- кислота соляная по ГОСТ 3118.

- кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478.

- вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

- натрий хлористый, ГОСТ 4233

- бумага индикаторная универсальная, ТУ-6-09-1181

Все реактивы, используемые для анализа, должны быть химически чистые (х. ч.) или чистые для анализа (ч.д.а).
3.3 Методика проведения анализа

Подготовка прибора.

Подготовку спектрофотометра или фотоэлектроколориметра к работе проводили в соответствии с рабочей инструкцией по эксплуатации прибора.

Приготовление растворов

Приготовление 20%-ного раствора сульфосалициловой кислоты.

(20,0 г) сульфосалициловой кислоты растворили в мерной колбе вместимостью 100 см³ в небольшом количестве дистиллированной воды и довели этой водой до метки.

Приготовление раствора аммиака (1:1)

100 см³ 25 %-ного раствора аммиака прилили к 100 см³ дистиллированной воды и перемешали.

Приготовление раствора хлористого аммония молярной концентрации 2 моль/дм³

107 г NH₄Cl растворили в мерной колбе вместимостью 1 дм³ в небольшом количестве дистиллированной воды и довели этой водой до метки.

Приготовление основного стандартного раствора железа из ГСО с аттестованным содержанием

Раствор готовили в соответствии с прилагаемой к образцу инструкцией 1 дм³ раствора должен содержать 100 мг железа.

Срок и условия хранения раствора по ГОСТ 4212 -один месяц.

Приготовление рабочего стандартного раствора железа

Рабочий раствор готовили в день проведения анализа разбавлением основного раствора в 10 раз дистиллированной водой.

Построение градуировочного графика.

Для построения градуировочного графика приготовили образцы для градуировки с массовой концентрацией железа от 0,1 до 10,00 мг/дм³.

В мерные колбы на 100 см³ поместили рабочий раствор железа с концентрацией 0,00; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0 05 мг/см³ или аликвотная часть раствора (см³) 0,1,2,3,4,5, прилили 2,0 см³ аммония хлористого, 2,0 см³ сульфосалициловой кислоты, 2.0 см³ аммиака рН раствора должен составлять 7-8 (по индикаторной бумаге). Довели до метки дистиллированной водой. Тщательно перемешали и оставили на 5 мин до развития окраски. Оптическую плотность полученного раствора измеряли по длине волны λ=425 нм в кювете с длиной поглощающего слоя 50 мм по отношению к холостому раствору, проведенному с дистиллированной водой через весь ход анализа. По градуировочному графику находили содержание железа общего.

---

Анализ образцов для градуировки провели в порядке возрастания их концентрации. Для построения градуировочного графика каждую искусственную смесь необходимо фотометрировать 3 раза с целью исключения случайных результатов и усреднения данных.

При построении градуировочного графика по оси ординат откладывали значения оптической плотности, а по оси абсцисс - величину концентрации вещества в мг/дм³.

Определение можно проводить только в тех случаях, когда пробу не обрабатывали, с целью разрушения органических компонентов, и не кипятили, т. к. при этом Fe⁽²⁺⁾ окисляется до железа Fe⁽³⁺⁾.

Приготовление анализируемого раствора

Пробу объемом 80,0 см³ и менее, в зависимости от концентрации, поместили в мерную колбу вместимостью 100 см³, нейтрализовали раствором аммиака до рН 3-5 по индикаторной бумаге, прибавили 2 см³ сульфосалициловой кислоты, довели до метки дистиллированной водой. Тщательно перемешали и оставили на 5 мин до полного развития окраски.

Оптическую плотность полученного раствора измерили при длине волны λ=425 нмв кювете с длинной поглощающего слоя 10-50 мм по отношению к холостому раствору, проведенного таким же образом с дистиллированной водой. По градуировочному графику нашли содержание железа общего [10].

4 РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ

Для определения железа общего и железа (III) в неокрашенных и слабоокрашенных поверхностных и очищенных сточных водах в диапазоне концентраций 0,4-9 мг/дм³ для Fe(III) и 0,2-9 мг/дм³ для Fe (общего) использовали фотометрический метод. Метод основан на том, что сульфосалициловая кислота или ее натриевая соль образуют с солями железа окрашенные комплексные соединения, причем в слабокислой среде сульфосалициловая кислота реагирует только с солями железа (III) (красное окрашивание), а в слабощелочной среде с солями железа (III) и железа (II) (желтое окрашивание) [9].

Измерили оптическую плотность полученного (анализируемого) раствора при длине волны λ=425 нм в кювете с длинной поглощающего слоя 50 мм (т.к. окраска раствора более заметна) по отношению к холостому раствору, проведенного таким же образом с дистиллированной водой.

Построение градуировочного графика (рис. 4)



Рис 4   Градуировочный график для определения концентрации железа

По градуировочному графику нашли концентрацию железа С=0,042 мг/дм³. Содержание железа рассчитали по формуле (6):

---

X=C∙1000 / V (6)

Fe ⁽³⁺⁾ = 0,04∙1000/80=0,525 мг/дм³,

где Х - содержание железа, мг/дм³;

С - концентрация железа, найденная по градуировочному графику, мг/дм³;

V - объем, взятый для анализа, см³ [13].

