Файл: Labwork(atom)4-1-2-3.pdf

www.phys.nsu.ru

Измеряя ток ионов на коллекторе и соответствующее значение ускоряющего напряжения V, можно построить зависимость ионного тока от V, т. е. получить масс-спектр, который дает возможность судить о массах ионов2 и о процентном составе анализируемой смеси. Пример массспектра показан на рис. 4.

Для того, чтобы определить массу ионов, соответствующую каждому из пиков масс-спектра, производят градуировку масс-спектрометра. В камеру масс-спектрометра напускают газ с известным молекулярным весом и определяют ускоряющее напряжение, соответствующее типу этой массы. Из равенства (1) следует, что масса неизвестного иона вычисляется по формуле

M x = V0 M0 , Vx

где Мх – масса неизвестного иона, М0 – масса известного иона, Vх – ускоряющее напряжение, соответствующее Мх и V0 – ускоряющее напряжение, сответствующее М0.

Магнитные масс-спектрометры со схемой Демпстера имеют невысокую, до 200÷300, разрешающую способность. Главные их достоинства – простота конструкции и юстировки, отсутствие на пути движения ионов области рассеянного поля (краевых эффектов), небольшая длина пути ионов, а следовательно, меньшее влияние объемного заряда. Последнее обстоятельство позволяет уменьшить энергию ионов и радиусы траекторий, что снижает габариты камеры и допускает использование постоянных магнитов. Кроме того, из-за малой длины пути ионов малы и потери

Рис. 4. Пример масс-спектра остаточного вакуума. Показаны группы ионов, порождаемые наличием определённого сорта газа в исследуемой смеси

2 Здесь и далее для краткости будет применяться термин «масса иона» вместо более корректного «отношение массы к заряду иона M/Z».

12

www.phys.nsu.ru

ионов, что повышает чувствительность прибора.

Общим недостатком всех магнитных спектрометров является наличие хроматической аберрации, т. е. уширения линий спектра из-за энергетического разброса ионов. Это существенно повышает требования к ионной оптике источника ионов. Кроме того, анализаторам со схемой Демпстера присущи еще несколько недостатков: 1) источник ионов находится в магнитном поле, что вызывает дискриминацию ионов по массе; 2) магнитное поле в области регистрации ионов исключает применение вторичных электронных умножителей; 3) нельзя устранить сферическую аберрацию, снижающую разрешающую способность анализатора.

Масс-спектрометр МХ-1215

Масс-спектрометр МХ-1215 позволяет непрерывно контролировать до шести компонент газовой смеси в диапазоне массовых чисел 2÷44. Фотография прибора, используемого в составе лабораторной работы 4.1, представлена на рис. 5. Такие приборы в сочетании с ЭВМ СМ-1 применялись ранее для автоматизации процесса управления конверторным производством стали. МХ-1215 является статическим прибором с поворотом анализируемых частиц и магнитном поле на угол

180°. Величина поля – 3,28 105 А/м (4100 Э).

Рис. 5. Внешний вид масс-спектрометра МХ-1215, установленного в Атомном практикуме

13

www.phys.nsu.ru

РА

МРН

Рис. 6. Схема работы масс-спектрометра: 1 – источник ионов: а – катод, b – фокусирующие и вытягивающие злектроды; 2 – коллекторная система; ВВ1 – вентиль высоковакуумной откачки; БВ – вентиль байпасной откачки; ВВ2 – вентиль напуска анализируемого газа; ДВ – дросселирующий, дозирующий вентиль; Д – диафрагма; МРН – магниторазрядный насос; ФН – форвакуумный насос; РА – вакуумметр

Висточнике ионов (рис. 6, 1) электронный пучок, испускаемый катодом, ионизирует молекулы

иатомы анализируемой смеси. Далее ионы ускоряются, фокусируются и, попадая в магнитное поле, двигаются по круговым траекториям, радиус кривизны которых определяется отношением M / Z и величиной V.

Приемником ионов служит коллекторная система (рис. 6, 2), состоящая из шести отдельных датчиков. Крайние из них (1 и 6) фиксированы и соответствуют окружностям с R = 12,5 и 50 мм; остальные датчики могут перемещаться. Сейчас они расположены примерно в точках, у которых R = 26,5; 29; 45; 47,5 для 2, 3, 4 и 5-го каналов соответственно. При таком выборе места расположе-

ния коллекторов прибор настроен при некотором фиксированном напряжении V (400÷500 В) на следующие пики (табл. 3).

В приборе предусмотрено также сканирование спектра одновременно по всем каналам путем изменения Uуск в диапазоне 250÷1300 В.

Таблица 3.

