Файл: Labwork(atom)4-1-2-3.pdf

www.phys.nsu.ru

стро найти нужный файл в случае, если у преподавателя возникли дополнительные вопросы по поводу полученных результатов.

10.После завершения работы нажимается кнопка «Выход».

11.Второй прогон – калибровочный. При помощи инженера напустите углекислый газ в массспектрометр, контролируя его давление по показаниям блока питания магниторазрядного насоса.

Если вам доверили эту операцию, то будьте предельно внимательны! Не следует увеличивать давление газа в камере масс-спектрометра более чем вдвое. Превышение давления приведет к порче прибора.

12.Повторите предыдущие операции. Рекомендуем вызвать программу заново и второй файл записывать под другим именем.

Примечание:

Организация данных в полученном файле следующая:

Первый канал (Channel1) является служебным и служит для контроля правильной работы АЦП, в этом канале вы должны получить сигнал типа «пила».

Полученные данные можно обработать при помощи программного комплекса MathCAD. Стандартная программа обработки – файл Dempster.mcd – находится на диске С: в папке «Массспектрометр». Все необходимые инструкции и комментарии содержатся в этом файле. Текст файла с комментариями приведён далее в прил. 3.

20

www.phys.nsu.ru

Контрольные вопросы

При сдаче работы нужно предъявить преподавателю зарегистрированный масс-спектр с результатами его расшифровки. Поскольку АЦП позволяет регистрировать слабые пики, то рекомендуется представить как полный измеренный спектр, так и растянутый в 10–20 раз по амплитуде участок вблизи нулевой линии (для того, чтобы сделать слабые пики лучше различимыми). Ответы на вопросы, требующие получения численных результатов, представлять в письменном виде. Отчёт о выполненной работе должен быть аккуратно оформлен в соответствии с требованиями Атомного практикума.

1.Объясните, в каких единицах измеряется масса иона, в чём физический смысл этой величины. Каков смысл массовых чисел, приводимых обычно в клетках таблицы Менделеева?

2.Что такое изотопы, чем отличаются изотопы одного элемента с разной массой? Почему массы изотопов в таблице из прил. 4 не являются целыми числами?

3.Каково примерное содержание изотопов в природной смеси для углерода, азота, кислорода?

4.Устройство и принцип действия масс-спектрометра типа Демпстера.

5.Откуда берутся ионы? Чему равна температура ионов в начале ускорения? В конце ускорения, на влете в магнитное поле? Оцените угловую расходимость пучка ионов на входе в камеру анализатора.

6.Что вылетает из источника ионов в случае, если в систему подаётся газ со сложным химическим составом?

7.Каким образом можно различить газы с одинаковой молекулярной массой, но разного химического состава?

8.Могут ли в этой системе образовываться ионы с зарядом, большим единицы? Тот же вопрос для молекулярных ионов.

9.Почему сканирование по радиусу орбиты ведётся путём изменения ускоряющего напряжения, а не путём изменения величины магнитного поля?

10.Какая точность поддержания однородности магнитного поля во времени и в пространстве нужна в масс-спектрометре типа Демпстера и почему?

11.Почему ионы в масс-спектрометре разворачиваются на 180°, а не на иной угол?

12.Зачем нужен вакуум в приборе? Приведите физическое условие, при выполнении которого вакуум можно считать достаточно хорошим.

13.Что произойдёт, если вакуум в масс-спектрометре будет хуже требуемого?

14.Что регистрируется коллектором?

15.Почему зарегистрированные пики имеют форму, близкую к треугольной? Что нужно сделать, чтобы они стали прямоугольными? Трапециевидными?

16.Оцените измеренный ток ионов О2+. Какой концентрации соответствует эта плотность частиц? Сравните с концентрацией частиц газа при нормальных условиях.

21

www.phys.nsu.ru

17.Оцените предельный разброс ионов по энергии, не понижающий разрешающую способность прибора.

18.Оцените полуширину аппаратной функции масс-спектрометра в а. е. м. исходя из фактической ширины одиночного пика.

19.Оцените полуширину аппаратной функции масс-спектрометра в предположении, что она определяется только размером коллектора.

