенных, непрозрачных средах;

  • высокая чувствительность и малая погрешность определения;

  • анализ можно автоматизировать.


 

Недостатки кондуктометрического титрования:

  • малая селективность.

Применение кондуктометрического титрования:

  • титрование сильных и слабых кислот, оснований, аминов в широком диапазоне концентраций;

  • определение многих катионов (Fе3+, Сu2+, Ni2 и др.) и анионов (Cl-, Br-, I-, оксалат, тартрат, салицилат и др.), общей жесткости

Применение высокочастотного титрования.

 

В методе может быть использована практически любая химическая реакция: осаждение, кислотно-основное взаимодействие и т. д. Высокочастотное титрование можно проводить с использованием неводных растворителей: в ледяной уксусной кислоте, диметилформамиде, смесях диоксан-вода, ацетон-вода и других смешанных растворителях, что позволяет проводить анализ алкалоидов, антибиотиков и других фармацевтических препаратов. Образование малорастворимых осадков (BaSO4, AgClи др.) составляет основу определения анионов в природных водах и промышленных стоках методом высокочастотного титрования.

3. Хронокондуктометрическое титрование – основано на определении содержания вещества по затраченному на титрование времени, автоматически фиксируемого на диаграммной ленте регистратора кривой титрования.

Общие достоинства кондуктометрии:

Высокая чувствительность метода, позволяющая работать с разбавленными растворами.  Возможность проводить определение в окрашенных и мутных растворах, а также в присутствии окислителей или восстановителей.  Возможность анализа любых агрессивных сред, так как электроды с раствором не соприкасаются.  Анализ как водных, так и органических растворов.  Использование разнообразных типов реакций.  Отсутствие необходимости проводить пробоподготовку. Простота определения конечной точки титрования по пересечению двух прямых. Возможность проведения автоматического и дистанционного анализа.