ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 30.11.2023
Просмотров: 63
Скачиваний: 2
ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.
МИНИСТЕРСТВОНАУКИИВЫСШЕГООБРАЗОВАНИЯРОССИЙСКОЙФЕДЕРАЦИИФедеральное государственное бюджетноеобразовательноеучреждениевысшегообразования«ТЮМЕНСКИЙИНДУСТРИАЛЬНЫЙУНИВЕРСИТЕТ»ИнститутдополнительногоидистанционногообразованияКафедраОбщейиспециальнойхимииЛабораторнаяработа №3«Определение концентрации фосфатов в почве фотоколориметрическим способом»по дисциплине: «ОСНОВЫ ИНЖЕНЕРНО ХИМИИ»ВАРИАНТ№ 8ВыполнилстудентгруппыБТПб(до)з-20-2 Волков Максим ЮрьевичНомерзачетнойкнижки20-10-000298Проверил:АгейкинаО.В.Тюмень,2021Лабораторная работа«Определение концентрации фосфатов в почве фотоколориметрическим способом»Цель работы: Ознакомление с методом фотоколориметрии на примере определения фосфатов в почвеХод работы. 1.1. Построение градуировочного графика.1. Для построения градуировочного графика готовят серию стандартных растворов фосфора (V), Для этого в семь пронумерованных мерных колб на 50 мл последовательно вносят пипеткой аликвоты стандартного раствора фосфора 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4 мл. 2. Затем в каждую колбу приливают по 5 мл растворов ванадата аммония, молибдата аммония и азотной кислоты. Объём жидкости в колбах доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и оставляют на 30 минут для завершения реакции (для развития окраски). 3. Далее измеряют оптическую плотность (светопоглощение) D полученных окрашенных растворов на фотоколориметре при длине волны λ = 440нм в кювете толщиной 10 мм.В качестве раствора сравнения (холостой пробы) используют дистиллированную воду, в которую добавлены все те же реагенты для которой D=0.Результаты измерений оптической плотности серии стандартных растворов
С0=1 мг Р/мл1 колба: С=1·0,2/50=0,004 мг Р/мл2 колба: С=1·0,4/50=0,008 мг Р/мл3 колба: С=1·0,6/50=0,012 мг Р/мл4 колба: С=1·0,8/50=0,016 мг Р/мл5 колба: С=1·1,0/50=0,02 мг Р/мл6 колба: С=1·1,2/50=0,024 мг Р/мл7 колба: С=1·1,4/50=0,028 мг Р/мл1.2 Результаты измерений исследуемых растворов1. В коническую колбу на 250 мл помещают 20 г воздушно-сухой почвы и приливают 50 мл 10 %-ной уксусной кислоты (или 0,1 н HCl), перемешивают в течении 2-3 минут и оставляют на 30 минут (вытяжка из почвы). 2. Почву отфильтровывают, используя складчатый фильтр. 3. В две мерные колбы на 50 мл вносят пипеткой по 5 мл полученного фильтрата. В каждую колбу вносят по 5 мл растворов ванадата аммония, молибдата аммония и азотной кислоты. Доводят объём жидкости в колбах до метки дистиллированной водой, перемешивают и оставляют на 30 мин. 4. Измеряют оптическую плотность исследуемых растворов (D1 и D2) аналогично п.3 построения градуировочного графика. Измерение оптической плотности исследуемых растворов проводят не менее трёх раз. Рассчитывают среднее значение Dх для каждого раствора. 5. Результаты измерений исследуемых растворов заносят в таблицу.6. С помощью построенного калибровочного графика находят значения Сх для каждого исследуемого раствора (С1 и С2) по средним значениям Dх.
Сср=(0,0280+0,0285)/2= 0,0283мгР/млВывод: содержание фосфора превышает норму более чем в 2 раза.
