Файл: Курсовая работа Фотометрическое определение железа в питьевой воде.docx
Добавлен: 03.12.2023
Просмотров: 320
Скачиваний: 16
ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.
Министерство науки и высшего образования
ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ БЮДЖЕТНОЕ
ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ ВЫСШЕГО
ОБРАЗОВАНИЯ
«УДМУРТСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ»
Институт естественных наук
Кафедра фундаментальной и прикладной химии
Курсовая работа
«Фотометрическое определение железа в питьевой воде»
Направление подготовки 04.03.01-химия
СОДЕРЖАНИЕ
1 ВВЕДЕНИЕ
Проблема загрязнения природных вод в настоящее время становится все более актуальной. Одним из загрязнителей, ухудшающих качество воды является железо. Предельно допустимая концентрация (ПДК) суммарного железа в питьевой воде, согласно СанПиН, составляет 0,3 мг/дм3. Для определения железо в одной из степеней окисления (II) или (III) используются фотометрические методы анализа [1].
Цель работы: фотометрическое определение железа в питьевой воде сульфосалициловым методом.
Задачи курсовой работы:
- проработка литературного материала;
- рассмотрение метода фотометрического определения железа;
- определение содержания железа в питьевой воде фотометрическим методом.
2 ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР
2.1 Основные понятия фотометрии
Фотометрия - совокупность оптических методов и средств измерения фотометрических величин светового потока. Основным понятием фотометрии является поток излучения, смысл которого в мощности переносимого электромагнитного (оптического) излучения.
Спектрофотометрия - определение зависимости фотометрических величин от длины волны излучения.
Спектроскопия или эмиссионный спектральный анализ - определение излучательной способности веществ в зависимости от длины волны излучения.
В аналитической химии и клинической лабораторной диагностике широкое применение нашли фотометрические методы количественного анализа. Они основаны на переведении определяемых компонентов в поглощающие свет соединения с последующим определением их количеств путем измерения светопоглощения растворов [2].
По окраске растворов окрашенных веществ можно определять концентрацию компонентов при помощи фотоэлектрических приемников оптического излучения (фотоприемников) - приборов, превращающих световую энергию в электрическую. Если измерение ведется без выделения узкого диапазона длин волн, то есть измеряются характеристики всего светового потока, то такой метод анализа часто называется колориметрическим. Если же выделяется характерный для поглощения данным веществом оптический диапазон и измерение проводится на определенной длине волны, тогда говорят о собственно фотометрическом методе анализа. Фотометрический метод является более объективным методом, чем колориметрический, поскольку результаты его меньше зависят от поглощения света другими (интерферирующими) окрашенными веществами [13].
Фотометрический анализ - один из самых старых и распространенных физико - химических методов. Для него требуется относительно простое оборудование, в то же время он характеризуется высокой чувствительностью и возможностью определения большого количества органических веществ. Открытие все новых и новых реагентов, образующих окрашенные соединения с неорганическими ионами и органическими веществами, разработка принципов сопряженных реакций делает в настоящее время применение этого метода почти неограниченным.
Фотометрический метод анализа может применяться для большого диапазона определяемых концентраций. Его используют как для определения основных компонентов различных сложных веществ, так и для определения микропримесей в объектах.
Комбинирование с некоторыми методами разделения и обогащения - хроматографическим, экстракционным, позволяет на несколько порядков повысить чувствительность фотометрических методов.
Фотометрические свойства растворенного вещества характеризуются коэффициентом пропускания T (τ), коэффициентом отражения R (ρ), и коэффициентом поглощения A (α), которые для одного и того же вещества связаны соотношением (1):
T + R + A = 1…… (1)
Определение безразмерных величин T, R и A выполняется с помощью фотометров (приборов для измерения какой-либо фотометрической величины) путем регистрации реакций приемника оптического излучения на соответствующие потоки излучения.
Фотометрические методы применяются также в тех случаях, когда изучается способность веществ рассеивать (нефелометрия) и пропускать излучение (турбидиметрия), переизлучать поглощенное излучение (флуориметрия), изменять степень поляризации излучения при прохождении его через оптически активные вещества (поляриметрия).
Кроме того, одним из важных разделов физической оптики является рефрактометрия, изучающая показатели преломления оптического излучения твердых, жидких и газообразных веществ в зависимости от длины волны излучения. Названные оптические методы применяются для изучения состояния биологических систем и их изменения в процессах ассоциации-диссоциации, взаимодействия с другими молекулами, образования и распада комплексов фермент - субстрат, антиген - антитело, белок-липид, белок-нуклеиновая кислота; фотофизических и фотохимических процессов и т.д.[1].
