ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 09.12.2023
Просмотров: 35
Скачиваний: 1
ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.
O= N—СН3 + Н4[Fe(CN)6]
N
HCl
3Н4[Fe(CN)6] + 4FeCl3 → Fe4[Fe(CN)6]3 + 12HCl
Температура плавления 107-109˚С
В качестве примесей в препарате могут быть хлориды (не допускаются ГФ X), сульфатная зола и тяжелые металлы, аминоантипирин (в пределах эталона).
Количественное определение. Метод кислотно-основного титрования в неводных средах.
Амидопирин, как слабое основание, титруется хлорной кислотой в присутствии протогенного растворителя - ледяной уксусной кислоты, индикатор тропеолин 00 в метиловом спирте, до получения ярко-фиолетового окрашивания.
Э=Мм; Т=0,02313
Н3С Н3С
N— —СН3 Н3С N+— —СН3
Н3С Н
O= N—СН3 +НC1О4 O= N—СН3 ClO4
N +СН3СООН N
— 2CH3COOH
Амидопирин можно определять методом нейтрализации. Если взять в качестве титранта 0,1 н раствор соляной кислоты, то образуется гидрохлорид амидопирина:
Эквивалентную точку определяют в присутствии смешанного индикатора (м\о и м\с)
Хранение Список Б, в хорошо закупоренных банках, предохраняющих от действия света.
ВРД 0,5
ВСД 2,0
Применение. Амидопирин входил в состав большого числа лекарственных форм и применяется как жаропонижающее и болеутоляющее средство (Реопирин, Пенталгин, Теофедрин – в которых амидопирин заменен на анальгин или комбинацию напроксен+парацетамол) Амидопирин дает ряд нежелательных, побочных явлений - угнетение кроветворения, канцероген. Выпускался в порошке и таблетках по 0,25 г, а также в ампулах для растворения пенициллина в виде 1% и 4% растворов. Сейчас используется в качестве неинвазивного диагностического средства.
В связи с наличием серьёзных побочных эффектов амидопирин во многих странах, в том числе и в России, изъят из обращения.
Анальгин (МНН метамизол натрия)
Analginum
Н3С
N— —СН3
NaO3S—Н2С
O N—СН3
N
1-Фенил-2,3-диметил-4-метиламинопиразолон-5-п-метансуль-фонат натрия
Описание. Белый или белый с едва заметным желтоватым оттенком крупноигольчатый, кристаллический порошок без запаха, горьковатого вкуса. В присутствии влаги быстро разлагается. Водные растворы при стоянии желтеют.
Растворимость. Легко растворим в воде, трудно растворим в спирте, нерастворим в эфире, хлороформе и ацетоне.
Подлинность: 1) реакция с минеральными кислотами - при нагревании; ощущается запах диоксида серы и затем формальдегида (продукты разложения метиленсернистокислого натрия).
2) по окрашенным продуктам окисления; при добавлении к подкисленному раствору (+НС1) препарата в спиртовой среде окислителя - йодата калия, раствор окрашивается в малиновый цвет (промежуточные продукты окисления). При дальнейшем добавлении раствора йодата калия окраска усиливается и выделяется бурый осадок йода (12).
5SO2 +2KIO3 → I2↓ + K2SO4 + 4SO3
Эти реакции являются фармакопейными и отличают анальгин от антипирина и амидопирина.
3) качественная реакция на натрий – окрашивание пламени
Чистота. ГФ X допускает содержание в препарате примесей тяжелых металлов и мышьяка в пределах эталонов и не допускает примеси аминоантипирина.
Количественное определение. Прямая йодометрия - метод основан на окислении его молекулы йодом (сульфит-ион переходит в сульфат-ион).
H3C
N CH3 HCl
N
aO3S-H2C + I2 + 2H2O
N—CH3 C2H5OH
O N
C6H5
H3C
H N+ CH3
H I¯ + СН2О + NaHSO4 + HI
N—CH3
O N
C6H5
титруют йодом до появления неисчезающего желтого окрашивания раствора.