1. Сущность фотометрического анализа заключается в следующем: определяют уменьшение интенсивности потока монохроматического света (т.е. света с определенной, возможно узкой областью спектра) после прохождения его через определенной толщины слой окрашенного раствора и, учтя законы светопоглощения, делают вывод о концентрации растворенного вещества.2. П. Бугер (1729г.) и И. Ламберт (1760 г.) установили взаимосвязь поглощения с толщиной слоя раствора. А. Бер (1852 г.) выявил зависимость поглощения от концентрации вещества. Указанные зависимости легли в основу закона светопоглощения, названного законом Бугера – Ламберта – Бера: «Интенсивность поглощения света растворами вещества пропорциональна их концентрации и толщине поглощающего слоя». Или «Растворы одного и того же окрашенного вещества при одинаковой концентрации вещества и толщине слоя раствора поглощают равное количество световой энергии (светопоглощение таких растворов одинаковое)». Математическое выражение этого закона следующее:???? = ????0 ⋅ 10 −????????⋅????⋅????где: I0 - интенсивность падающего потока света; l – толщина поглощающего слоя, см; С – концентрация поглощающего вещества, моль/л; ε – молярный коэффициент светопоглощения при данной длине волны λ.3.Для монохроматизации светового потока в фотоэлектроколориметрах применяют набор светофильтров. Светофильтры – это специальные стекла, пропускающие излучение определенного интервала длин волн (20–60 нм).4. Оптическая плотность раствора прямо пропорциональна толщине слоя раствора.5. Градуировочный график показывает зависимость оптической плотности от концентрации. Готовят растворы с точно известной концентрацией определяемого вещества, измеряют их оптическую плотность, стоят график зависимости, измеряю плотность раствора с неизвестной концентрацией и зная D опреляют по графику значение этой концентрации.6. В основном происходит одностороннее движение фосфора с суши в воду и далее в донные отложения в форме гидро- и дигидроанионов HPO42- и H2PO4- с катионами меди, железа и других тяжелых металлов. Главным антропогенным источником фосфатов являются фосфорные удобрения: СaHPO
4; Сa(H2PO4)2; NH4H2PO4 и (NH4)2HPO4. Поступление фосфатов из почвы в водоёмы с грунтовыми водами и поверхностными стоками является одним из факторов ускоренного эвтрофирования водоёмов.Кроме того, фосфат-ион регулирует направленность внутриклеточных процессов окисления. Вследствие этого недостаток в окружающей среде фосфора может быть фактором, лимитирующим процессы жизнедеятельности. Вместе с тем избыточное накопление фосфатов в почве приводит к загрязнению грунтовых вод и природных водоёмов. Фосфор содержится в земной коре в количестве 0,1 % в виде химических соединений и минералов, главным образом фосфатных. Нормальное количество фосфатов в почвах нечернозёмной зоны изменяется от 3 до 30мг на 100г почвы.7. определение железа в воде, кремния, марганца, никеля и хрома в сточных водах, кислорода в питьевой и природной воде.9.D=0,300, С=0,0478 мг Cr3+ /лD=0,100, С=0,016 мг Cr3+ /л
| № колбы | Объем аликвоты, V мл | С, мг Р/мл | D1 | D2 | D3 | D среднее |
| 1 | 0,2 | 0,004 | 0,073 | 0,081 | 0,082 | 0,079 |
| 2 | 0,4 | 0,008 | 0,139 | 0,142 | 0,143 | 0,141 |
| 3 | 0,6 | 0,012 | 0,234 | 0,241 | 0,233 | 0,236 |
| 4 | 0,8 | 0,016 | 0,357 | 0,350 | 0,353 | 0,353 |
| 5 | 1,0 | 0,02 | 0,425 | 0,430 | 0,429 | 0,428 |
| 6 | 1,2 | 0,024 | 0,510 | 0,508 | 0,505 | 0,508 |
| 7 | 1,4 | 0,028 | 0,549 | 0,553 | 0,551 | 0,551 |
С0=1 мг Р/мл1 колба: С=1·0,2/50=0,004 мг Р/мл2 колба: С=1·0,4/50=0,008 мг Р/мл3 колба: С=1·0,6/50=0,012 мг Р/мл4 колба: С=1·0,8/50=0,016 мг Р/мл5 колба: С=1·1,0/50=0,02 мг Р/мл6 колба: С=1·1,2/50=0,024 мг Р/мл7 колба: С=1·1,4/50=0,028 мг Р/мл1.2 Результаты измерений исследуемых растворов1. В коническую колбу на 250 мл помещают 20 г воздушно-сухой почвы и приливают 50 мл 10 %-ной уксусной кислоты (или 0,1 н HCl), перемешивают в течении 2-3 минут и оставляют на 30 минут (вытяжка из почвы). 2. Почву отфильтровывают, используя складчатый фильтр. 3. В две мерные колбы на 50 мл вносят пипеткой по 5 мл полученного фильтрата. В каждую колбу вносят по 5 мл растворов ванадата аммония, молибдата аммония и азотной кислоты. Доводят объём жидкости в колбах до метки дистиллированной водой, перемешивают и оставляют на 30 мин. 4. Измеряют оптическую плотность исследуемых растворов (D1 и D2) аналогично п.3 построения градуировочного графика. Измерение оптической плотности исследуемых растворов проводят не менее трёх раз. Рассчитывают среднее значение Dх для каждого раствора. 5. Результаты измерений исследуемых растворов заносят в таблицу.6. С помощью построенного калибровочного графика находят значения Сх для каждого исследуемого раствора (С1 и С2) по средним значениям Dх.