2.2 Классификация методов фотометрического анализа
Метод анализа, основанный на переведении определяемого компонента в поглощающее свет соединение с последующим определением количества этого компонента путём измерения светопоглощения раствора полученного соединения, называется фотометрическим.
По окраске растворов окрашенных веществ можно определять концентрацию того или иного компонента или визуально, или при помощи фотоэлементов - приборов, превращающих световую энергию в электрическую. В соответствии с этим различают фотометрический визуальный метод анализа, называемый часто колориметрическим, и метод анализа с применением фотоэлементов - собственно фотометрический метод анализа. Фотометрический метод является объективным методом, поскольку результаты его не зависят от способностей наблюдателя, в отличие от результатов колориметрического - субъективного метода.
Фотометрический метод анализа может применяться для большого диапазона определяемых концентраций. Его используют как для определения основных компонентов различных сложных технических объектов с содержанием до 20 - 30% определяемого компонента, так и для определения микропримесей в этих объектах при содержании их до
103 104 %. Комбинирование фотометрических методов с некоторыми методами разделения - хромотографическим, экстракционным позволяет на 1-2 порядка повысить чувствительность определения, доведя его до 105.
В некоторых случаях фотометрический метод может быть применён для одновременного определения в растворе в растворе нескольких ионов, хотя его возможности ограничены.
Очень ценно использование фотометрических методов для решения многих теоретических вопросов аналитической и физической химии [6].
Фотометрический метод количественного анализа основан на переведении определяемого компонента в поглощающее свет соединение; количество этого продукта реакции устанавливают путем измерения светопоглощения. В фотометрическом анализе применяют реакции различных типов. Для определения неорганических компонентов чаще всего используют реакции образования (иногда - разрушения) окрашенных комплексных соединений. Большинство металлов и неметаллов способны к образованию различных комплексных соединений, в том числе окрашенных, или во всяком случае способны к взаимодействию с окрашенными комплексами. Поэтому область применения фотометрических методов анализа практически не имеет ограничений; в настоящее время известны достаточно простые фотометрические методы определения почти всех элементов или их соединений. Для фотометрического определения органических компонентов чаще всего используют реакции синтеза окрашенных соединений. Реакции синтеза удобно применять и для определения некоторых неорганических компонентов, например сульфидов или нитритов. Значительно реже применяют в фотометрическом анализе реакции окисления – восстановления. При определении неорганических компонентов важное значение имеет только окисление хрома до хромата и марганца до перманганата. Несколько чаще используют реакции окисления- восстановления в качестве вспомогательных, например, при определении фосфора или кремния в виде синих гетерополикомплексов. Довольно часто реакциями окисления- восстановления пользуются в различных стадиях фотометрического определения органических веществ. Наконец, ряд фотометрических методов основан на каталитическом эффекте. Чувствительность фотометрических методов, основанных на обычных реакциях образования окрашенных соединений, имеет естественный предел. Поэтому если необходимо значительное повышение чувствительности, поступают следующим образом. Определяемый компонент вводят в некоторую систему в качестве катализатора. В результате каждая частица определяемого компонента приводит к образованию большого количества частиц продукта реакции. Количество продукта каталитической реакции определяется фотометрическим методом. Таким образом, центральное место в фотометрическом анализе занимает химическая реакция. Время,
затрачиваемое на анализ, чувствительность метода, его точность и избирательность зависят в основном от выбора химической реакции и оптимальных условий образования окрашенного соединения. Правильное измерение светопоглощения, разумеется, имеет большое значение. Однако выбор того или другого способа измерения поглощения света обусловлен, как правило, не особенностями анализируемого материала или выбранной реакцией, а общими условиями работы той или другой лаборатории.
Различают, по крайней мере, три следующие группы способов измерений концентрации окрашенного соединения в растворе:
1.Визуальное сравнение. Глаз является весьма чувствительным устройством. Однако визуально нельзя установить количественно степень поглощения света или даже оценить, во сколько раз один раствор окрашен сильнее, чем другой. Глазом можно довольно хорошо установить равенство интенсивности окрасок или цвета двух растворов. Поэтому при каждом определении необходимо готовить стандартный раствор и добиваться одинаковой окраски испытуемого и стандартного растворов. Глаз наиболее чувствителен не к различию интенсивностей окрасок, а к различию цветов, оттенков. Поэтому такой способ установления содержания окрашенного продукта реакции называют колориметрическим анализом.
