Файл: Задача 2 Рутин ( Rutinum) 3 рутозид кверцетина 3рамногликозил3,5,7, 3 1,4 1 пентаоксифлавон.doc
Добавлен: 08.11.2023
Просмотров: 114
Скачиваний: 1
ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.
Т – 0,1 М натрия гидроксид
Индикатор – спиртовый раствор бромтимолового синего.
f = 1
Хранение: в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
Применение: стимулирует окислительно-восстановительные процессы в организме, является нейромедиатором. Проявляет дезинтоксикационные свойства. Применяется при лечении заболеваний ЦНС: эпилепсии, психозов, депрессий.
Заключение: препараты относятся к группе аминокислот. При проведении оценки качества ЛВ кислота глутаминовая внешний вид не отвечал требованиям НД по разделу «Описание» - порошок был отсыревшим и серого цвета. Требования к хранению кислоты глутаминовой – хорошо укупоренная тара, предохраняющая от действия света. Отсыревание препарата может быть вызвано попаданием во флакон атмосферной влаги. При действии света возможно разложение препарата (декарбоксилирование, дезаминирование, циклизация).
Задача № 6
Эуфиллин (Euphillinim)
Аминофиллин
М.в. 180,17
М.в. 60,10
Теофиллин с 1,2-этилендиамином
Аминофиллин является производным ксантина.
Описание: белый или белый с желтоватым оттенком кристаллический порошок со слабым аммиачным запахом. На воздухе поглощает углекислоту, при этом растворимость уменьшается.
Растворимость: растворим в воде, водные растворы препарата имеют щелочную реакцию среды.
Подлинность:
-
ИК-спектр спектр должен совпадать со спектром стандарта. -
УФ-спектр в растворе хлороводородной кислоты в области 250-300 нм имеет максимум поглощения 273 нм. -
Мурексидная проба (ГФХ). Реакция основана на восстановительных свойствах ксантина. ЛП растворяют в воде, помещают в фарфоровую чашку, добавляют разведенную соляную кислоту, несколько капель пергидроля, выпаривают на кипящей водяной бане досуха. При смачивании 1-2 каплями раствора аммиака появляется пурпурово-красное окрашивание.
-
Реакция комплексообразования (ГФХ). Реакция основана на наличии этелендиамина, способного образовывать комплекс с ионом меди (II). К водному раствору эуфиллина прибавляют р-р сульфата меди (II). Образуется комплекс красно-оранжевого цвета.
-
Выделение основания теофиллина (ГФХ). К раствору добавляют разбавленную соляную кислоту. Выпадает осадок белого цвета, который отфильтровывают, промывают водой и сушат. Температура плавления полученного осадка должна быть 269 – 274оС.
Чистота:
-
Сульфатная зола. -
Тяжелые металлы. -
Сульфаты.
Количественное определение:
-
Ацидиметрия. Вариант косвенной нейтрализации. Метод основан на наличии этилендиамина, обладающего основными свойствами.
Навеску препарата (0,3) растворяют в 25 мл свежепрокипяченной, охлажденной воды, титруют 0,1 М раствором соляной кислоты до оранжево-розовой окраски.
Т – 0,1 М HCl
Индикатор – метиленовый оранжевый. (до оранжево-розовой окраски)
f = ½
Содержание этилендиамина в ЛП должно быть 14,0 – 18,0 %.
-
Метод косвенной нейтрализации (количественное обнаружение теофиллина). Метод основан на наличии в молекуле теофиллина основного центра, способного реагировать с серебра нитратом.
0,4 препарата помещают в широкогорлую коническую колбу ёмкостью 250 мл и сушат в сушильном шкафу при 125 – 130о до исчезновения аминов (около 2,5 часов). Высушенную навеску растворяют в 100 мл горячей свежепрокипяченной воды и кипятят в течение 1 минуты. К охлажденному раствору прибавляют 25 мл 0,1Н раствора серебра нитрата, титруют 0,1 М раствором натрия гидроксида до появления красно-фиолетового окрашивания.
Выделившуюся азотную кислоту титруют раствором натрия гидроксида.
Т – 0,1 NaOH
f = 1
Индикатор – феноловый красный.
До появления фиолетово-красного окрашивания.
Содержание теофиллина в ЛП должно быть 80,0 – 85,0%.
Хранение: список Б, в хорошо укупоренной, заполненной доверху таре, предохраняющей от действия света.
Применение: спазмолитическое (сосудорасширяющее, бронхорасширяющее) средство.