Исходя из закона Бугера-Ламберта-Бера, основными оптимизируемыми параметрами фотометрического определения являются концентрационный диапазон, длина волны и толщина кюветы. Длину волны выбирали исходя из известного значения максимума поглощения окрашенного соединения и его близости к длине волны имеющегося светодиода на модуле «Фотоколориметр». Для оптимизации концентрационного диапазона определения загрязняющих веществ, соответствующего нормам ПДК, была выбрана кювета с l=5 см. При необходимости снижения или увеличения диапазона определяемых концентраций можно использовать кюветы толщиной 1 и 5 см [4].

Качество выполнения фотометрического анализа характеризуется показателями повторяемости, точности, внутрилабораторной прецизионности. Указанные метрологические характеристики методик были рассчитаны по ГОСТ РИСО 5725 [7].

В нормативных документах, устанавливающих требования к природным источникам питьевого водоснабжения, приводится предельно допустимая концентрация «железа общего», которая составляет 0,3 мг/дм³.

Содержание железа Fe⁽³⁺⁾=0,525 мг/дм³, ПДК выше среднего.
5 ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Установлено, что фотометрические методы анализа применяются для определения многих элементов периодической системы, главным образом металлов и имеют большое значение в аналитическом контроле окружающей среды и решении экологических проблем [6]. Аппаратура, используемая в этих видах анализа, как правило, очень легка в эксплуатации, практически не требует особых навыков работы с ней, получаемые результаты достаточно хорошо воспроизводимы. В настоящее время, когда цена на новое оборудование, к сожалению, исчисляется в десятках тысяч (в лучшем случае рублей), на многих заводах, лабораториях, институтах используются фотоэлектроколориметры.

Рассмотрен фотометрический метод определения массовой концентрации общего железа. Он основан на образовании с сульфосалициловой кислотой или ее натриевой солью с солями железа окрашенных комплексных соединений, причем в слабокислой среде сульфосалициловая кислота реагирует только с солями Fe

---

³⁺ (красное окрашивание), а в слабощелочной среде с солями Fe ²⁺ и Fe ³⁺ (желтое окрашивание). Оптическую плотность окрашенного комплекса для железа общего измеряют при длине волны λ=425 нм, для Fe ³⁺, при длине волны λ=500 нм.

В работе проведен анализ питьевой воды - фотометрическим методом. По результатам определили содержание железа Fe ³⁺= 0,525 мг/дм³, что не соответствует действующему законодательству, т. к. в соответствии с санитарными правилами и нормами СанПиН 2.1.4. 1074-01. Питьевая вода должна быть безопасна в эпидемическом и радиационном отношении, безвредна по химическому составу и должна иметь благоприятные органолептические свойства и ее предельно допустимая концентрация в воде не должна превышать 0,3 мг/дм³.

6 СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1. 
   Долгов, В.В. Фотометрия в лабораторной практике / В.В. Долгов, Е.Н. Ованесов, К.А. Щетникович ­ М.: Высшая школа, 2004.-144 с.
   
2. 
   Бабко, А.К.Фотометрический анализ / А.К. Бабко, А.Т. Пилипенко ­ М.: Химия, 1968.-190 с.
   
3. 
   Чакчир, Б.А. Фотометрические методы анализа. Методические указания / Б.А. Чакчир, Г.М. Алексеева,­ СПб.: Изд-во СПХФА, 2002. ­ 44 с.
   
4. 
   Морозова, В.В. Апробация фотометрических методик определения некоторых загрязнителей окружающей среды / В.В. Морозова, Е.В. Ларионова // Вестник науки Сибири. - 2014. - № 1(11). - С. 17-24.
   
5. 
   Бабаев, А. Фотометрическое определение железа (III) и некоторых сопутствующих элементов В-дикетонами и их азометиновыми производными _ Дисс., канд. хим. наук. Баку, 1994. - 195 с.
   
6. 
   . ГОСТ Р (ИСО 5725-2002). Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений - Введ. 23.04.02. - М.: Госстандарт России, 2002. - С. 25-36
   
7. 
   Лурье, Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. ­ М.: «Химия», 1979. ­ 480 с.
   
8. 
   Шарло, Г. Методы аналитической химии. ­ М.: «Химия»,1969. ­ Ч.2. - 763 с.
   
9. 
   Поляк, Л.Я. Фотометрический анализ / Л.Я. Поляк // Вестник науки Сибири. - 2012. - № 5(8). - С. 198-208.
   
10. 
    Коренман, И.М. Фотометрический анализ. Методы определения органических веществ. ­ М.: «Химия», 1970. ­ 342 с.
    
11. 
    Булатов, М.И. Практическое руководство по фотоколориметрическим и спектрофотометрическим методам/ М.И. Булатов, И.П. Калинкин -М.: «Химия» 1986 - 378 с.
    
12. 
    .Кеслер, И. Методы инфракрасной спектроскопии в химическом анализе. ­ М.: «Мир», 1964. - 286 с.
    
13. 
    Марченко, 3. Фотометрическое определение элементов. ­ М.: Мир, 1971. - с. 162.
    

---

Смотрите также файлы

• азастан республикасы денсаулы сатау министрлігі астана медицина университеті.docx

• Глава Теоретические основы института социального обслуживания.pdf

• Сабаты таырыбы Азот. 11 зертханалы тжірибе Азот молекуласыны моделі.docx

• Викторина батанова.pptx

• Какие принципы избирательного права были нарушены в данном случае.doc