Фиксированные настройки различных каналов масс-спектрометра

14

www.phys.nsu.ru

Откачка камеры анализатора осуществляется магниторазрядным насосом МРН через высоковакуумный вентиль ВВ. Измерение вакуума осуществляется термопарным и магнитоионизационными преобразователями. Первый стоит на входе в ФН, а второй — на входе в МРН. Система напуска газа в камеру анализатора состоит из дросселирующего вентиля ДВ, насоса форвакуумной откачки ФН и диафрагмы Д. Дросселирующий вентиль совместно с насосом ФН уменьшают перед диафрагмой Д давление с атмосферного до 133 Па (1 мм рт. ст.) и обеспечивают беспрерывную смену анализируемого газа под диафрагмой. Диафрагма Д обеспечивает молекулярный режим натекания исследуемого газа в камеру. Дозирующий вентиль ДВ расположен в термостате камеры.

Более детально ознакомиться с прибором можно по его описанию «Масс-спектрометр МХ1215. Руководство по эксплуатации; ЦФ 550001 Р.Э.». Внешний вид основных узлов устройства более подробно показан на рис. 7, 8.

Рис. 7. Вакуумная система масс-спектрометра МХ-1215

15

www.phys.nsu.ru

Рис. 8. Камера анализатора и источник ионов. На заднем плане видны вводы коллекторов

Порядок включения прибора и выполнение работы

ВНИМАНИЕ!!! Перед включением прибора необходимо получить разрешение инженера или преподавателя.

КАТЕГОРИЧЕСКИ ЗАПРЕЩАЕТСЯ самостоятельно открывать панели, отсоединять разъемы и трогать ручки настройки.

Схема масс-спектрометра приведена на рис. 6. Откачка камеры осуществляется магниторазрядным насосом через высоковакуумный вентиль BB1. Вентиль БВ служит для предварительной откачки камеры с помощью форвакуумного насоса. При выполнении работы этот вентиль должен быть закрыт. Наблюдение за вакуумом осуществляется с помощью магнитно-ионизационного преобразователя РА и по току блока питания магниторазрядного насоса. Дросселирующий вентиль ДВ всегда открыт.

Порядок включения прибора

1.Работу проводить только под наблюдением инженера. Допуск к выполнению работы производится после обязательного инструктажа по технике безопасности.

2.Убедиться, что вентили масс-спектрометра ВВ1, ВВ2 закрыты (вращением вентиля по часовой стрелке до упора). Вентиль БВ закрыт.

3.Включить масс-спектрометр, для чего установить переключатель «S» в положение 2.

4.Включить магниторазрядный насос, нажав кнопку «Сеть» на блоке питания БП-138. Ручку «Измерение» поставить в положение 0–10 кВ, включить тумблер «Сигнализация». Контрольный прибор должен показывать 7 кВ, лампочка «Сигнализация» – «рабочий» вакуум.

5.Переключить ручку «Измерение» на диапазон тока (давления). Если на контрольном приборе 0 кВ и сигнализация показывает «низкий» вакуум, прибор нужно выключить и сообщить об этом инженеру или преподавателю.

16

www.phys.nsu.ru

6.Осторожно открыть вентиль ВВ1, следя по току контрольного прибора, чтобы ток не превышал 20 мА, а давление было не больше 10–5 мм рт. ст.

7.При достижении рабочего вакуума (стрелка индикатора переместилась на рабочее поле, Р < 10–4 мм рт. ст.) переходите к выполнению работы. При регистрации спектра остаточных газов вентиль ВВ2 должен быть закрыт. При регистрации спектра напускаемого газа открыть вентиль ВВ2, следя за тем, чтобы ток магниторазрядного насоса не превышал 10 мА.

8.Далее переходите к выполнению работы. Нажмите клавишу «Сеть» на высоковольтном блоке питания (возле ручек «Установка массы»). При этом автоматически включится катод и установится ток эмиссии 80÷100 мкА. Включение катода и ускоряющего напряжения сблокировано с вакуумным датчиком. При вакууме хуже 10-5 мм рт. ст. катод и ускоряющее напряжение отключаются. Изменение ускоряющего напряжения (установка массы) может осуществляться как в ручном, так и в автоматическом режиме. При нажатии клавиши «Автом» происходит разряд конденсатора через сопротивление и Uуск падает по экспоненте. Величина напряжения заряда конденсатора выставляется потенциометром при нажатии клавиши «Ручн». Повторная зарядка осуществляется также нажатием этой клавиши. Обратите внимание, что «0» шкалы Uуск соответствует максимуму напряжения. Для точного измерения Uуск в масс-спектрометре установлен делитель 1:100, выход которого подключен к разъему на передней панели прибора.

Упражнение 1

Запишите спектр остаточного газа на одном из каналов масс-спектрометра по указанию преподавателя, например 1 и 5 или 2 и 6, имея в виду, что чувствительность каналов 1, 4, 6 (Rвх = 1010

Oм) в 10 раз ниже, чем у 2, 3, 5 (Rвх = 1011 Ом).

