Файл: Определение дистилляции и ее виды.docx

В собранном аппарате не должно быть лишних отверстий или негерметичных участков. Аппарат должен быть собран таким образом, чтобы в случае чего, можно было легко убрать приемную колбу или остановить нагревание.
Чтобы избежать толчков внутри смеси, нужно бросить несколько капилляров или «кипелок» для равномерного кипения жидкости.
Термометр должен быть помещен в колбу и не касаться ее стенок, конец термометра расположен на уровне или немного ниже отводной трубки.
Нагревание огнеопасных жидкостей не должно вестись на горелке, а на водяной или иной бане.
При нормальном давлении перегоняются только те жидкости, которые не разлагаются при их нагревании или не претерпевают иных изменений.

2.2 Перегонка под уменьшенным давлением

Данный вид перегонки используется для разделяемых жидкостей, чьи температуры кипения или слишком высоки, или претерпевают изменения в связи с повышением температуры (например, разложение)

Самый распространенный вид вакуум-перегонки – это перегонка при умеренном давлении, другой же вид – перегонка в высоком вакууме, используется для перегонки органических соединений, чья молекулярная масса находится в пределах до 1200, или для низкомолекулярных неустойчивых термически веществ.

В работе при перегонке при уменьшенном давлении большую роль играет проверка собранного аппарата на герметичность.

2.2.1 Перегонка при умеренном вакууме

Рисунок 5 – Водоструйный лабораторный насос

Рисунок 6 – Установка для перегонки при умеренном вакууме
Умеренный вакуум может достигаться работой водоструйного насоса.

1 – колба Клайзена; 2, 4, 6 – пробки; 3 – капилляр; 6 – термометр; 7 – холодильник; 8 – приемник; 9 – предохранительная склянка; 10 – манометр; 11 – трехходовой кран.

В качестве соединительных трубок используются толстостенные трубки, которые смазываются силиконовым маслом или другой смазкой, чтобы не сломать прибор при их одевании. В таких приборах обычно используются резиновые пробки, которые перед использованием можно смазать касторовым маслом. При высокотемпературных перегонках лучше использовать смазанные каучуковые пробки или стеклянные пробки со шлифом. Приемником при вакуумной перегонке выступает аппарат Брюля, в который вставляется несколько пронумерованных приемных пробирок, которые можно вращать.

Рисунок 7 – Аппарат Брюля
После сборки аппарата проверяется его герметичность, сможет ли создаться внутри прибора необходимое разряжение. Если наблюдается негерметичность, то перепроверяются все соединения, более глубоко надеваются резиновые трубки, более плотно вставляются пробки.

После окончания перегонки, сначала прекращают нагревание, затем закрывают стеклянный кран, ведущий к насосу. Затем несколько приоткрывают зажим на капилляре колбы, который зажимает резиновую трубку. Впускание воздуха в колбу должно быть контролируемым. После того, как в весь аппарат был впущен воздух, можно начать разборку аппарата. Сначала убирают приемник, потом колбу Клайзена, из нее вынимают термометр и капилляр.

2.2.2 Перегонка при высоком вакууме

Рисунок 8 – Устройство аппарата для молекулярной дистилляции

1 – испаритель; 2 – конденсатор; 3 – рубашка, 4, 5 – выводы соответственно кубового остатка и дистиллята, 6 – распределитель пленки исходной смеси; 7 – нагреватель испарителя.

Даже при умеренном вакууме имеется множество веществ, которые могут разлагаться раньше, чем закипеть, поэтому для таких веществ используется перегонка при высоком вакууме. Данный метод также называется молекулярной дистилляцией. Такой процесс проводится ниже точки кипения разделяемой смеси под вакуумом с остаточным давлением 10^-3 – 10^-4 мм рт. ст. При таких условиях увеличивается длина пробега молекул, а плотность пара снижается. В таком случае, если установить охлаждаемую стенку на расстоянии меньшем, чем длина пробега молекул (20 – 30 мм), то низкокипящие молекулы, которые легко могут покинуть жидкость, конденсируются на ней и отводятся из аппарата. Равновесия между паром и жидкостью не устанавливается, так как пар сразу же удаляется с поверхности жидкости. Молекулярная перегонка позволяет осуществить только два процесса: очистку веществ и отделение их от нелетучих примесей смолистого характера,

Поэтому данная методика используется для получения из смесей важных органических соединений: аминокислот, витаминов, гормонов. Для неорганических соединений данный метод применяется крайне редко.

Имеется множество аппаратов для проведения данного процесса, но в основе работы многих лежит процесс образования пленки исходной смесью толщиной от 0,1 до 1 мм. Таким образом, вещество испаряется быстрее, также пленку легче нагревать и выдерживать при нужной температуре. Полученные фракции можно повторно перегнать для получения еще более чистого продукта.

Перед самой перегонкой исходную жидкость необходимо очистить от растворенных в нем газов и летучих веществ, в ином случае может начаться вспенивание смеси, что осложнит или сделает невозможной дальнейшую перегонку.

