М.в. 123,11

Никотиновая кислота является производным пиридина.

Описание: белый кристаллический порошок без запаха слабокислого вкуса.

Растворимость: трудно растворим в воде и спирте, растворим в горячей воде, очень мало растворим в эфире.

Подлинность:

1. 
   ИК-спектр , снятый с таблетках, спрессованных с бромидом калия, или вазелиновом масле (пикамилон), должны иметь полное совпадение полос поглощения и их интенсивности с прилагаемыми к ФС рисунками спектров.
   
2. 
   УФ-спектр 0,002% раствора в 0,1 М растворе гидроксида натрия должне иметь в области 230-320 нммаксимумы поглощения при 258, 264, 270 нм; минимум поглощения при 240 нм и два плеча в области 240-258 нм.
   
3. 
   Т пл 234-238^оС.
   
4. 
   Пиролиз с натрия карбонатом кристаллическим. Образуется пиридин, который легко обнаружить по запаху. Навеску препарата нагревают с натрия гидрокарбонатом кристаллическим. Развивается характерный запах пиридина.
   

5. 
   Реакция комплексообразования. Реакция основана на способности кислоты никотиновой образовывать комплексы с солями меди (II). К теплому раствору кислоты никотиновой прибавляют раствор меди сульфата (II). Выпадает нерастворимый осадок никотината меди.
   

6. 
   Реакция комплексообразования. К водному раствору препарата прибавляют раствор меди сульфата (II) и раствор роданида аммония. Появляется устойчивое зеленое окрашивание.
   

Чистота:

1. 
   Прозрачность и цветность.
   
2. 
   Хлориды. Не должно быть помутнения.
   

3. 
   Сульфаты. Не должно быть помутнения раствора.
   

4. 
   Нитраты. Не должно появляться голубого окрашивания.
   

5. 2,6-пиридиндикарбоновая кислота. К водному раствору препарату прибавляют раствор закисного железа. Окраска не должна быть интенсивнее эталона.

Потеря в весе при высушивании.

6.Потеря в весе при высушивании.

7. Сульфатная зола и тяжелые металлы.

Количественное определение:

Алкалиметрия. Вариант нейтрализации. Метод основан на кислотных свойствах никотиновой кислоты.

---

Около 0,3 г препарата (точная навеска) помещают в коническую колбу ёмкостью 100 мл, растворяют в 25 мл свежеприготовленной прокипяченной горячей воды и по охлаждении титруют 0,1 н раствором едкого натра до не исчезающего в течение 1 – 2 минут розового окрашивания (индикатор – фенолфталеин).

1 мл 0,1 н раствора едкого натра соответствует 0,01231 г кислоты никотиновой, которой в препарате должно быть не менее 99,5% в пересчете на сухое вещество.

Т – 0,1 М гидроксид натрия

f = 1

Индикатор – ф/ф


Хранение: список Б, в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.

Применение: витаминный препарат группы Б, сосудорасширяющее, гипохолестеринемическое средство.

---

Задача №24

Синестрол (Sinestrolum)



Мезо-3,4-Ди-(п-оксифенил)-гексан

М.в. 270,37

Синэстрол является производным фенола.

Описание: белый или белый со слегка желтоватым оттенком порошок.

Растворимость: практически нерастворим в воде, легко растворим в спирте, эфире, мало растворим в хлороформе, трудно растворим в персиковом масле.

Подлинность:

1. 
   ИК-спкктр, снятый после прессования в таблетках с бромидом калия должен совпадать со спектром стандарта.
   
2. 
   УФ-спектр. 0,005% этанольный раствор в области 230-350 нм имеет максимум поглощения при 280 нм, минимум – при 247 нм и плечо от 283 до 287 нм.
   
3. 
   Тпл 184 – 187^оС.
   
4. 
   Реакция этерефикации. К препарату прибавляют уксусный ангидрид и безводный пиридин. Кипятят с обратным холодильником, охлаждают, прибавляют воду, тщательно встряхивают, осадок отфильтровывают, промывают, сушат. Тпл выделенного диацетата синэстрола 137 – 139^оС.
   

5. 
   Реакция с концентрированной серной кислотой и формалином. Образуется интенсивно окрашенная в красно-вишневый цвет конденсированная система.
   

Чистота:

1. 
   Потеря в весе при высушивании.
   
2. 
   Сульфатная зола.
   

Количественное определение:
Ацетилирование. Метод основан на наличии фенольного гидроксила в молекуле гексэстрола, реагирующий с уксусным ангидридом, образуя сложный эфир. Избыток уксусного ангидрида оттитровывают 0,5М раствором натрия гидроксида.

Около 0,5 г препарата (точная навеска) помещают в колбу для ацетилирования емкостью 200-250 мл, прибавляют пипеткой 5 мл раствора уксусного ангидрида в пиридине, присоединяют колбу к обратному холодильнику и нагревают в течение 45 минут на кипящей водяной бане. Раствор охлаждают, прибавляют через холодильник 25 мл воды и через 10 -15 минут титруют при энергичном перемешивании 0,5 н раствором едкого натра (индикатор – фенолфталеин).