2. Инструментальные методы:
а) Поглощение света измеряют при помощи приборов с фотоэлементом. Такие приборы называют фотоэлектроколориметрами (ФЭК). В отличие от визуального способа, с помощью ФЭК можно непосредственно измерить ослабление интенсивности первоначального светового потока. Поэтому нет необходимости каждый раз готовить стандартный раствор. Обычно при работе с ФЭК перед выполнением анализов составляют калибровочный график по серии стандартных растворов. Калибровочным графиком, пользуются для многих определений, что очень удобно для массовых однотипных анализов. Если поглощение света измеряют с помощью ФЭК, такой способ называют фотоколориметрическим анализом.
б) Спектрофотометр - наиболее совершенный, хотя и более сложный прибор. В спектрофотометре ослабление интенсивности светового потока измеряется также с помощью фотоэлементов. Однако в спектрофотометре имеется призма или дифракционная решетка, а также щель. Это позволяет выделить узкий участок спектра, именно тот, которым «оптически реагирует» окрашенное соединение. Известно очень мало «серых веществ», поглощающих свет равномерно во всех участках спектра. Большинство же окрашенных веществ поглощает преимущественно какой-нибудь один участок спектра. Поэтому измерение при длине волны, соответствующей максимуму спектра поглощения, увеличивает чувствительность. Кроме того, облегчается определение одного окрашенного соединения в присутствии другого, иначе окрашенного; в частности, при работе со спектрофотометром значительно улучшаются результаты фотометрического определения с применением окрашенных реактивов. Приведенное выше разделение способов измерения светопоглощения не имеет резких границ. Так, в фотометре Пульфриха сравнение двух световых потоков выполняется визуально; однако более интенсивный поток ослабляется измерительной диафрагмой. В результате можно установить численное значение ослабления интенсивности светового потока. Далее, как фотометр Пульфриха, так и ФЭК обычно снабжаются набором светофильтров, что в известной степени приближает эти приборы к спектрофотометрам. Существенным преимуществом спектрофотометров является возможность изучения светопоглощения в отдельных участках спектра, т. е. наблюдения всего спектра поглощения, что очень важно для правильного выбора оптических условий измерения, а также для физико-химических характеристик окрашенных соединений [2].
Фотометрический анализ относится к молекулярному абсорбционному анализу, т.е. анализу основанному на поглощении света молекулами анализируемого вещества и сложными ионами в ультрафиолетовой (УФ), видимой и инфракрасной (ИК) областях спектра.
Спектрофотометрический метод анализа - основан на поглощении монохроматического излучения, т.е. излучения с одной длиной волны в видимой и УФ областях спектра.
Фотоколориметрический метод анализа - основан на поглощении полихроматического (немонохроматического) излучения, т.е. пучка лучей с близкими длинами волны в видимой области спектра. Фотоколориметрию используют в основном для анализа окрашенных растворов.
Оба метода основаны на общем принципе - пропорциональной зависимости между светопоглощением и концентрацией определяемых веществ.
С помощью фотометрического анализа можно определять малые количества вещества, например, содержание примесей не ниже 5∙10-5 % (спектрофометрически) и 1∙10-4 % (фотоколориметрически) при погрешности определения 1-3 % [3].
2.3 Спектры поглощения
Как известно, внутренняя энергия молекулы складывается из трех основных составляющих: энергии движения электронов (Еэл.), энергии колебаний атомов молекулы (Екол.) и энергии вращения молекулы (Евр. ).
Формула для расчета внутренней энергии (2):
Е = Еэл + Екол + Евр (2)
При поглощении излучения в видимой и УФ областях спектра происходит изменение электронной составляющей общей энергии. Поэтому мы будем рассматривать энергию движения электронов. Если излучение определенной длины волны проходит через вещество и не поглощается, то энергическое состояние молекулы остается без изменения. Если же излучение поглощается, то молекулы вещества переходят из одного энергетического состояния с меньшей энергией (Е1) в другое энергетическое состояние с большей энергией (Е2).
Этот процесс сопровождается поглощением кванта энергии (3):
∆Е = Е2 Е1… …(3)
v= c∙ν∙h
где h - постоянная Планка (6,62 ∙10-34 Дж∙с),
ν - частота излучения (с-1, Гц),
с - скорость света (3 ∙1010 см/с),
Формула для расчета волнового числа (4):
ύ = 1 / l (4)
где ύ - волновое число (см-1),
l- длина волны, нм (1 нм = 10-9 м или в микронах 1 мк = 1·∙ 10-6 м).
Энергия кванта определяет длину волны, а число поглощенных квантов - интенсивность излучения. Обычно энергию электронного перехода относят к молю вещества и выражают в кДж/моль. Зная длину волны и волновое число можно рассчитать энергию электронного перехода. В таблице 1 приведены основные области электромагнитного излучения.