| вариант | № раствора | D1, D2, D3 | D среднее | С (по графику), мгР/мл |
| 1 | 1 | 0,579; 0,578; 0,580 | 0,579 | 0,0280 |
| 2 | 0,585; 0,584; 0,582 | 0,584 | 0,0285 |
1. Сущность фотометрического анализа заключается в следующем: определяют уменьшение интенсивности потока монохроматического света (т.е. света с определенной, возможно узкой областью спектра) после прохождения его через определенной толщины слой окрашенного раствора и, учтя законы светопоглощения, делают вывод о концентрации растворенного вещества.2. П. Бугер (1729г.) и И. Ламберт (1760 г.) установили взаимосвязь поглощения с толщиной слоя раствора. А. Бер (1852 г.) выявил зависимость поглощения от концентрации вещества. Указанные зависимости легли в основу закона светопоглощения, названного законом Бугера – Ламберта – Бера: «Интенсивность поглощения света растворами вещества пропорциональна их концентрации и толщине поглощающего слоя». Или «Растворы одного и того же окрашенного вещества при одинаковой концентрации вещества и толщине слоя раствора поглощают равное количество световой энергии (светопоглощение таких растворов одинаковое)». Математическое выражение этого закона следующее:???? = ????0 ⋅ 10 −????????⋅????⋅????где: I0 - интенсивность падающего потока света; l – толщина поглощающего слоя, см; С – концентрация поглощающего вещества, моль/л; ε – молярный коэффициент светопоглощения при данной длине волны λ.3.Для монохроматизации светового потока в фотоэлектроколориметрах применяют набор светофильтров. Светофильтры – это специальные стекла, пропускающие излучение определенного интервала длин волн (20–60 нм).4. Оптическая плотность раствора прямо пропорциональна толщине слоя раствора.5. Градуировочный график показывает зависимость оптической плотности от концентрации. Готовят растворы с точно известной концентрацией определяемого вещества, измеряют их оптическую плотность, стоят график зависимости, измеряю плотность раствора с неизвестной концентрацией и зная D опреляют по графику значение этой концентрации.6. В основном происходит одностороннее движение фосфора с суши в воду и далее в донные отложения в форме гидро- и дигидроанионов HPO42- и H2PO4- с катионами меди, железа и других тяжелых металлов. Главным антропогенным источником фосфатов являются фосфорные удобрения: СaHPO
4; Сa(H2PO4)2; NH4H2PO4 и (NH4)2HPO4. Поступление фосфатов из почвы в водоёмы с грунтовыми водами и поверхностными стоками является одним из факторов ускоренного эвтрофирования водоёмов.Кроме того, фосфат-ион регулирует направленность внутриклеточных процессов окисления. Вследствие этого недостаток в окружающей среде фосфора может быть фактором, лимитирующим процессы жизнедеятельности. Вместе с тем избыточное накопление фосфатов в почве приводит к загрязнению грунтовых вод и природных водоёмов. Фосфор содержится в земной коре в количестве 0,1 % в виде химических соединений и минералов, главным образом фосфатных. Нормальное количество фосфатов в почвах нечернозёмной зоны изменяется от 3 до 30мг на 100г почвы.7. определение железа в воде, кремния, марганца, никеля и хрома в сточных водах, кислорода в питьевой и природной воде.9.D=0,300, С=0,0478 мг Cr3+ /лD=0,100, С=0,016 мг Cr3+ /л