2.2.3 Что необходимо помнить при перегонке в вакууме

Прибор должен быть герметичен, поэтому надо хорошо подобрать пробки, желательно резиновые. Убедившись, что прибор собран правильно, необходимо вымыть отдельные части его, тщательно высушить и вновь собрать окончательно.
Прежде чем начинать нагревать колбу Клайзена, необходимо проверить, какое разрежение образуется внутри аппарата по манометру. Если необходимого остаточно давления не наблюдается, то перепроверить герметичность прибора.
Температуру надо поднимать медленно. Чем медленнее происходит процесс перегонки, тем лучше.
После перегонки отключают вакуум-насос и как можно медленнее впускают воздух внутрь аппарата, при этом следя за манометром. Ртуть в левом колене должна подниматься медленно. Когда она заполнит все колено, воздух можно впускать смелее, но не сразу.
При разборке прежде всего отделяют приемную колбу, затем колбу Клайзена, из которой вынимают капилляр и термометр.
За работой насоса всегда нужно следить.

2.3 Перегонка с водяным паром

Главная особенность перегонки с водяным паром состоит в том, что не все вещества могут перегоняться с водяным паром, а также могут перегоняться настолько медленно, что можно провести четкое разделение перегоняемых компонентов. Такая перегонка может позволить перегонять природные масла и смолы на фракции, одни из которых перегоняются с водяным паром, а другие – нет.

Рисунок 9 – Аппарат для перегонки с водяным паром
Используя метод перегонки с водяным паром, можно регенерировать нелетучие твердые вещества из их растворов в высококипящих растворителях.

Рисунок 10 – Паровичок
Парообразователем служит паровичок, в который заливают воду на

–

объема. В горлышко колбы вставляется пробка с трубкой, которая почти достает до дна паровичка, а ее другой конец поднимается над паровичком на расстоянии не менее 50 см, чтобы избежать выброса нагревающейся воды.

При поднимании воды по трубке следует убавить огонь горелки. Паровичок нагревается без сетки. Пароотводная трубка паровичка соединяется с водоотделителем. Который используется, чтобы в перегонную колбу не попадала конденсирующаяся из пара вода.

В качестве перегонной колбы обычно используется колба Вюрца или же обычная круглодонная колба. В горло колбы Вюрца вставляется пробка с трубкой, нижний конец которой почти достает дна, а ее верхний конец изогнут под прямым углом и соединяется с водоотделителем.

Если используется обычная круглодонная колба, то в пробке проделывается два отверстия. Одно для трубки, соединяющей перегонную колбу с водоотделителем, а другое для пароотводной трубки, изогнутой под острым углом. Пароотводная трубка соединяется с холодильником.

В перегонную колбу наливают исходную смесь не более, чем на половину. Перед перегонкой смесь подогревают.

В начале паровичок отъединяют от аппарата и нагревают его до кипения, после соединяют резиновой трубкой с водоотделителем. Смесь в перегонной колбе также нагрета почти до кипения. Нагревание необходимо для того, чтобы в перегонной колбе пары не охлаждались и не увеличивали объем смеси, конденсируясь. Подогревание должно проводиться в течение всей перегонки. В приемную колбу будет поступать эмульсия, которая будет разделена на слои в зависимости от плотностей компонентов. Перегонка заканчивается, когда в приемник начинает поступать чистая вода.

Рисунок 11 – (варианты а, б) а – флорентийская склянка для разделения веществ с плотностью меньшей, чем у воды. б – флорентийская склянка для разделения веществ с плотностью большей, чем у воды

ногда (например, при перегонке эфирных масел с водяным паром и других подобных им веществ с плотностью меньшей, чем у воды) используется флорентийская склянка, позволяющая отделить масло от воды. Также существует флорентийская склянка для отделения веществ с большей плотностью, чем у воды.

Когда перегонка окончена, то отделяют перегонную колбу, а затем гасят горелки. Если этого не сделать, то в паровичке при охлаждении образуется вакуум, который вызовет засасывание жидкости из перегонной колбы.

Рисунок 12 – Делительные воронки
Полученный дистиллят переливают в делительную воронку и дают ему отстояться, чтобы заново произошло расслоение. После сливают отстоявшийся дистиллят. Как только верхний слой доходит до крана, то сливание прекращают и снова дают отстояться оставшемся в воронке дистилляту, чтобы остатки жидкости с большей плотностью собрались на дне. Отстоявшуюся жидкость снова выпускают через кран. Данная операция может проводиться несколько раз. Оставшуюся в воронке жидкость с меньшей плотностью сливают в тот или иной сосуд.

Данный вид перегонки может использоваться и для перегонки кристаллических веществ. При данном процессе нужно следить, чтобы форштосс холодильника не слишком сильно забивался кристаллами и прочищать его. Конец перегонки определяют по окончанию образования новых кристаллов в холодильнике, оставшиеся кристаллы смывают паром со стенок холодильника, пропуская его через холодильник еще пару минут. Когда в холодильнике не останется кристаллов, приемную колбу следует охладить, чтобы ускорить выделение кристаллов. После жидкость фильтрует, а кристаллы сушат.

3 Заключение

Процесс перегонки химических веществ стал неотъемлемым процессом в современной промышленности. Развились многие методы ее проведения в различных условиях, для различных смесей и продолжают искаться новые пути усовершенствования процесса в целях упрощения разделения и очистки смесей. Дистилляция – это то, без чего современную химическую промышленность на сегодняшний день сложно представить.