МИНОБРНАУКИ РОСCИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования

«Пензенский государственный технологический университет»

Факультет биотехнологии

Кафедра БТБ

Отчет о выполнении реферата: Модуль 2

ТЕМА: «ОСАДИТЕЛЬНОЕ ТИТРОВАНИЕ».


Выполнил:

Студент гр.21ХБ1б

Мелис Э.
Принял:

Доцент кафедры БТБ

Зиновьев С.В.

Пенза, 2023

СОДЕРЖАНИЕ:
Введение…………………………………………………………………...3

1. Суть и классификация методов осадительного титрования.…….....4

2. Аргонометрия………………………………………………………......5

3. Метод Мора……………………………………………………...…......5

4. Метод Фаянса-Фишера-Ходакова………………………………….....6

5. Метод Фольгарда……………………………………………...…….....7

6 Тиоцианатометрия………………………………………………….….8

7. Меркурометрия……………………………………………………......9

8. Сульфатометрия и гексацианоферратометрия……………….……..10

9. Кривые титрования и их анализ…………………………………..…11

Заключение..……………………………………………………….….…12

Список литературы……………………………………………….…..…13

ВВЕДЕНИЕ

Титриметрический анализ (титрование) — метод количественного/массового анализа, который часто используется в аналитической химии, основанный на измерении объёма раствора реактива точно известной концентрации, расходуемого для реакции с определяемым веществом. Титрование — процесс определения титра исследуемого вещества. Титрование производят с помощью бюретки, заполненной титрантом до нулевой отметки. Титровать начиная от других отметок не рекомендуется, так как шкала бюретки может быть неравномерной. Заполнение бюреток рабочим раствором производят через воронку или с помощью специальных приспособлений, если бюретка полуавтоматическая. Конечную точку титрования (не следует путать с точкой эквивалентности) определяют индикаторами или физико-химическими методами (по электропроводности, светопропусканию, потенциалу индикаторного электрода и т. д.). По количеству пошедшего на титрование рабочего раствора рассчитывают результаты анализа.

---

Осадительное титрование – это титриметрический метод анализа, в основе которого лежат реакции образования малорастворимых соединений (реакции осаждения). Требования, предъявляемые к реакциям осаждения в титриметрическом анализе:

1. Достаточно малая растворимость осадков.

2. Быстрое образование осадков при добавлении титранта.

3. Минимальное соосаждение примесей.

4. Наличие индикатора, позволяющего фиксировать конец реакции.

Цель работы: изучить методы осадительного титрования

Для этого рассмотрим понятие осадительного титрования, суть его методов.

1.     СУТЬ И КЛАССИФИКАЦИЯ МЕТОДОВ ОСАДИТЕЛЬНОГО ТИТРОВАНИЯ.

Методы осадительного титрования - это методы титриметрического анализа, в которых применяются титранты, которые образуют осадки с определяемыми веществами.
Требования к реакциям и определяемым веществам:

1.     Определяемое вещество должна быть хорошо растворимо в воде и должно образовывать ионы, которые были бы активными в реакциях осаждения.

2.     Получаемый в реакции осадок должен быть практически нерастворимым (ПР < 10^{-8   - 10}, S < 10^-5).

3.     Результаты титрования не должны искажаться явлениями адсорбции (соосаждение).

4.     Выпадание осадка должно происходить достаточно быстро (т.е. не должны образовываться пересыщенные растворы).

5.     Должна быть возможность фиксации точки эквивалентности.

 

Классификация методов осадительного титрования в зависимости от используемых титрантов:

-         Аргентометрия (титрант AgNO₃) ;

-         Меркурометрия (титрант Hg₂(NO₃)₂);

-         Тиоцианатометрия (титрант NH₄SCN);

-         Сульфатометрия (титранты H₂SO₄, BaCl₂);

-         Хроматометрия (титрант K₂CrO₄);

-         Гексацианоферратометрия (титрант K₄[Fe(CN)₆]).

2. АРГЕНТОМЕТРИЯ.

Метод основан на реакции осаждения ионов Сl^- и Вr^- катионами серебра с образованием малорастворимых галогенидов:

Сl^- + Ag⁺ = AgCl↓,Br^- + Ag⁺ = AgBr↓

При этом используют раствор нитрата серебра. Если же анализиру­ют вещество на содержание серебра, то пользуются раствором хлорида натрия (или калия).