Э = Мм\2
Ммб\в = 351,36-18,02 = 333,34
Э = 333,34:2 = 166,67
Т =
= 0,01667
Хранение. Список Б. В хорошо укупоренных банках ОС, в защищенном от света месте.
ВРД 1,0г
ВСД 3,0г
Применение. Анальгин применяется как болеутоляющее, жаропонижающее и противовоспалительное средство при головных болях, невралгии, радикулите, гриппе, ревматизме. Выпускается в порошке и таблетках по 0,25 и 0,5 г, 50% раствор в ампулах.
Бутадион
Butadionum
Н9С4— О
O N
N
1,2-Дифенил-4-н-бутил пиразолидин дион-3,5
Описание. Белый или белый со слегка желтоватым оттенком порошок.
Растворимость: практически нерастворим в воде, трудно растворим в спирте, легко - в хлороформе, эфире, ацетоне, р-ре едкого натра, практически не растворим в разведенных кислотах.
Бутадион обладает кислыми свойствами. Вследствие этого бутадион может растворяться в щелочах с образованием солей.
Натриевая соль бутадиона хорошо растворяется в воде и применяется в виде ампульных растворов в медицине.
Подлинность.
Н9С4— О Н9С4— ОNa
+NaOH
N— N
О N O N
+ CuSO4 H9C4 O¯
N Cu + Na2SO4
O N
2
O= C4H9
N C6H5 + H2SO4 + NaNO2 → C6H5-NH-NH- C6H5 конц.H2SO4
О
N - H2O
C6H5
→ C6H5-N=N- C6H5
при окислении бутадиона нитритом натрия в концентрированной серной кислоте появляется оранжевое окрашивание, переходящее в вишневое; при этом выделяются пузырьки газа. Этой реакцией можно открыть бутадион в присутствии амидопирина
N HCl 3Н4[Fe(CN)6] + 4FeCl3 → Fe4[Fe(CN)6]3 + 12HCl
Температура плавления 107-109˚С
В качестве примесей в препарате могут быть хлориды (не допускаются ГФ X), сульфатная зола и тяжелые металлы, аминоантипирин (в пределах эталона).
Количественное определение. Метод кислотно-основного титрования в неводных средах.
Амидопирин, как слабое основание, титруется хлорной кислотой в присутствии протогенного растворителя - ледяной уксусной кислоты, индикатор тропеолин 00 в метиловом спирте, до получения ярко-фиолетового окрашивания.
Э=Мм; Т=0,02313
Н3С Н3С N— —СН3 Н3С N+— —СН3Н3С Н
O= N—СН3 +НC1О4 O= N—СН3 ClO4
N +СН3СООН N — 2CH3COOH
Амидопирин можно определять методом нейтрализации. Если взять в качестве титранта 0,1 н раствор соляной кислоты, то образуется гидрохлорид амидопирина:
Эквивалентную точку определяют в присутствии смешанного индикатора (м\о и м\с)
Хранение Список Б, в хорошо закупоренных банках, предохраняющих от действия света.
ВРД 0,5
ВСД 2,0
Применение. Амидопирин входил в состав большого числа лекарственных форм и применяется как жаропонижающее и болеутоляющее средство (Реопирин, Пенталгин, Теофедрин – в которых амидопирин заменен на анальгин или комбинацию напроксен+парацетамол) Амидопирин дает ряд нежелательных, побочных явлений - угнетение кроветворения, канцероген. Выпускался в порошке и таблетках по 0,25 г, а также в ампулах для растворения пенициллина в виде 1% и 4% растворов. Сейчас используется в качестве неинвазивного диагностического средства.
В связи с наличием серьёзных побочных эффектов амидопирин во многих странах, в том числе и в России, изъят из обращения.