Параллельно проводят контрольный опыт.

Разность между количеством миллилитров 0,5 н раствора едкого натра, израсходованного на титрование контрольного опыта и исследуемого раствора, пересчитывают на синэстрол.

---

1 мл 0,5 н раствора едкого натра соответствует 0,06759 г синэстрола, которого в препарате должно быть не менее 98,5%.

Т – 0,5М раствор натрия гидроксида

f = 1/2

Индикатор-ф/ф.







Хранение: список Б, в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.

Применение: эстрогенный препарат (аналог женского полового гормона).

Кофеин (Coffeinum)



1,3,7 – триметилксантин

М.в. 212,21

М.в. (безводный)194,19

Кофеин является производным ксантина.

Описание: белые шелковистые игольчатые кристаллы или белый кристаллический порошок без запаха, горьковатого вкуса. На воздухе выветривается, при нагревании возгоняется.

Растворимость: медленно растворим в воде (1:60), легко растворим в горячей воде и хлороформе, трудно растворим в спирте, очень мало растворим в эфире.

Подлинность:

1. 
   ИК-спектр должен совпадать со спектром стандарта.
   
2. 
   УФ-спектр раствора кофеина в 0,1М растворе соляной кислоты в области 250-300 нм имеет максимум светопоглощения при 273 нм.
   
3. 
   Тпл 234 – 237^оС.
   
4. 
   Мурексидная реакция. Реакция основана на восстановительных свойствах ксантина. В фарфоровую чашку помещают препарат, прибавляют раствор соляной кислоты, пергидроль и выпаривают на водяной бане досуха. Осадок смачивают раствором аммика появляется пурпурно-красное окрашивание.
   

5. 
   Реакция с общеалкалоидными реактивами – осаждение. Реакция основана на наличии третичного атома азота, являющимся основным центром. ГФХ предлагает реакцию с раствором танина. Образуется белый осадок (таннат).
   
6. 
   При добавлении раствора йода раствор должен оставаться прозрачным, но при добавлении нескольких капель хлороводородной кислоты образуется бурый осадок, растворимый в избытке раствора натрия гидроксида.
   

7. 
   ГФХ, ВР – 2007. реакция осаждения полийодидного комплекса – с раствором йода в присутствии разведенной HCl. Образуется бурый осадок, растворимый в избытке щелочи. Кофеин – очень слабое основание, практически нейтральное вещество. Реакции с общеалкалоидными осадительными реактивами имеют особенности. Кофеин осаждается реактивом Майера. (HgI₂ x 2KI).
   

---

8. 
   ВР – 2007. реакция гидролиза пуринового фрагмента кофеина с последующей конденсацией с диметиламинобензальдегидом. Препарат растворяют в смеси ацетилацетона и NaOH, нагревают до 80 ^оС, при этом происходит гидролиз амидных связей кофеина. Далее смесь охлаждают, прибавляют раствор 4-диметиламинобензальдегида и еще раз нагревают. Охлаждают и прибавляют воду – появляется интенсивное синее окрашивание.
   

Чистота:

1. 
   Кислотность и щелочность.
   
2. 
   Посторонние алкалоиды.
   
3. 
   Органические примеси.
   
4. 
   Хлориды.
   
5. 
   Сульфаты.
   
6. 
   Потеря в весе при высушивании.
   
7. 
   Сульфаты и тяжелые металлы.
   

Количественное определение:
Ацидиметрия. Неводное тирование в среде протогенного растворителя (уксусный ангидрид). Метод основан на наличии у кофеина слабых основных свойств, которые усиливаются в среде протогенного растворителя.

Около 0,15 препарата предварительно высушенного при 80^оС до постоянного веса препарата (точная навеска) растворяют в 10 мл уксусного ангидрида при нагревании на водяной бане, прибавляют 20 мл бензола, 5 капель кристаллического фиолетового и титруют 0,1 н раствором хлорной кислоты до получения желтого окрашивания.

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 н раствора хлорной кислоты соответствует 0,01942 г кофеина, которого в высушенном препарате должно быть не менее 99,0%.

Т – 0,1М хлорная кислота

Индикатор – кристаллический фиолетовый

f = 1





Хранение: список Б, в хорошо укупоренной таре.

Применение: стимулятор ЦНС, кардиотоническое средство.
Ответ: Уксусный ангидрид используется в количественном определении обоих веществ. Уксусный ангидрид является протогенным растворителем, который усиливает основные свойства кофеина при неводном ацидиметрическом титровании. В случае синэстрола уксусный ангидрид взаимодействует с фенольным гидроксилом по типу этерефикации.

С уксусным ангидридом при определении подлинности используют реакцию этерефикации для синэстрола. Образуется эфир с характерной температурой плавления.

---

Смотрите также файлы

• Clr компиляция исходного кода в управляемые модули.docx

• Цели программы.docx

• Дисциплина Немецкий язык.doc

• Лискинский аграрнотехнологический техникум.docx

• Отчет о преддипломной практике По специальности 35. 02. 16 Механизация сельскохозяйственного производства Студента группы.docx