Задача №2Рутин (Rutinum)3 – рутозид кверцетина; 3-рамногликозил-3,5,7, 3¹,4¹-пентаоксифлавонМ.в. 664,60Является производным кверцетина (группа флавоноидов)Описание: зеленовато-желтый мелкокристаллический порошок без запаха и вкусаРастворимость: практически нерастворим в воде, мало растворим в 95% этаноле, трудно растворим в кипящем этаноле, практически нерастворим в растворах кислот, в эфире, хлороформе, ацетоне, бензоле, растворим в разбавленных растворах едких щелочей.Подлинность:

1. 
   ИК-спектр в области 4000-700 см^-1 должен совпадать со спектром стандарта.
   
2. 
   УФ-спектр в области 240-400 нм имеет максимум поглощения у рутозида – при 258 нм и 362,5 нм. (ГФХ)
   
3. 
   Удельное вращение за счет оптически активных центров.
   
4. 
   ПМР-спектр. Р-р в D₄-этаноле должен иметь относительно тетраметилсилана химический сдвиг в виде дублетов 4,49^о; 4,90^о; 5,87^о; 5,91^о; 6,79^о; 6,84^о; 6,96^о м.д., группа сигналов в области от 3,0^о до 5,0^о м.д., относится к растворителю и должен соответствовать прилагаемому к ФС спектру ПМР.
   
5. 
   Хроматограмма, полученная методом ВЭЖХ, на которой должен быть пик, сопоставимый с ГСО этого же вещества.
   
6. 
   Щелочной гидролиз (ГФХ) (образование халкона). ЛП растворяют в р-ре натрия гидроксида. Происходит раскрытие пиранового кольца:
   

6. Реакция окисления реактивом Фелинга (на глюкозу после кислотного гидролиза). Реакция основана на восстановительных свойствах ЛП. Рутин кипятят с 0,5% р-ром соляной кислоты и фильтруют. К фильтрату прибавляют р-р едкого натра и реактив Фелинга. При кипячении образуется осадок красного цвета. (ГФХ)

7. 
   Цианиновая реакция.(ГФХ)
   

Реакция основана на образовании окрашенных пирилиевых солей при восстановлении водородом флавоноидов. ЛП растворяют в спирте, добавляют несколько капель конц.соляной кислоты и порошка магния или магниевой стружки.

7. 
   Реакция комплексообразования с хлоридом железа(III) (темно-зеленое окрашивание). Реакция основана на наличии фенольного гидроксила.
   
8. 
   Реакция комплексообразования с молибдатом аммония 10%-лимонно-желтое окрашивание. Раствор имеет максимум поглощения в области 380-390 нм.
   
9. 
   С солями тяжелых металов. С солями свинца(оранжевый осадок).
   
10. 
    С р-ром формальдегида в серной кислоте (конц) – красно-оранжевое окрашивание. Реакция основана на наличии в молекуле рутозида фенольного гидроксила.
    
11. 
    С солью диазония (крано-бурое окрашивание).
    
12. 
    Кислотный гидролиз, который происходит в результате кипячения (с обратным холодильником) в присутствии кислоты серной. Образующийся кверцетин, перекристаллизованный из этанола, имеет температуру плавления 308^оС. Эту методику используют для гравиметрического определения рутозида.
    

---

Чистота:

1. 
   Примеси, нерастворимые в спирте.
   
2. 
   Хлорофилл, пигменты, растворимые в эфире.
   
3. 
   Алкалоиды.
   
4. 
   Кверцетин(не более 5%). Для этого используют УФ-спектрофотометрию и радиальную бумажную хроматографию. Хроматографируют в чашке Петри в 60%-ном растворе уксусной кислоты. После опрыскивания 10%-ным раствором сульфата аммнония хроматограммы сушат и просматривают в УФ-свете при 360 нм. Должно быть только одно пятно кверцетина.
   
5. 
   Потеря в весе при высушивании.
   
6. 
   Сульфатная зола.
   