20.Каким должно быть разрешение масс-спектрометра, чтобы можно было различить пики N2+ и СO+? Ответ обосновать.

21.Допустим, что мы пытаемся зарегистрировать быстрое изменение состава анализируемого газа. Чем определяется временное разрешение масс-спектрометра, если предположить, что ток с коллектора регистрируется прибором с хорошим временным разрешением?

22.Почему зарегистрированные парциальные давления отличаются от имеющихся в атмосфере?

23.Соответствуют ли относительные интенсивности пиков относительным концентрациям компонент газовой смеси в объёме ионизатора?

24.Можно ли утверждать, что каждому пику, который наблюдается на спектрограмме, соответствует нейтральный компонент анализируемой газовой смеси? Ответ обосновать.

25.Изобретите время-пролётный масс-спектрометр. Принцип действия ясен из названия.

26.Расшифровка масс-спектра. При сдаче работы на спектрограмме возле каждого пика должна быть написана расшифровка (конкретный тип иона и его масса, например, N2+ 28). Какова природа пиков вблизи M / Z = 13, 15, 17 и 20?

Библиографический список

1.Физическая энциклопедия. М.: Сов. Энцикл., 1990.

2.Блинов А. В. Ускорительная масс-спектроскопия космогенных нуклидов // Соросовский образовательный журнал. 1999. № 8. С. 71–75.

3.Сидоров А. Н. Масс-спектроскопия и определение массы больших молекул // Соросовский образовательный журнал. 2000. № 11. С. 41–45.

4.Физико-химические методы исследования: Метод. пособие. Новосибирск: НГУ, 2000.

5.Смирнов Б. М. Физика слабоионизованного газа (в задачах с решениями). М.: Наука, 1978.

6.Радциг А. А., Смирнов Б. М. Справочник по атомной и молекулярной физике. М.: Наука, 1978.

7.Гуревич Л. В. и др. Энергия разрыва химических связей. М.: Наука, 1974.

8.Сысоев А. А., Чупахин М. С. Введение в масс-спектроскопию. М.: Атомиздат, 1977.

22

www.phys.nsu.ru

Приложение 1

Принцип действия магниторазрядного насоса

В основе действия магниторазрядного насоса лежит поглощение газов титаном, распыляемом при высоковольтном разряде в магнитном поле. Одиночная разрядная ячейка насоса (рис. 10) образована двумя титановыми катодными пластинами и анодом из нержавеющей стали.

Разрядная ячейка помещена в магнитное поле, перпендикулярное к плоскости катодов. При подаче на электроды разрядной ячейки высокого напряжения (положительного на анод по отношению к катодам в насосах НЭМ или отрицательного на катоды по отношению к аноду в насосах НОРД) в ячейке возникает газовый разряд в широкой области низких давлений. Образующиеся в разряде положительные ионы газа ускоряются электрическим полем к катодам и внедряются в них, при этом происходит распыление материала катода (титана) и осаждение его на стенках анода и других поверхностях насоса.

Откачное действие насоса определяется внедрением ионов газа в материал катода (ионной откачкой) и поглощением остаточных газов распыленным титаном (сорбционной откачкой). В зависимости от производительности магниторазрядные насосы содержат десятки и сотни разрядных ячеек, которые объединяются в электроразрядные блоки, помещенные в корпус из нержавеющей стали. Магнитное поле напряженностью около 700 Э создается оксидно-бариевыми магнитами, расположенными с внешней стороны корпуса. Насос обезгаживается прогревом при температуре 400÷500 °С. Титан плохо сорбирует аргон и другие благородные газы (табл. 4), поэтому в магниторазрядных насосах, предназначенных для их откачки, используется тантал. При этом, однако, падает скорость откачки по водороду.

Благодаря отсутствию в магниторазрядных насосах накаленных и движущихся деталей, а также рабочей жидкости они обладают высокой надежностью, большим сроком службы (десятки тысяч

+U

Анод, U ≈ +10 кB

атомы Ti

Магнит Магнит Титановые

пластины

Катод

Рис. 10. Схема устройства и иллюстрация принципа действия магниторазрядного насоса

23