Для понимания процесса аргентометрического титрования большое значение имеют кривые титрования. Интервал скачка при аргентометрическом титровании зависит от концентрации раст­воров и от произведения растворимости осадка. Чем меньше величина ПР получа­ющегося в результате титрования соедине­ния, тем шире интервал скачка на кривой титрования и тем легче фиксировать ко­нечную точку титрования с помощью индикатора.

---

3.МЕТОД МОРА

Индикатором служит хромат-ион, который образует красно-кирпичный осадок Ag₂CrO₄, более растворимый, чем галогениды серебра. При титровании хромат серебра не образуется, пока не будет оттитрован галогенид-ион. Важно правильно выбрать концентрацию хромат-ионов. Если она будет очень мала, потребуется слишком большой избыток ионов серебра для образования заметного визуально осадка. При слишком большой концентрации СrO₄^2-образование осадка начинается раньше, чем оттитруется галогенид-ион. В пределах погрешности титрования ±0,1% концентрацию СrО²,^- можно изменять от 0,35 М до 1,1*10^-4 М (при cCl^-=0,1М). На практике обычно создают концентрацию CrO₄^2-, равную 0,01 - 0,005 М.

Применение: количественное определение натрий хлорида, калий хлорида, натрий бромида, калий бромида в субстанция лекарственных веществ.

Ограничения применения:

1.     Нельзя титровать кислые растворы:

2CrО₄^2- + 2H⁺ = Cr₂O₇^2- +  H₂O.

2.     Нельзя титровать в присутствии аммиака и других ионов, молекул, которые могут выступать лигандами по отношению к ионам аргентума в реакциях комплексообразования.

3.     Нельзя титровать в присутствии многих катионов (Ba²⁺, Pb²⁺, и др.), которые образуют окрашенные осадки с хромат - ионами  CrО₄^2-.

4.     Нельзя титровать в присутствии восстановителей, которые реагируют с хромат-ионами CrО₄^2-, превращая их в ионы Cr³⁺.

5.     Нельзя титровать в присутствии многих анионов (PO₄^3-, AsО₄^3-, AsО₃^3-, S^2- и др.), которые с ионами аргентума образуют окрашенные осадки аргентума.

 
4 .МЕТОД ФАЯНСА-ФИШЕРА-ХОДАКОВА

В процессе титрования поверхность осадка имеет некоторый заряд. Например, при титровании галогенид-ионов раствором нитрата серебра осадок AgCl до ТЭ заряжен отрица­тельно вследствие адсорбции собственных Сl^- -ионов. После ТЭ осадок перезаряжается и становится положительно заряженным из-за адсорбции Ag⁺-ионов. Если в растворе присутствуют ионы красителя, имеющие определенный заряд, то они могут служить противоионами и придавать осадку окраску. Например, флуоресцеин - слабая органическая кислота желто-зеленого цвета, диссоциирует с образованием аниона, который адсорбируется на положительно заряженном осадке AgCl после ТЭ. При адсорбции окраска красителя изменяется на розовую (возможно, из-за образования малорастворимого комплекса с ионами серебра).

---

При титровании с адсорбционными индикаторами существенно зна­чение рН, поскольку должна доминировать ионная форма индикатора. Поэтому при титровании в более кислой среде следует использовать кра­ситель с более сильными кислотными свойствами, например дихлор-флуоресцеин вместо флуоресцеина.

Необходимым условием применения адсорбционного индикатора яв­ляется его способность служить противоионом, но не вытеснять первич­но-адсорбированный ион осадка.

Условия проведения титрования:

1.      Кислотность растворов

2.      Концентрация реагирующих растворов

3.      Учет адсорбционной способности индикаторов и присутствующих в растворе ионов.

4.      Титрование вблизи т.э. следует проводить медленно

5.      Титрование с адсорбционными индикаторами проводят в рассеянном свете.

Применение: количественное определение хлоридов, бромидов, йодидов, тиоцианатов, цианидов.
5.МЕТОД ФОЛЬГАРДА

Метод основан на титровании раствора ионов Ag⁺ раствором KSCN в присутствии ионов Fe (III):

Ag⁺ + SCN^-= AgSCN↓

Fe³⁺ + nSCN^- = Fe(SCN)_n^{(3 – n)+}

После оттитровывания ионов Ag избыток титранта дает с ионами Fe³⁺ красный комплекс. Обычно создают концентрацию Fe³⁺ около 0,01М. Титрование проводят в кислой среде.