Количественное определение:УФ-спектрофотометрия (ГФХ).Метод основан на способности ЛП поглощать электромагнитное излучение за счет наличия в структуре сопряженных связей и ароматической структуры.Растворитель-абсолютный этанол.Измерения выполняют при 375 и 362,5 нм в кювете толщиной 1 см. Содержание рутина в % (Х) вычисляют по формуле: 325,5 – удельный показатель поглощения E _1cм^1% чистого рутина (безводного) в абсолютном спирте при длине волны 362,5 нм.а – навеска, г.Если отношение D₁/D₂ превышает 0,879, то содержание рутина вычисляют по формуле: .Содержание должно быть не менее 95,0%.Хранение: в хорошо укупоренной таре, в сухом месте, предохраняя от действия света.Применение: капилляроукрепляющее средство. Внутрь для профилактики и лечения авитаминоза Р, для лечения нарушения проницаемости сосудов и поражения капилляров.Источники. Растения: листья руты пахучей, Ruta graveolens), в почках и цветках софоры японской (Sophora japonica) и др. Зеленая масса гречихи, из которой выделяют 1,5 – 6% рутина.Вопрос: При определении примеси кверцетина в образцах данной серии показания оптической плотности превысили регламентируемую норму. Дать обоснование причинам содержания примеси. Ответ: Кверцетин получается из рутина путем гидролиза. Возможно превышенное содержание примеси (кверцетина) является результатом неправильного хранения или транспортировки.Задача №4Пирацетам (Piracetamum)Ноотропил (не ГФХ)М.в. 142,192-(2-оксо-1-пирролидинил)ацетамидПирацетам является производным аминокислот.

---

Описание: белый кристаллический порошок без запаха.Растворимость: легко растворим в воде, растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, практически нерастворим в эфире.Подлинность:

1. 
   ИК-спектр после прессования в таблетках с калия бромидом в области 4000-400 см^-1, по полному совпадению полос поглощения с прилагаемым к ФС рисунком спектра.
   
2. 
   Кроме того подлинность подтверждают по отсутствию выраженных максимумов поглощения в УФ-спектре 1% водного раствора в интервале 230-350 нм.
   
3. 
   Тпл 151-155^оС.
   
4. 
   Щелочной гидролиз. В присутствии натрия гидроксида происходит гидролиз лактама. Подлинность определяют по выделившемуся аммиаку (запах, посинение лакмусовой бумаги).
   

5. 
   Гидроксамовая реакция. Реакция основана на наличии лактамной и амидной группы.
   

Чистота:

1. 
   Посторонние примеси (не более 0,5%) методом ТСХ на пластинке со слоем силикагеля вместе со свидетелем (растворы в метаноле). Хроматографируют восходящим методом в камере со смесью растворителей хлороформ-метанол-раствор аммиака концентрированный (70:30:3). Проявляют о-толидиновым реактивом, содержащим калия иодид и к-ту уксусную, после обработки пластинки в камере для хлорирования. Хлорирование проводят в камере, где смешивают растворы перманганата калия и кислоты хлороводородной конц.(1:1).
   
2. 
   Прозрачность.
   
3. 
   Цветность.
   
4. 
   рН раствора.
   
5. 
   Сульфатная зола.
   
6. 
   Тяжелые металлы.
   
7. 
   Микробиологическая чистота (метод прямого посева).
   

Количественное определение:1. Видоизмененный метод Кьельдаля.Сущность метода заключается в определении азота.Метод основан на свойстве амидной группы пирацетама гидролизоваться в щелочной среде с образованием эквивалентного количества аммиака. Определение выполняют с помощью прибора, состоящего из колбы Кьельдаля, парообразователя, холодильника, приемника.f=1.Т – 0,1 M NaOH.2. Фотоэлектроколориметрия. С помошью цветной реакции, основанной на образовании индофенола. Методика состоит в последовательной обработке пирацетама гипохлоритом натрия и фенолом с последующим фотометрированием окрашенного раствора при 630 нм.

---

Хранение: список Б, в сухом, защищенном от света месте.Применение: психотропное (ноотропное) средство при заболеваниях НС, особенно связанных с нарушением обменных процессов мозга и с ^{сосудистыми} заболеваниями. Назначают в таблетках, капсулах по 0,4-0,8 г или 20% растворы в ампулах для инъекций.Кислота глютаминовая (Acidumglutaminicum)Glutamicacid2-аминоглутаровая кислотаКислота глютаминовая относится к группе аминокислот (белковая аминокислота).Описание: белый кристаллический порошок с едва ощутимым запахом, кислого вкуса.Растворимость: мало растворим в воде, растворим в горячей воде, практически нерастворим в 95% спирте и эфире.Подлинность:

1. 
   ИК-спектр препарата должен полностью совпадать со спектром стандарта. Если совпадение неполное, растворить стандарт и исследуемый образец в минимальном количестве воды, высушить при 60 ^оС и снова снять спектры препарата и стандарта.
   
