Файл: Определение дистилляции и ее виды.docx

Оглавление

1 Введение

Дистилляция – один из древнейших технологических процессов известных человеку. Она была известна еще в Древнем Китае и Риме, где использовалась для получения душистых компонентов из бутонов цветов. Египтяне, смогли создать один из первых перегонных аппаратов (аламбик), который смог найти распространение и в других странах. В работах персидского ученого Авиценны описана работа с дистилляционным аппаратом в получении медицинских компонентов. Также данная технология была широко распространена и улучшена среди алхимиков средневековья. Своего полного развития данный технологический процесс достиг в 19 и 20 веках с развитием всех направлений химической промышленности. Дистилляция является одним из важнейших процессов разделения и очистки жидкости и сжиженных газов в нефтехимической, химической, фармацевтической, пищевой и других отраслях промышленности. Благодаря процессам перегонки человек обладает доступом к самым различным компонентам, люди могут получать необходимые аминокислоты, витамины и гормоны, отделять эфиры и эфирные масла от примесей и т.д.

2 Определение дистилляции и ее виды

Дистилляция – это технологический процесс, позволяющий производить разделение многокомпонентных веществ на составляющие их части путем перегонки. Данный процесс состоит в нагревании смеси для разделения, что приводит к испарению компонентов, которые отбираются и охлаждаются, что, в свою очередь, приводит к конденсации из полученных паров новой смеси. В результате дистилляции образуется дистиллят, то есть очищенное вещество от примесей, и кубовый остаток.

Процесс перегонки основан на том, что компоненты, составляющие смесь, обладают разным давлением пара при одной и той же температуре, поэтому состав пара и получаемого дистиллята будут отличаться от состава изначальной смеси. В дистилляте будет содержаться больше легкокипящих компонентов, чем высококипящих, а в изначальной смеси повысится концентрация последних.

---

Перегонка зависит от наличия растворенного в разделяемой жидкости воздуха, так как именно на пузырьках воздуха образуются пузырьки пара. Таким образом, если удалить эти самые пузырьки, например из воды, то ее можно нагреть до температуры 130℃, а если ввести пузырек воздуха – то вода сразу же вскипит. На этом основана работа «кипелок», которые используются для равномерного кипения жидкости, обычно ими являются неглазированные осколки фарфора, так как они являются пористыми, а в их порах находятся пузырьки воздуха, которые и влияют на процесс кипения. «Кипелки» используются только один раз.

Перегонка сильно зависит от давления, при котором она проводится, так как именно оно влияет на температуру кипения компонентов в смеси. Поэтому при упоминании нормальной температуры кипения вещества имеется в виду температура кипения при нормальном давлении (т.е. 1 атмосфера или 760 мм рт. ст.). Так при уменьшении давления температура кипения вещества понижается, а при увеличении – возрастает. Данное изменение используется при перегонке веществ, чья температура кипения выше температуры разложения. Поэтому их перегоняют при пониженном давлении, используют так называемую вакуум-перегонку, что позволяет перегнать жидкость без ее разложения.

Различают три способа перегонки жидкости:

1. 
   Под нормальным давлением
   
2. 
   Под пониженным давлением
   
3. 
   С водяным паром
   

Рисунок 1 – Аппарат для перегонки при нормальном давлении
2.1 Перегонка под нормальным давлением
Данный аппарат для перегонки используется для тех жидкостей, которые не разлагаются при нагревании, а также обладают не особо высокой температурой кипения. Данный аппарат собирают из колбы Вюрца, приемника и холодильника.

Холодильник является одной из важных частей данного аппарата и разделяется на несколько видов в зависимости от перегоняемой жидкости и эффективности:



Рисунок 2 – Виды холодильников
а, б – воздушные холодильники, в – прямой холодильник (холодильник Либиха), г – шариковый холодильник (холодильник Аллина), д – змеевиковый холодильник, е – холодильник Штеделера, ж – холодильник Димрота, з – интенсивный холодильник (холодильник Димрота-Либиха), и – погружной холодильник (охлаждающий палец).

---

Воздушный холодильник – самой простой вид холодильника, представляющий собой стеклянную трубку, которая охлаждает находящиеся внутри пары атмосферным воздухом. Применяется при перегонке жидкостей с температурой кипения выше 300℃

Холодильник Либиха – нисходящий холодильник, который используется при перегонке веществ с температурой кипения до 160℃, охлаждающим агентом в нем обычно служит проточная вода при перегонке до 120℃ и непроточная при перегонке от 120℃ до 160℃.

Холодильник Аллина – холодильник, который используют только как обратный холодильник. Поскольку этот холодильник имеет шаровидные расширения, ток паров становится в нём турбулентным; охлаждающее действие такого холодильника значительно выше, чем у холодильника Либиха. Во избежание захлебывания, когда конденсат не успевает стекать обратно в колбу с кипящей жидкостью, обратный шариковый холодильник устанавливают в наклонном положении, но наклон не должен быть слишком большим, чтобы конденсат не скапливался в шарах. Скопление конденсата приводит к уменьшению эффективной охлаждающей поверхности холодильника.

Змеевиковый холодильник – холодильник, который никогда не используется как обратный, так как конденсат, который недостаточно хорошо стекает по сгибам змеевика, может быть выброшен из холодильника и послужить причиной несчастного случая. Змеевиковый холодильник является наиболее эффективным нисходящим холодильником, особенно для низкокипящих веществ.

