Файл: Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии.pdf
ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 10.01.2024
Просмотров: 112
Скачиваний: 2
ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.
Глава 1. Физические и физико-химические методы исследования
лекарственных средств
7 1.1. Рефрактометрия . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
7
Общие положения . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
7
Анализ жидких лекарственных форм, содержащих одно растворенное вещество . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
8
Анализ многокомпонентных лекарственных форм. . . . . . .
10 1.2. Поляриметрия . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
11
Анализ таблеток валидола . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
11 1.3. Спектрофотометрия в инфракрасной области спектра . . . . . . .
12 1.4. Спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях спектра . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
16 1.4.1. Спектрофотометрия в ультрафиолетовой области спектра . . . . . . .
21 1.4.1.1. Определение стероидных гормонов и синтетических аналогов
21
Определение преднизолона в таблетках по 0,001 г и 0,005 г
21
Определение преднизолона и преднизолона ацетата в мази
21
Определение метилтестостерона в таблетках по 0,005 г . . . .
22
Определение диэтилстильбэстрола и синэстрола в таблетках по 0,001 г . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
22 1.4.1.2. Определение производных бензодиазепина . . . . . . . . . . . .
23
Определение феназепама в таблетках по 0,0005 г и 0,001 г . .
23 1.4.1.3. Определение фенолов . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
24
Определение резорцина в растворе резорцина спиртового
1% и 2% . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
24 1.4.2. Спектрофотометрия в видимой области спектра . . . . . . . . . . . . .
24 1.4.2.1. Определение стероидных гормонов . . . . . . . . . . . . . . . . .
24
Определение преднизолона в мази . . . . . . . . . . . . . . . .
24
Определение метилтестостерона и прегнина в таблетках по 0,005 г и 0,01 г соответственно . . . . . . . . . . . . . . . . .
26 1.4.2.2. Определение производных индола . . . . . . . . . . . . . . . . . .
27
Определение резерпина . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
27
Оглавление
Оглавление
337
1.5. Фотоэлектроколориметрия . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
28
Определение новокаина гидрохлорида . . . . . . . . . . . . . .
28
Определение левомицетина . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
29
Определение фурацилина. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
29
Определение рибофлавина . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
30 1.6. Хроматография . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
30 1.6.1. Распределительная хроматография . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
30 1.6.2. Адсорбционная хроматография . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
31 1.6.3. Ионообменная хроматография . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
31
Определение натрия цитрата для инъекций . . . . . . . . . . .
31 1.6.4. Хроматография на бумаге . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
32 1.6.5. Хроматография в тонком слое . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
32
Определение подлинности пармидина в таблетках . . . . . . .
33
Определение подлинности компонентов таблеток
«Пенталгин ICN». . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
34
Определение посторонних примесей и продуктов разложения нитразепама . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
34
Определение посторонних примесей в фуразолидоне . . . . .
35 1.6.6. Газовая хроматография . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
35
Определение компонентов аэрозоля «Каметон» . . . . . . . .
36 1.6.7. Высокоэффективная жидкостная хроматография . . . . . . . . . . . .
38 1.7. Потенциометрия . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
43 1.7.1. Потенциометрическое измерение рН . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
43 1.7.2. Потенциометрическое титрование . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
44
Количественное определение феназепама . . . . . . . . . . . .
44
Глава 2. Определение подлинности лекарственных средств
45 2.1. Характеристика внешнего вида . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
45 2.2. Растворимость
46 2.3. Реакции на азотсодержащие органические основания с общеалкалоидными осадительными реактивами . . . . . . . . . . . . .
46
Определение посторонних примесей в кофеине . . . . . . . .
49
Количественное определение тиамина бромида . . . . . . . .
51
Глава 3. Анализ чистоты лекарственных средств
52 3.1. Прозрачность, степень мутности, бесцветность, степень окраски жидкостей . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
53 3.2. Кислотность, щелочность, pH . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
54 3.3. Определение примесей ионов . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
54
МЕТОДЫ КОЛИЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА ЛЕКАРСТВЕННЫХ
СРЕДСТВ
56
Глава 4. Количественное определение лекарственных средств
56 4.1. Гравиметрический метод . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
56
Определение хинина гидрохлорида . . . . . . . . . . . . . . . .