Анальгин (МНН метамизол натрия)
Analginum
Н3С N— —СН3 NaO3S—Н2С O N—СН3N
1-Фенил-2,3-диметил-4-метиламинопиразолон-5-п-метансуль-фонат натрия
Описание. Белый или белый с едва заметным желтоватым оттенком крупноигольчатый, кристаллический порошок без запаха, горьковатого вкуса. В присутствии влаги быстро разлагается. Водные растворы при стоянии желтеют.
Растворимость. Легко растворим в воде, трудно растворим в спирте, нерастворим в эфире, хлороформе и ацетоне.
Подлинность: 1) реакция с минеральными кислотами - при нагревании; ощущается запах диоксида серы и затем формальдегида (продукты разложения метиленсернистокислого натрия).
2) по окрашенным продуктам окисления; при добавлении к подкисленному раствору (+НС1) препарата в спиртовой среде окислителя - йодата калия, раствор окрашивается в малиновый цвет (промежуточные продукты окисления). При дальнейшем добавлении раствора йодата калия окраска усиливается и выделяется бурый осадок йода (12).
5SO2 +2KIO3 → I2↓ + K2SO4 + 4SO3
Эти реакции являются фармакопейными и отличают анальгин от антипирина и амидопирина.
3) качественная реакция на натрий – окрашивание пламени
Чистота. ГФ X допускает содержание в препарате примесей тяжелых металлов и мышьяка в пределах эталонов и не допускает примеси аминоантипирина.
Количественное определение. Прямая йодометрия - метод основан на окислении его молекулы йодом (сульфит-ион переходит в сульфат-ион).
H3C N CH3 HClN
aO3S-H2C + I2 + 2H2O N—CH3 C2H5OHO N
C6H5
H3C H N+ CH3 H I¯ + СН2О + NaHSO4 + HI
N—CH3O N
C6H5
титруют йодом до появления неисчезающего желтого окрашивания раствора.
Э = Мм\2
Ммб\в = 351,36-18,02 = 333,34
Э = 333,34:2 = 166,67
Т =
= 0,01667Хранение. Список Б. В хорошо укупоренных банках ОС, в защищенном от света месте.
ВРД 1,0г
ВСД 3,0г
Применение. Анальгин применяется как болеутоляющее, жаропонижающее и противовоспалительное средство при головных болях, невралгии, радикулите, гриппе, ревматизме. Выпускается в порошке и таблетках по 0,25 и 0,5 г, 50% раствор в ампулах.
Бутадион
Butadionum
Н9С4— О O N N 1,2-Дифенил-4-н-бутил пиразолидин дион-3,5
Описание. Белый или белый со слегка желтоватым оттенком порошок.
Растворимость: практически нерастворим в воде, трудно растворим в спирте, легко - в хлороформе, эфире, ацетоне, р-ре едкого натра, практически не растворим в разведенных кислотах.
Бутадион обладает кислыми свойствами. Вследствие этого бутадион может растворяться в щелочах с образованием солей.
Натриевая соль бутадиона хорошо растворяется в воде и применяется в виде ампульных растворов в медицине.
Подлинность.
-
Реакция солеобразования: Предварительно бутадион нейтрализуют щелочью до образования натриевой соли, а затем при добавлении раствора сульфата меди образуется медная соль бутадиона, окрашенная в сероватый цвет, переходящий в бледно-голубой.
Н9С4— О Н9С4— ОNa
+NaOH
N— N О N O N + CuSO4 H9C4 O¯
N Cu + Na2SO4 O N2
-
Реакция окисления после гидролитического разложения:
O= C4H9
N C6H5 + H2SO4 + NaNO2 → C6H5-NH-NH- C6H5 конц.H2SO4О
N - H2OC6H5
→ C6H5-N=N- C6H5
при окислении бутадиона нитритом натрия в концентрированной серной кислоте появляется оранжевое окрашивание, переходящее в вишневое; при этом выделяются пузырьки газа. Этой реакцией можно открыть бутадион в присутствии амидопирина