Файл: Физические основы сканирующей электронной микроскопии и рентгеноспектрального анализа.docx
ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 09.11.2023
Просмотров: 19
Скачиваний: 2
ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.
Физические основы сканирующей электронной микроскопии и рентгеноспектрального анализа
-
Эффекты, возникающие при взаимодействии электронного пучка с веществом.
-
Отраженные, вторичные, поглощенные электроны.
Электроны первичного пучка могут сообщить электронам вещества энергию, достаточную для их выхода из материала. Такие вышедшие электроны называются
вторичными электронами.
Медленные вторичные электроны - выбитые из валентной зоны или зоны проводимости
Быстрые вторичные электроны - выбитые из внутренних оболочек атомов
Оже-электроны (Auger)
Вследствие малой энергии глубина выхода вторичных электронов ограничена 5-50 нм
Вторичные электроны несут информацию об особенностях поверхности образца (топографии)
Обратнорассеянные (отраженные) электроны (BSE) – это электроны первичного пучка, покинувшие объем образца вследствие изменения траектории своего движения при упругих или неупругих взаимодействиях. Такие электроны могут сохранить значительную часть своей первоначальной энергии
Доля обратнорассеянных электронов прямо пропорциональна среднему атомному номеру материала исследуемого объекта (фазовый контраст)
П оглощенные электроны. При воздействии зонда часть генерируемых электронов остается в объеме образца.
Оставшиеся электроны образуют ток поглощенных электронов. Его величина равна разности между током зонда и токами отраженных и вторичных электронов. Эта разность является сигналом для получения изображения, на которое оказывают влияние как топографический, так и композиционный эффекты.
-
Распределение электронов по энергиям над и под поверхностью мишени.
-
Принципы формирования различных растровых изображений объекта исследования.
S E – от вторичных электронов (топографический контраст)
Чем светлее, тем больше вышло электронов из образца
BSE – от обратноотраженных электронов (фазовый контраст)
Легкие атомы – темные, тяжелые – светлые.
при упругом рассеянии у тяжелых атомов количество электронов, вышедших с поверхности образца выше.
-
Генерация рентгеновского излучения. Характеристическое рентгеновское излучение.
Т ормозное рентгеновское излучение возникает в результате торможения электрона электростатическим полем ядра атомов вещества.
Лишь часть энергии идет на создание фотона рентгеновского излучения (
1%), остальная энергия расходуется на другие виды взаимодействия и на нагрев вещества.
Эффекты, возникающие при взаимодействии электронного пучка с веществом.
Отраженные, вторичные, поглощенные электроны.
Распределение электронов по энергиям над и под поверхностью мишени.
Принципы формирования различных растровых изображений объекта исследования.
Генерация рентгеновского излучения. Характеристическое рентгеновское излучение.
При торможении большого количества электронов образуется непрерывный спектр рентгеновского излучения, т.к. соотношение между кинетической энергией электрона, перешедшей в квант рентгеновского излучения и в другие виды взаимодействий, для каждого электрона случайно.
На фоне сплошного спектра тормозного рентгеновского излучения возникает линейчатый спектр характеристического рентгеновского излучения
Имеет место, если энергии электронов достаточно для выбивания электронов из нижних орбиталей атомов. На свободные места переходят электроны с верхних уровней, в результате чего разность энергий уровней излучается в виде фотонов характеристического рентгеновского излучения
-
Спектрометры с энергетической и волновой дисперсией.
Энергодисперсионный метод (EDS) Волнодисперсионный метод (WDS)
-
Устройства регистрации и визуализации спектров.
Кремниевые дрейфовые детекторы измеряют энергию входящего фотона по степени ионизации, которую он вызывает в материале детектора. Эта переменная ионизация производит переменный заряд, который электроника детектора измеряет для каждого входящего фотона.
Волно:
Волнодисп – за счет разницы длины волны
-
Проведение качественного анализа.
Функциональные блоки электронного микроскопа-микроанализатора
-
Источники электронов, электронные линзы, камера и столик образцов. -
Детекторы вторичных и обратно-рассеянных электронов.
Детектор вторичных электронов типа Эверхарта-Торнли
Детектор обратно рассеянных электронов
-
Кристаллы-анализаторы.
Возможности дифракции ограничены природой
Не каждый кристалл дает определенные энергии и частоты
Попадая на кристалл дифрагируется меняется λ → меняется развертка спектра
-
Детекторы рентгеновского излучения.
Формирование графической информации для определения свойств биосовместимых материалов, их элементный и фазовый анализ
-
Приготовление препаратов биосовместимых материалов для микроскопии. -
Графическая информация, использующаяся для физико-химического анализа. Способы ее получения и количественной оценки.
Картинки рентгеновские карты морфология частиц
Спектры фазовый контраст
-
Приготовление препаратов биосовместимых материалов для элементного рентгеновского микроанализа.
Плоские, гомогенные
-
Получение цифровых карт распределения фаз.
EBSD-анализ
-
Гармонизация данных сканирующей электронной микроскопии и рентгеновского микроанализа с аналитическими данными, полученными по другим независимым методам, для выполнения физико-химических исследований.
Рентгенофазовый, рентгенофлуоресцентный, масс-спектрометрия, микротвердометрия, просвечивающая микроскопия