57
Определение тиопентала натрия. . . . . . . . . . . . . . . . . .
58
Определение прогестерона . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
58
338
Оглавление
4.2. Титриметрические методы . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
59 4.2.1. Кислотно-основное титрование в водных и неводных средах . . . . .
60 4.2.1.1. Титрование в водной среде . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
63 4.2.1.1.1. Титрование кислот и солей слабых оснований и сильных кислот . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
63
Определение хлороводородной кислоты . . . . . . . . . . . . .
64
Определение аскорбиновой кислоты . . . . . . . . . . . . . . .
64
Определение ацетилсалициловой кислоты . . . . . . . . . . .
64
Определение фенобарбитала . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
65
Определение борной кислоты . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
65
Определение аминокислот алифатического ряда . . . . . . . . . .
66
Определение глутаминовой кислоты . . . . . . . . . . . . . . .
67
Определение некоторых лекарственных средств методом косвенной нейтрализации . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
67
Определение теофиллина . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
67
Определение этинилэстрадиола . . . . . . . . . . . . . . . . . .
67
Определение фенолов, енолов и спиртов методом ацетилирования. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
68
Определение диэтилстильбэстрола . . . . . . . . . . . . . . . .
68
Определение солей органических оснований . . . . . . . . . . . .
69
Определение пиридоксина гидрохлорида . . . . . . . . . . . .
69
Определение хинозола . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
69 4.2.1.1.2. Титрование оснований и солей сильных оснований и слабых кислот . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
70
Определение кодеина . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
70
Определение гексаметилентетрамина . . . . . . . . . . . . . .
70
Определение натрия бензоата и натрия салицилата . . . . . .
70
Определение барбитал-натрия . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
71
Определение сложных эфиров . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
71
Определение ацетилсалициловой кислоты . . . . . . . . . . .
71 4.2.1.2. Титрование в неводных растворителях. . . . . . . . . . . . . . . .
72 4.2.1.2.1. Титрование оснований и их солей . . . . . . . . . . . . . . .
74
Титрование оснований в уксусной ледяной и муравьиной кислотах . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
75
Определение леводопы . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
75
Определение пармидина . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
77
Определение метронидазола . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
77
Определение изониазида . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
78
Титрование оснований в уксусном ангидриде . . . . . . . . . . . .
79
Определение кофеина . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
80
Определение нитразепама . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
81
Определение солей органических оснований . . . . . . . . . . . .
81
Определение адреналина гидротартрата . . . . . . . . . . . . .
82
Определение кодеина фосфата. . . . . . . . . . . . . . . . . . .
83
Определение солей галогенводородных кислот . . . . . . . . . . .
84
Определение эфедрина гидрохлорида . . . . . . . . . . . . . .
85
Определение эмоксипина. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
85
Определение хинина гидрохлорида . . . . . . . . . . . . . . . .
85
Определение сульфатов органических солей . . . . . . . . . . . .
87
Определение атропина сульфата. . . . . . . . . . . . . . . . . .
87
Определение хинина сульфата . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
88
Оглавление
339
Определение лекарственных веществ в таблетках. . . . . . . . . .
91
Определение лекарственных веществ в растворах для инъекций
91 4.2.1.2.2. Титрование кислот . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
91
Определение фенобарбитала . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
93
Определение фурадонина. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
94
Определение метилурацила . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
95
Определение тиопентал-натрия . . . . . . . . . . . . . . . . . .
96 4.2.2. Методы окисления-восстановления . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
97 4.2.2.1. Йодометрия . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
97
Определение йода . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
99
Определение натрия тиосульфата . . . . . . . . . . . . . . . . .
99
Определение анальгина . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
99
Определение аскорбиновой кислоты . . . . . . . . . . . . . . .
100
Определение кофеина в кофеин-бензоате натрия . . . . . . .
100
Определение меди сульфата . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
101
Определение формальдегида и глюкозы . . . . . . . . . . . . . . .
102
Определение раствора формальдегида . . . . . . . . . . . . . .
102
Определение глюкозы . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
102
Определение изониазида . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
103 4.2.2.2. Броматометрия . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
103
Определение резорцина . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
104
Определение натрия салицилата. . . . . . . . . . . . . . . . . .