Холодильник Штеделера – холодильник, представляющий собой усовершенствованную версию змеевикового холодильника. Используется для конденсации веществ с очень низкой температурой кипения. Охлаждающий сосуд может быть заполнен смесью поваренной соли и льда, твердой углекислотой с ацетоном и т.д.

Холодильник Димрота – холодильник, являющийся одним из самых эффективным обратных холодильников. На данном холодильнике можно спокойно работать с жидкостями, кипящими при температуре выше 160℃, но он не особо подходит для работы с жидкостями, чьи температуры кипения низки, например эфиры.

Погружной холодильник – холодильник, который используется как обратный в приборах для полумикрометодов. Если «охлаждающий палец» введен в колбу на пробке прибор не должен быть герметичным.

---

Колба Вюрца берется таким образом, чтобы перегоняемая жидкость занимала не менее половины, но не более от объема колбы. В колбу вставляется термометр для измерения температуры паров кипящей смеси, саму колбу Вюрца закрепляют в штативе, под колбу подводится нагревательный элемент в виде водяной бани или горелки с кольцом и асбестовой сеткой, если такой способ позволяет нагревать жидкость.

Отводная трубка колбы вставляется в форштосс холодильника на 4 – 5 см от пробки. Убедившись в качественном закреплении аппарата и его соединении, в колбу вставляется воронка таким образом, чтобы ее конец был на несколько сантиметров ниже отводной трубки и наливается разделяемая жидкость. После вставляется термометр. Когда аппарат полностью собран, к холодильнику подводится вода и подставляется приемник, которым может служить стакан, коническая колба и иные сосуды. Чтобы избежать сильного бурления жидкости внутри колбы, в нее добавляются капилляры или «кипелки», это обеспечивает равномерное нагревание жидкости.

2.1.2 Фракционная (дробная) перегонка

В случае фракционной или, как ее еще называют, дробной перегонки к данному аппарату добавляется дефлегматор, который позволяет обогатить конденсирующиеся пары низкокипящим компонентом. Их работа основана на том, что в них при неполном охлаждении пара кипящего раствора происходит конденсация более высококипящих компонентов. Оставшийся пар отправляется в холодильник, а оставшаяся флегма стекает в кубовой остаток.

Имеется несколько видов дефлегматоров, которые отличаются между собой эффективностью и разделяемой жидкостью:

1. 
   Шариковый
   
2. 
   Елочный
   
3. 
   С насадкой
   
4. 
   Арбузова
   
5. 
   
   
   Рисунок 3 – Виды дефлегматоров
   Гана
   

а, б – шариковые дефлегматоры, в – елочный, г – с насадкой. Д – дефлегматор Арбузова, е – дефлегматор Гана.



Рисунок 4 – Аппарат для фракционной перегонки
Самым наименее эффективным дефлегматором является шариковый, поэтому для увеличения его эффективности в него добавляются стеклянные шарики или сетка, так как таким образом увеличивается площадь поверхности для конденсации паров. Самыми эффективными дефлегматорами являются дефлегматоры с насадкой. Дефлегматор Арбузова предназначен для

---

перегонки и разделения смесей с компонентами, обладающими близкими точками кипения, состоит из системы стеклянных, соединенных между собой шариков, имеющих трубочки для стока сконденсированной жидкости обратно в перегонную колбу. В дефлегматоре Гана внутренний сосуд заполняют жидкостью, температура кипения которой близка к температуре кипения отгоняемого вещества или кипящей при температуре, средней между температурой кипения обоих компонентов. Разделяющая способность такого дефлегматора невелика.

1 – термометр; 2 – елочный дефлегматор; 3 – холодильник; 4 – аллонж; 5 – приемник; 6 – колба; 7 – капилляры; 8 – колбонагреватель.

Разделяемую смесь добавляют либо до установки дефлегматора в колбу, либо через сам дефлегматор после его установки с заранее подключенным холодильником. Перед началом перегонки подготавливаются приемные колбы для полученных фракции, на них проставляется номер для удобства записей о ходе процесса. В процессе перегонки полученные фракции записываются в журнал, где указывается в каких температурных пределах они получены, если при перегонке наблюдаются какие-либо особенности их тоже требуется отобразить в журнале.

При фракционной перегонке также может проводиться глубокая перегонка, когда сначала получается смесь фракций в температурном пределе с разницей 5 – 10℃, а после полученная смесь снова перегоняется в более узких температурных пределах, для получения отдельных компонентов, что увеличивает кропотливость в работе с фракционной перегонкой.

Причем не каждую смесь можно разделить дробной перегонкой. Так, например нельзя разделить воду ( ) и хлороводород ( ), хотя их температуры кипения сильно и различаются, но соляную кислоту, в которой содержится 20,2% хлороводорода, и данная смесь обладает , нельзя разделить перегонкой на эти два компонента. Такие смеси называют нераздельнокипящими смесями или азеотропными смесями.

Не всегда перегонка позволяет получить необходимо чистый продукт, поэтому к процессу перегонки добавляются другие процессы обработки, позволяющие упростить очистку перегонкой или же повысить чистоту уже полученного дистиллята.

---