Вопрос: Почему произошло неполное растворение вещества?
Ответ: Эуфиллин – препарат, состоящий из теофиллина и этилендиамина. Благодаря наличию последнего вещество лучше растворяется. На воздухе способен поглощать углекислоту за счет наличия этилендиамина. При этом растворимость препарата снижается. Вероятно неполное растворение ЛП связано с неправильным хранением (неплотно закрытая тара).
Задача № 8
РастворРингера-Локка (Solucio Ringeri-Locke)
Состав:
Натрия хлорида 0,9
Калия хлорида 0,02
Кальция хлорида 0,02
Натрия гидрокарбоната 0,02
Воды для инъекций до 100 мл
Натрия хлорид (Natriichloridum)
NaCl
М.в. 58,44
Описание: белые кубические кристаллы или белый кристаллический порошок без запаха соленого вкуса.
Растворимость: растворим в 3 ч. воды, мало растворим в спирте.
Подлинность:
-
На натрий:-
Желтое окрашивание бесцветного пламени горелки. -
Реакция комплексообразования с цинкуранилацетатом. Водный раствор ЛП подкисляют уксусной кислотой, добавляют реактив. Образуется осадок желтого цвета.
-
-
На хлорид-ион:
Реакция осаждения с р-ром серебра нитрата. К водному раствору натрия хлорида прибавляют несколько капель кислоты азотной разведенной, затем серебра нитрат. Выпадает белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака:
Чистота:
-
Соли аммония. К препарату прибавляют натрия гидроксид. Не должно быть запаха аммиака.
-
Ионы кальция. К препарату прибавляют р-р щавелевой кислоты. Не должно быть помутнения.
-
На ионы магния. Не должно быть мути при добавлении раствора натрия фосфата.
-
На ионы бария. Не должно быть помутнения при добавлении р-ра кислоты серной.
-
Железо (не более 0,0003%) -
Сульфаты (не более 0,005%) -
Мышьяк (не более 0,00005%)
Количественное определение:
Прямое аргентометрическое титрование (Метод Мора). Метод основан на свойстве хлорид-ионов количественно осаждаться раствором серебра нитрата.
Т – 0,1 серебра нитрат/
Индикатор – хромат калия.
f = 1
Хранение: в хорошо укупоренной таре.
Калияхлорид (Kalii chloridum)
KCl
М.в. 74,56
Описание: бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок без запаха, соленого вкуса.
Растворимость: Растворим в 3 ч. воды, практически нерастворим в спирте.
Подлинность:
-
На калий:-
Фиолетовое окрашивание пламени горелки. -
Реакция осаждения виннокаменной кислотой. К водному раствору препарата добавляют натрия ацетат и раствор кислоты виннокаменной. Выпадает белый кристаллический осадок, растворимый в минеральных кислотах и щелочах, нерастворимый в кислоте уксусной.
-
1.3. К водному раствору соли калия, предварительно прокаленной для удаления солей аммония, прибавляют раствор уксусной кислоты и раствора кобальтинитрита натрия, образуется желтый кристаллический осадок.
-
На хлориды: см. «Натрия Хлорид»
Чистота: см. «Натрия хлорид».
Количественное определение: см. «Натрия хлорид»
Кальция хлорид (Сalciichloratum)
CaCl2 х Н2О
М.в. 219,08
Описание: бесцветные кристаллы без запаха, солено-горького вкуса. Препарат очень гигроскопичен. На воздухе расплывается.
Растворимость: очень легко растворим в воде, вызывая при этом очень сильное охлаждение раствора, легко растворим в спирте.
Подлинность:
-
На кальций:-
Реакция осаждения с аммония оксалатом. К водному раствору кальция хлорида прибавляют раствор кислоты щавелевой. Образуется белый кристаллический порошок, нерастворимый в кислоте уксусной разведенной и растворе аммиака, но растворимый в разведенных минеральных кислотах.
-
1.2. Кирпично-красное окрашивание бесцветного пламени горелки.
-
На хлориды: см. «Натрия хлорид»
Чистота:
-
Прозрачность и цветность раствора. -
Кислотность и щелочность. -
Сульфаты. -
Тяжелые металлы. -
Железо (не более 0,0002%) -
Барий. -
Алюминий. -
Фосфаты. -
Соли магния и щелочных металлов. -
Цинк. -
Мышьяк.
Количественное определение:
Комплексонометрическое титрование (прямое). В присутствии аммиачного буфера (рН 9-10).
Т – 0,05 М Трилон Б.