104
Определение изониазида . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
105 4.2.2.3. Перманганатометрия . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
105
Определение раствора пероксида водорода . . . . . . . . . . .
106 4.2.2.4. Цериметрия . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
106
Определение викасола. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
107
Определение токоферола ацетата . . . . . . . . . . . . . . . . .
108 4.2.3. Нитритометрия . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
109
Титрование с натрия нитритом . . . . . . . . . . . . . . . . . .
110
Определение сульфадиметоксина . . . . . . . . . . . . . . . . .
110
Определение парацетамола. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
111
Определение левомицетина . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
111
Определение новокаина гидрохлорида . . . . . . . . . . . . . .
112
Определение ниаламида . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
112 4.2.4. Метод осаждения (аргентометрия) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
113
Метод Мора . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
113
Определение натрия хлорида и калия хлорида . . . . . . . . .
113
Определение калия бромида и натрия бромида . . . . . . . . .
114
Метод Фольгарда . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
114
Определение теофиллина в эуфиллине . . . . . . . . . . . . . .
114
Метод Фаянса . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
115
Определение калия йодида и натрия йодида. . . . . . . . . . .
116 4.2.5. Комплексонометрия . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
116 4.2.5.1. Методы титрования растворами ЭДТА . . . . . . . . . . . . . . .
118
Определение катионов магния. . . . . . . . . . . . . . . . . . .
120
Определение катионов висмута . . . . . . . . . . . . . . . . . .
121
Определение катиона цинка . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
121
Определение катиона кальция . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
121
Определение кальция хлорида . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
122
Определение кальция глюконата . . . . . . . . . . . . . . . . .
123
Определение магния сульфата . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
123
340
Оглавление
4.2.6. Определение азота в органических соединениях методом Кьельдаля
123 4.2.6.1. Общая статья «Определение азота в органических соединениях методом Кьельдаля» по ГФ . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
124 1. Метод Кьельдаля . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
124 2. Микрометод Кьельдаля . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
125 3. Метод Кьельдаля (обратное титрование) . . . . . . . . . . . . .
126
Определение дипрофиллина . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
126
Определение никотинамида . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
127 4.2.7. Метод сжигания веществ в колбе с кислородом . . . . . . . . . . . . .
128
Определение йода . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
129
Определение тиреоидина . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
129 4.2.8. Определение воды методом титрования реактивом К. Фишера . . . .
130
Определение воды реактивом К. Фишера . . . . . . . . . . . .
131
Определение воды в бензилпеницилина новокаиновой соли
132
Определение воды в оксациллина натриевой соли . . . . . . .
133
АНАЛИЗ КАЧЕСТВА ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ
И ИХ ЛЕКАРСТВЕННЫХ ФОРМ
134
Глава 5. Неорганические лекарственные средства
134 5.1. Соединения кислорода . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
134 5.1.1. Водорода пероксид . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
134
Кислотные свойства водорода пероксида . . . . . . . . . . . .
134
Окислительные свойства водорода пероксида. . . . . . . . . .
134
Восстановительные свойства водорода пероксида . . . . . . .
134
Образование надхромовых кислот. . . . . . . . . . . . . . . . .
134 5.2. Галогены и их соединения . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
135 5.2.1. Йод. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
135 5.2.2. Спиртовые растворы йода . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
136 5.2.3. Хлороводородная кислота . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
137
Восстановительные свойства хлороводородной кислоты . . .
137 5.2.4. Натрия и калия хлориды . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
137
Реакции на ион натрия . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
137
Реакция на ион натрия с гексагидроксостибат-ионом . . . . .
138 5.2.5. Натрия и калия бромиды . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
138 5.2.6. Натрия и калия йодиды. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
138
Образование йодида свинца . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
139 5.3. Соединения углерода . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
139 5.3.1. Натрия гидрокарбонат . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
139 5.4. Соединения бария, кальция, магния . . . . . . . . . . . . . . . . . .
140 5.4.1. Бария сульфат . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
140
Определение подлинности бария сульфата . . . . . . . . . . .
140 5.4.2. Кальция хлорид. Кальция сульфат жженый. Магния сульфат.