Для определения анионов этим методом (СI ^-, Вr ^-, CN^-, СО₃^2- , СrО₄², S^2-,РО₄^3-) используют обратное титрование. К раствору титруе­мого иона добавляют избыток стандартного раствора нитрата серебра. После образования осадка оттитровывают избыток стандартным раство­ром KSCN в присутствии раствора хлорида железа (III). При образова­нии осадков, менее растворимых, чем AgSCN, возможно непосредствен­ное титрование избытка Ag⁺ над осадком, но при определении Сl^- более растворимый AgCl может частично перейти в AgSCN, поэтому необхо­димо отделить его (фильтрованием или добавлением тяжелого органиче­ского растворителя, покрывающего осадок и предохраняющего его от контакта с раствором).

Преимущества метода Фольгарда – возможность титрования:

• 
  в очень кислых растворах;
  
• 
  в присутствии многих катионов, которые мешали при определении по методу Мора (катионы бария, плюмбума и др., которые образовывали окрашенные осадки хроматов)
  

6 . ТИОЦИАНАТОМЕТРИЯ.

---

Тиоцианатометрия – это метод осадительного титрования, который базируется на использовании реакций образования труднорастворимых тиоцианатов.

Тиоцианатометрическое титрование основано на осаждении ионов Ag⁺ (или Hg₂²⁺) тиоцианатами:

Ag* + SCN^- = AgSCN↓

Определяют Ag⁺ или Hg₂²⁺ прямым титрованием раствором тиоцианата NH₄SCN или KSCN.

Тиоцианатометрическое определение галогенов выполняют по ме­тоду Фолыарда. Суть его можно выразить схемами:

Сl^- + Ag⁺ = AgCl+Ag⁺(остаток);Ag⁺(ocтаток)+SCN^- = AgSCN↓

Иначе говоря, к жидкости, содержащей Сl^-, приливают избыток титрованного раствора нитрата серебра. Затем остаток AgNO₃ обратно оттитровывают раствором тиоцианата и вычисляют результат.

Индикатор в методе Фольгарда - насыщенный раствор железоаммонийных квасцов NH₄Fe (SO₄)₂*12H₂O. Пока в титруемой жидкости имеются ионы Ag⁺ прибавляемые анионы SCN^- связываются с выделением осадка AgSCN, но не взаимодействуют с ионами Fe³⁺. Однако после точки эквивалентности малейший избыток NH₄SCN (или KSCN) вызывает образование кроваво-красных ионов [Fe(SCN)]²⁺ и [Fe(SCN)₂]⁺. Вследствие этого удается определить эквивалентную точку.

Тиоцианатометрические определения применяют чаще, чем арген-тометрические. Присутствие кислот не мешает титрованию по методу Фольгарда и даже способствует получению более точных результатов, так как кислая среда подавляет гидролиз соли Fe³⁺. Метод позволяет определять ион С1^- не только в щелочах, но и в кислотах. Определению не мешает присутствие Ва²⁺, Pb²⁺, Bi³⁺ и некоторых других ионов. Однако если в анализируемом растворе имеются окислители или соли ртути, то применение метода Фольгарда становится невозможным: окислители разрушают ионSCN^-, а катион ртути осаждает его.

Щелочной исследуемый раствор нейтрализуют перед титрованием азотной кислотой, иначе ионы Fe³⁺, входящие в состав индикатора, дадут осадок гидроксида железа(III).

Преимущества тиоцианатометрии – возможность титрования:

• 
  в очень кислых растворах;
  
• 
  в присутствии многих катионов, которые мешали при определении по методу Мора (катионы бария, плюмбума и др., которые образовывали окрашенные осадки хроматов).
  

 

7 . МЕРКУРОМЕТРИЯ.

---

Смотрите также файлы

• 1. Ересек адамдарды дене трбиесіні леуметтік маызы мен міндеттері.docx

• Введение Трудовая деятельность в строительстве.docx

• Тренинг на сплочение коллектива.docx

• Освещения российской федерации. Министерство науки и высшего образования российской федерации.docx

• Модуль Асептика и антисептика Профилактика контактной инфекции (стерилизация инструментов), дезинфекция.docx