Проведите расшифровку спектра. Правильность расчета масс проверьте по пику N2. На 2, 3, 4, 5, 6 каналах это наиболее интенсивный пик. При расшифровке спектров остаточного газа в отчёте о выполнении работы для каждого из обнаруженных пиков с массами M / Z обязательно должна быть представлена следующая информация:

1.Расчётное значение величины M / Z , соответствующей вершине пика.

2.Химическая формула иона или молекулярного иона, соответствующего измеренной величине M / Z . При наличии нескольких вариантов расшифровки привести все, выбор обосновать.

3.Точная масса в а.е.м. и заряд, соответствующие выбранному иону.

4.Устно обосновать источник (происхождение) каждого из обнаруженных веществ.

5.Если в записанном спектре присутствуют пики с M / Z > 45 , то объяснить их происхождение.

Порядок выключения масс-спектрометра

1.Поставить в известность инженера или преподавателя.

2.Нажать клавишу «Выкл» на высоковольтном блоке питания.

3.Перевести переключатель «S» в положение 1. Далее прибор выключится автоматически.

4.Выключить воду, сеть.

17

www.phys.nsu.ru

Меры безопасности при работе с магниторазрядным насосом

Основным ИСТОЧНИКОМ ОПАСНОСТИ является блок питания магниторазрядного насоса. Выходное напряжение блока питания до 7 000 В.

Основные меры предосторожности при работе с магниторазрядным насосом:

9перед включением блока питания осмотреть высоковольтный сетевой кабель, разъёмы, убедиться, что кабель не имеет повреждений и надежно присоединен к разъёмам;

9убедиться в исправности заземления блока питания;

9при включенном блоке питания нельзя прикасаться к разъёмам. Наибольшую ОПАСНОСТЬ представляет разъём, которым высоковольтный кабель присоединяется к насосу.

Порядок выключения МРН

1.Поставить в известность инженера или преподавателя.

2.Закрыть вентиль ВВ2.

3.Нажать клавишу «Выкл» на высоковольтном блоке питания.

4.Перевести переключатель S в положение 0.

5.Закрыть вентиль ВВ1.

6.Выключить блок питания магниторазрядного насоса.

Рис. 9. Модуль аналого-цифрового преобразователя с интерфейсом Ethernet 100TX

18

www.phys.nsu.ru

Выполнение лабораторной работы

Штатным средством регистрации записанных масс-спектров, поставлявшимся в комплекте с прибором, являлся самописец. В Атомном практикуме регистрация спектров производится при помощи шестиканального 16-разрядного аналого-цифрового преобразователя (АЦП), подключённого к выделенному компьютеру по сети Ethernet. Это позволяет проводить измерение более качественно, а также существенно упростить и автоматизировать процедуру обработки полученных результатов. Тем не менее, версия работы с применением самописца существует и является резервным вариантом. Далее будет обсуждаться только компьютеризированное выполнение работы. Фотография внешнего вида модуля АЦП представлена на рис. 9.

Регистрация сигналов с датчиков масс-спектрометра осуществляется при помощи АЦП. Блок АЦП и программа управления АЦП предназначены для оцифровки сигналов, приходящих на входы АЦП, а также для записи полученных данных на жёсткий диск компьютера. Следует помнить, что программа не управляет ходом исследуемого физического процесса, а только помогает в его регистрации. Поэтому измерения при помощи АЦП следует начинать из программы (по нажатию кнопки «Пуск») только после того, как возникла необходимость в записи сигналов.

Порядок действий:

1.Включите компьютер и выберите для загрузки операционную систему Windows.

2.Программа запускается с рабочего стола иконкой «Масс-спектрометр».

3.Для оцифровки сигнала можно использовать любой из 6 каналов АЦП. Поэтому необходимо выбрать нужный канал для контроля выполнения работы. Это осуществляется путем проставления галочки напротив выбранного канала АЦП. Сигналы с датчиков будут записываться в этот канал. Рекомендуем выбирать каналы 2, 3. При этом сигнал ускоряющего напряжения должен быть подключен ко 2-му каналу АЦП.

4.Диапазон сигналов, измеряемых АЦП, составляет ±10 В. Для изменения масштаба экрана выберите нужные значения в окнах возле оси Y (0÷10 В).

5.Запись данных в файл осуществляется после нажатия курсором кнопки «Пуск».

6.Рекомендуем потренироваться: нажмите «Пуск», подождите секунд 15–20 и нажмите «Стоп». Запишите полученные данные в файл, нажав кнопку «Сохранить как…». Убедитесь, что файл создался в выбранной вами папке.

7.Под руководством инженера включите запись масс-спектра и кликните кнопку «Пуск» на окне программы.

8.По окончании записи масс-спектра нажмите кнопку «Стоп» на окне программы – одновременно производится запись в файл «data.txt».

9.Нажав кнопку «Сохранить как…», перепишите данные из файла «data.txt» в свой файл в выбранную папку. Поскольку в практикуме эту работу выполняет большое количество студентов, то рекомендуется в имя файла включать номер группы и фамилию, это может помочь бы-

19