Магния оксид . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
140
Качественные реакции кальция хлорида и магния сульфата
140
Реакции определения подлинности ионов кальция, магния, хлорид- и сульфат-ионов . . . . . . . . . . . . . . . . .
141 5.5. Соединения бора . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
141
Определение подлинности соединений бора . . . . . . . . . .
141
Оглавление
341
5.6. Соединения висмута, цинка, меди, серебра и железа. . . . . . . . .
142 5.6.1. Висмута нитрат основной . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
142
Реакция с раствором аммиака . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
142
Реакция осаждения сульфидами . . . . . . . . . . . . . . . . . .
142
Реакция комплексообразования с калия йодидом . . . . . . .
142
Специфическая реакция на висмута нитрат основной . . . . .
143 5.6.2. Цинка оксид. Цинка сульфат . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
143
Реакция с раствором аммиака . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
143
Реакция осаждения сульфидами . . . . . . . . . . . . . . . . . .
143
Реакция осаждения калия гексацианоферратом (II) . . . . . .
144 5.6.3. Серебра нитрат. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
144
Реакция с раствором аммиака . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
144
Реакции осаждения . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
144
Реакция восстановления (серебряного зеркала). . . . . . . . . . .
144
Реакция серебряного зеркала . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
145 5.6.4. Коллоидные препараты серебра. Колларгол. Протаргол . . . . . . . .
145
Реакции коллоидных препаратов серебра . . . . . . . . . . . .
145 5.6.5. Меди сульфат. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
145
Реакция с раствором аммиака . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
145
Реакция осаждения сульфидами . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
146
Реакция осаждения калия гексацианоферратом (II) . . . . . . . .
146
Реакция восстановления металлами. . . . . . . . . . . . . . . . . .
146
Окрашивание пламени . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
146 5.6.6.Железа (II) сульфат . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
146
Реакция с раствором аммиака . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
147
Реакция осаждения с калия гексацианоферратом (III). . . . . . .
147
Реакция осаждения сульфидами . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
147 5.7. Схема анализа неизвестного лекарственного вещества неорганической природы. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
147
Физические свойства . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
147
Химические свойства . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
149
лекарственных средств
7 1.1. Рефрактометрия . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
7
Общие положения . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
7
Анализ жидких лекарственных форм, содержащих одно растворенное вещество . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
8
Анализ многокомпонентных лекарственных форм. . . . . . .
10 1.2. Поляриметрия . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
11
Анализ таблеток валидола . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
11 1.3. Спектрофотометрия в инфракрасной области спектра . . . . . . .
12 1.4. Спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях спектра . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
16 1.4.1. Спектрофотометрия в ультрафиолетовой области спектра . . . . . . .
21 1.4.1.1. Определение стероидных гормонов и синтетических аналогов
21
Определение преднизолона в таблетках по 0,001 г и 0,005 г
21
Определение преднизолона и преднизолона ацетата в мази
21
Определение метилтестостерона в таблетках по 0,005 г . . . .
22
Определение диэтилстильбэстрола и синэстрола в таблетках по 0,001 г . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
22 1.4.1.2. Определение производных бензодиазепина . . . . . . . . . . . .
23
Определение феназепама в таблетках по 0,0005 г и 0,001 г . .
23 1.4.1.3. Определение фенолов . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
24
Определение резорцина в растворе резорцина спиртового
1% и 2% . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
24 1.4.2. Спектрофотометрия в видимой области спектра . . . . . . . . . . . . .
24 1.4.2.1. Определение стероидных гормонов . . . . . . . . . . . . . . . . .
24
Определение преднизолона в мази . . . . . . . . . . . . . . . .
24
Определение метилтестостерона и прегнина в таблетках по 0,005 г и 0,01 г соответственно . . . . . . . . . . . . . . . . .
26 1.4.2.2. Определение производных индола . . . . . . . . . . . . . . . . . .
27
Определение резерпина . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
27
Оглавление
Оглавление
337
1.5. Фотоэлектроколориметрия . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
28
Определение новокаина гидрохлорида . . . . . . . . . . . . . .