2. 
   ГФХ. Удельное вращение от +30^о до + 34^о (5% раствор в разведенной соляной кислоте). (Препарат имеет ассиметрический атом углерода). ВР-2007. От +30,5^о до +32,5^о в 1 М растворе HCl.
   
3. 
   ГФХ. Температура плавления не ниже 190^оС (с разложением метод 1а).
   
4. 
   Реакция с нингидрином. Общая реакция на аминокислоты. В основе данной реакции окислительное дезаминирование альфа-аминокислот под действием трикетона – нингидрина. Продукт реакции имеет характерную сине-фиолетовую окраску.
   

5. 
   Реакция конденсации с резорцином в присутствии серной кислоты концентрированной. Специфическая реакция на кислоту глютаминовую. Реакцию проводят при нагревании до зелено-коричневого окрашивания, пос.ле охлаждения прибавляют воду и раствор аммиака. Появляется сине-фиолетовое окрашивание с зеленой флуоресценцией. Реакция основана на свойстве кислоты глютаминой образовывать при нагревании в присутствии кислоты серной (водоотнимающее средство) устойчивый пятичленный лактам (кислота пирролидонкарбоновая).
   

---

Лактам вступает в реакцию конденсации с резорцином. Продукт имеет красно-фиолетовое окрашивание с зеленой флуоресценцией.

6. 
   ВР-2007. ТСХ со стандартом с последующим проявлением хроматографической пластины раствором нингидрина (реакция см. выше). Положение пятна образца должно соответствовать пятну стандарта.
   
7. 
   ВР – 2007. Реакция доказательства принадлежности ЛВ к группе аминокислот. Препарат растворяют в воде, прибавляют раствор фенолфталеина и несколько капель раствора натрия гидроксида. Появляется розовое окрашивание. Затем прибавляют раствор формальдегида, раствор обесцвечивается. Так как аминокислота находится в цвиттер-ионной форме, при добавлении щелочи (0,1 М) соль не образуется, в растворе присутствует свободная щелочь, окраска в присутствии фенолфталеина розовая.
   

Чистота.

1. 
   прозрачность и цветность раствора
   
2. 
   рН водного раствора
   
3. 
   Предельное содержание примесей – хлоридов, сульфатов, мышьяка, сульфатная зола и тяжелые металлы.
   

Количественное определение.

1. 
   ГФХ. Классический метод Кьельдаля. Определение содержания общего азота.
   

Определение проводят титриметрическим методом после минерализации ЛВ при нагревании с концентрированной серной кислотой в присутствии катализаторов (соли меди, ртути и т.д.) и калия сульфата (для увеличения температуры кипения). Образуется аммония гидросульфат.Далее в реакционную среду добавляют избыток натрия гидроксида, происходит разложение гидросульфата аммония.Выделившийся аммиак улавливают раствором кислоты борной, образуется аммония тетрагидроксоборат.Аммония тетрагидроксоборат титруют раствором кислоты хлороводороднойf = 1Параллельно проводят контрольный опыт.

2. 
   Алкалиметрический метод, вариант нейтрализации. Метод основан на нейтрализации глютаминовой кислоты и образовании ее соли. При правильном подборе индикатора (бромтимоловый синий рН перехода 6,0 – 7,6) глутаминовая кислота титруется как одноосновная. Реакция идет по альфа-карбоксильной группе, которая проявляет более сильные кислотные свойства.
   

---

Смотрите также файлы

• Clr компиляция исходного кода в управляемые модули.docx

• Цели программы.docx

• Дисциплина Немецкий язык.doc

• Лискинский аграрнотехнологический техникум.docx

• Отчет о преддипломной практике По специальности 35. 02. 16 Механизация сельскохозяйственного производства Студента группы.docx