28
Определение левомицетина . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
29
Определение фурацилина. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
29
Определение рибофлавина . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
30 1.6. Хроматография . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
30 1.6.1. Распределительная хроматография . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
30 1.6.2. Адсорбционная хроматография . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
31 1.6.3. Ионообменная хроматография . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
31
Определение натрия цитрата для инъекций . . . . . . . . . . .
31 1.6.4. Хроматография на бумаге . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
32 1.6.5. Хроматография в тонком слое . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
32
Определение подлинности пармидина в таблетках . . . . . . .
33
Определение подлинности компонентов таблеток
«Пенталгин ICN». . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
34
Определение посторонних примесей и продуктов разложения нитразепама . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
34
Определение посторонних примесей в фуразолидоне . . . . .
35 1.6.6. Газовая хроматография . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
35
Определение компонентов аэрозоля «Каметон» . . . . . . . .
36 1.6.7. Высокоэффективная жидкостная хроматография . . . . . . . . . . . .
38 1.7. Потенциометрия . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
43 1.7.1. Потенциометрическое измерение рН . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
43 1.7.2. Потенциометрическое титрование . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
44
Количественное определение феназепама . . . . . . . . . . . .
44
Глава 2. Определение подлинности лекарственных средств
45 2.1. Характеристика внешнего вида . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
45 2.2. Растворимость
46 2.3. Реакции на азотсодержащие органические основания с общеалкалоидными осадительными реактивами . . . . . . . . . . . . .
46
Определение посторонних примесей в кофеине . . . . . . . .
49
Количественное определение тиамина бромида . . . . . . . .
51
Глава 3. Анализ чистоты лекарственных средств
52 3.1. Прозрачность, степень мутности, бесцветность, степень окраски жидкостей . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
53 3.2. Кислотность, щелочность, pH . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
54 3.3. Определение примесей ионов . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
54
МЕТОДЫ КОЛИЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА ЛЕКАРСТВЕННЫХ
СРЕДСТВ
56
Глава 4. Количественное определение лекарственных средств
56 4.1. Гравиметрический метод . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
56
Определение хинина гидрохлорида . . . . . . . . . . . . . . . .
57
Определение тиопентала натрия. . . . . . . . . . . . . . . . . .
58
Определение прогестерона . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
58
338
Оглавление
4.2. Титриметрические методы . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
59 4.2.1. Кислотно-основное титрование в водных и неводных средах . . . . .
60 4.2.1.1. Титрование в водной среде . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
63 4.2.1.1.1. Титрование кислот и солей слабых оснований и сильных кислот . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
63
Определение хлороводородной кислоты . . . . . . . . . . . . .
64
Определение аскорбиновой кислоты . . . . . . . . . . . . . . .
64
Определение ацетилсалициловой кислоты . . . . . . . . . . .
64
Определение фенобарбитала . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
65
Определение борной кислоты . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
65
Определение аминокислот алифатического ряда . . . . . . . . . .
66
Определение глутаминовой кислоты . . . . . . . . . . . . . . .
67
Определение некоторых лекарственных средств методом косвенной нейтрализации . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
67
Определение теофиллина . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
67
Определение этинилэстрадиола . . . . . . . . . . . . . . . . . .
67
Определение фенолов, енолов и спиртов методом ацетилирования. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
68
Определение диэтилстильбэстрола . . . . . . . . . . . . . . . .
68
Определение солей органических оснований . . . . . . . . . . . .
69
Определение пиридоксина гидрохлорида . . . . . . . . . . . .
69
Определение хинозола . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
69 4.2.1.1.2. Титрование оснований и солей сильных оснований и слабых кислот . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
70
Определение кодеина . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
70
Определение гексаметилентетрамина . . . . . . . . . . . . . .
70
Определение натрия бензоата и натрия салицилата . . . . . .
70
Определение барбитал-натрия . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
71
Определение сложных эфиров . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
71
Определение ацетилсалициловой кислоты . . . . . . . . . . .
71 4.2.1.2. Титрование в неводных растворителях. . . . . . . . . . . . . . . .
72 4.2.1.2.1. Титрование оснований и их солей . . . . . . . . . . . . . . .
74
Титрование оснований в уксусной ледяной и муравьиной кислотах . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
75
Определение леводопы . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
75
Определение пармидина . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
77
Определение метронидазола . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
77
Определение изониазида . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
78
Титрование оснований в уксусном ангидриде . . . . . . . . . . . .
79
Определение кофеина . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
80
Определение нитразепама . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
81
Определение солей органических оснований . . . . . . . . . . . .
81
Определение адреналина гидротартрата . . . . . . . . . . . . .
82
Определение кодеина фосфата. . . . . . . . . . . . . . . . . . .
83
Определение солей галогенводородных кислот . . . . . . . . . . .
84
Определение эфедрина гидрохлорида . . . . . . . . . . . . . .
85
Определение эмоксипина. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
85
Определение хинина гидрохлорида . . . . . . . . . . . . . . . .
85
Определение сульфатов органических солей . . . . . . . . . . . .
87
Определение атропина сульфата. . . . . . . . . . . . . . . . . .
87
Определение хинина сульфата . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
88
Оглавление
339
Определение лекарственных веществ в таблетках. . . . . . . . . .
91
Определение лекарственных веществ в растворах для инъекций
91 4.2.1.2.2. Титрование кислот . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
91
Определение фенобарбитала . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
93
Определение фурадонина. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
94
Определение метилурацила . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
95
Определение тиопентал-натрия . . . . . . . . . . . . . . . . . .
96 4.2.2. Методы окисления-восстановления . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
97 4.2.2.1. Йодометрия . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
97
Определение йода . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
99
Определение натрия тиосульфата . . . . . . . . . . . . . . . . .
99
Определение анальгина . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
99
Определение аскорбиновой кислоты . . . . . . . . . . . . . . .
100
Определение кофеина в кофеин-бензоате натрия . . . . . . .
100
Определение меди сульфата . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
101
Определение формальдегида и глюкозы . . . . . . . . . . . . . . .
102
Определение раствора формальдегида . . . . . . . . . . . . . .
102
Определение глюкозы . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
102
Определение изониазида . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
103 4.2.2.2. Броматометрия . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
103
Определение резорцина . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
104
Определение натрия салицилата. . . . . . . . . . . . . . . . . .
104
Определение изониазида . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
105 4.2.2.3. Перманганатометрия . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
105
Определение раствора пероксида водорода . . . . . . . . . . .
106 4.2.2.4. Цериметрия . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
106
Определение викасола. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
107
Определение токоферола ацетата . . . . . . . . . . . . . . . . .
108 4.2.3. Нитритометрия . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
109
Титрование с натрия нитритом . . . . . . . . . . . . . . . . . .
110
Определение сульфадиметоксина . . . . . . . . . . . . . . . . .
110
Определение парацетамола. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
111
Определение левомицетина . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
111
Определение новокаина гидрохлорида . . . . . . . . . . . . . .
112
Определение ниаламида . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
112 4.2.4. Метод осаждения (аргентометрия) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
113
Метод Мора . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
113
Определение натрия хлорида и калия хлорида . . . . . . . . .
113
Определение калия бромида и натрия бромида . . . . . . . . .
114
Метод Фольгарда . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
114
Определение теофиллина в эуфиллине . . . . . . . . . . . . . .
114
Метод Фаянса . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
115
Определение калия йодида и натрия йодида. . . . . . . . . . .
116 4.2.5. Комплексонометрия . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
116 4.2.5.1. Методы титрования растворами ЭДТА . . . . . . . . . . . . . . .
118
Определение катионов магния. . . . . . . . . . . . . . . . . . .
120
Определение катионов висмута . . . . . . . . . . . . . . . . . .
121
Определение катиона цинка . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
121
Определение катиона кальция . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
121
Определение кальция хлорида . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
122
Определение кальция глюконата . . . . . . . . . . . . . . . . .
123
Определение магния сульфата . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
123
340
Оглавление
4.2.6. Определение азота в органических соединениях методом Кьельдаля
123 4.2.6.1. Общая статья «Определение азота в органических соединениях методом Кьельдаля» по ГФ . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
124 1. Метод Кьельдаля . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
124 2. Микрометод Кьельдаля . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
125 3. Метод Кьельдаля (обратное титрование) . . . . . . . . . . . . .
126
Определение дипрофиллина . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
126
Определение никотинамида . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
127 4.2.7. Метод сжигания веществ в колбе с кислородом . . . . . . . . . . . . .
128
Определение йода . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
129
Определение тиреоидина . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
129 4.2.8. Определение воды методом титрования реактивом К. Фишера . . . .
130
Определение воды реактивом К. Фишера . . . . . . . . . . . .
131
Определение воды в бензилпеницилина новокаиновой соли
132
Определение воды в оксациллина натриевой соли . . . . . . .
133
АНАЛИЗ КАЧЕСТВА ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ
И ИХ ЛЕКАРСТВЕННЫХ ФОРМ
134
Глава 5. Неорганические лекарственные средства
134 5.1. Соединения кислорода . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
134 5.1.1. Водорода пероксид . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
134
Кислотные свойства водорода пероксида . . . . . . . . . . . .
134
Окислительные свойства водорода пероксида. . . . . . . . . .
134
Восстановительные свойства водорода пероксида . . . . . . .
134
Образование надхромовых кислот. . . . . . . . . . . . . . . . .
134 5.2. Галогены и их соединения . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
135 5.2.1. Йод. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
135 5.2.2. Спиртовые растворы йода . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
136 5.2.3. Хлороводородная кислота . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
137
Восстановительные свойства хлороводородной кислоты . . .
137 5.2.4. Натрия и калия хлориды . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
137
Реакции на ион натрия . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
137
Реакция на ион натрия с гексагидроксостибат-ионом . . . . .
138 5.2.5. Натрия и калия бромиды . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
138 5.2.6. Натрия и калия йодиды. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
138
Образование йодида свинца . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
139 5.3. Соединения углерода . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
139 5.3.1. Натрия гидрокарбонат . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
139 5.4. Соединения бария, кальция, магния . . . . . . . . . . . . . . . . . .
140 5.4.1. Бария сульфат . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
140
Определение подлинности бария сульфата . . . . . . . . . . .
140 5.4.2. Кальция хлорид. Кальция сульфат жженый. Магния сульфат.
Магния оксид . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
140
Качественные реакции кальция хлорида и магния сульфата
140
Реакции определения подлинности ионов кальция, магния, хлорид- и сульфат-ионов . . . . . . . . . . . . . . . . .
141 5.5. Соединения бора . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
141
Определение подлинности соединений бора . . . . . . . . . .
141
Оглавление
341
5.6. Соединения висмута, цинка, меди, серебра и железа. . . . . . . . .
142 5.6.1. Висмута нитрат основной . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
142
Реакция с раствором аммиака . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
142
Реакция осаждения сульфидами . . . . . . . . . . . . . . . . . .
142
Реакция комплексообразования с калия йодидом . . . . . . .
142
Специфическая реакция на висмута нитрат основной . . . . .
143 5.6.2. Цинка оксид. Цинка сульфат . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
143
Реакция с раствором аммиака . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
143
Реакция осаждения сульфидами . . . . . . . . . . . . . . . . . .
143
Реакция осаждения калия гексацианоферратом (II) . . . . . .
144 5.6.3. Серебра нитрат. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
144
Реакция с раствором аммиака . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
144
Реакции осаждения . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
144
Реакция восстановления (серебряного зеркала). . . . . . . . . . .
144
Реакция серебряного зеркала . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
145 5.6.4. Коллоидные препараты серебра. Колларгол. Протаргол . . . . . . . .
145
Реакции коллоидных препаратов серебра . . . . . . . . . . . .
145 5.6.5. Меди сульфат. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
145
Реакция с раствором аммиака . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
145
Реакция осаждения сульфидами . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
146
Реакция осаждения калия гексацианоферратом (II) . . . . . . . .
146
Реакция восстановления металлами. . . . . . . . . . . . . . . . . .
146
Окрашивание пламени . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
146 5.6.6.Железа (II) сульфат . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
146
Реакция с раствором аммиака . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
147
Реакция осаждения с калия гексацианоферратом (III). . . . . . .
147
Реакция осаждения сульфидами . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
147 5.7. Схема анализа неизвестного лекарственного вещества неорганической природы. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
147
Физические свойства . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
147
Химические свойства . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
149
1 2 3 4