Файл: Химикотехнологический институт.docx

Для проведения потенциометрического титрования аликвоту анализируемого раствора 20 мл поместили в стакан, добавили достаточное количество дистиллированной воды для погружения электродов на 1.5–2 см.

Перед началом работы электроды предварительно промывают дистиллированной водой и протирают фильтровальной бумагой. После, их погружают в титруемый раствор таким образом, чтобы не касаться якоря магнитной мешалки при его вращении. В бюретку наливают титрант до нулевой отметки.

Зафиксировав первоначальное значение рН, приступают к титрованию, добавляя в раствор порции титранта по 0.5 мл и каждый раз фиксируя показания прибора. В области первого скачка и второго скачка титрования объем добавляемой порции раствора уменьшают до 0.1, чтобы точнее зафиксировать объем NaOH, соответствующий точкам эквивалентности. При достижении значений рН = 11–11,5 титрование заканчивают. Для получения достоверных данных анализа операцию титрования повторяют еще 2 раза. По окончании работы СтЭ ополаскивают и погружают в воду. Опытные данные титрования и расчетные значения ∆V, ∆pH и отношения ∆pH/∆V заносят в таблицу. По полученным результатам строят интегральную и дифференциальную кривые титрования в координатах (рН – V) и (∆рН/∆V–V) соответственно для определения объемов раствора NaOH, затраченного на титрование до первой и второй точек эквивалентности.

2.2.1 Приготовление первичного стандарта H₂C₄H₄O₄и стандартизация NaOH

Повторяем этапы приготовления первичного стандарта H₂C₄H₄O₄ и стандартизации раствора NaOH по первичному стандарту.

Результаты титрования приведены в таблице.

Номер опыта	ОбъемН₂C₄H₆O₄, мл	Объем NaOH, мл
1	10	10,6
2	10	10,5
3	10	10,6

Находим средний объем NaOH:

V_ср_NaOH=

Расчёт концентрации NaOH:

С _NaOH = = 0,047моль/л

Эксперименты

Первый проведенный эксперимент не учитывается в расчетах, так как он является калибровочным для проведения дальнейшего титрования.

Эксперимент №2

Vт	рН	дельта V	дельта pH	дельта pH/ дельта V
0,00	1,97	0,50	0,00	0,00
0,50	1,98	0,50	-0,01	-0,02
1,00	1,99	0,50	-0,01	-0,02
1,50	2,00	0,50	-0,01	-0,02
2,00	2,01	0,50	-0,01	-0,02
2,50	2,02	0,50	-0,01	-0,02
3,00	2,03	0,50	-0,01	-0,02
3,50	2,04	0,50	-0,01	-0,02
4,00	2,05	0,50	-0,01	-0,02
4,50	2,06	0,50	-0,01	-0,02
5,00	2,07	0,50	-0,01	-0,02
5,50	2,09	0,50	-0,02	-0,04
6,00	2,11	0,50	-0,02	-0,04
6,50	2,12	0,50	-0,01	-0,02
7,00	2,13	0,50	-0,01	-0,02
7,50	2,15	0,50	-0,02	-0,04
8,00	2,16	0,50	-0,01	-0,02
8,50	2,18	0,50	-0,02	-0,04
9,00	2,19	0,50	-0,01	-0,02
9,50	2,21	0,50	-0,02	-0,04
10,00	2,23	0,50	-0,02	-0,04
10,50	2,23	0,50	0,00	0,01
11,00	2,24	0,50	-0,01	-0,03
11,50	2,25	0,50	-0,01	-0,03
12,00	2,26	0,50	-0,01	-0,03
12,50	2,28	0,50	-0,01	-0,03
13,00	2,34	0,50	-0,06	-0,12
13,50	2,36	0,50	-0,02	-0,04
14,00	2,38	0,50	-0,02	-0,04
14,50	2,41	0,50	-0,03	-0,06
15,00	2,43	0,50	-0,02	-0,04
15,50	2,46	0,50	-0,03	-0,06
16,00	2,48	0,50	-0,02	-0,04
16,50	2,54	0,50	-0,06	-0,12
17,00	2,57	0,50	-0,03	-0,06
17,50	2,60	0,50	-0,03	-0,06
18,00	2,63	0,50	-0,03	-0,06
18,50	2,67	0,50	-0,04	-0,08
19,00	2,71	0,50	-0,04	-0,08
19,50	2,74	0,50	-0,03	-0,06
20,00	2,80	0,50	-0,06	-0,12
20,50	2,84	0,50	-0,04	-0,08
21,00	2,89	0,50	-0,05	-0,10
21,50	2,94	0,50	-0,05	-0,10
22,00	3,01	0,50	-0,07	-0,14
22,50	3,09	0,50	-0,08	-0,16
23,00	3,00	0,50	0,09	0,18
23,50	3,25	0,50	-0,25	-0,50
24,00	3,38	0,50	-0,13	-0,26
24,50	3,66	0,50	-0,28	-0,56
24,60	3,77	0,10	-0,11	-1,10
24,70	3,93	0,10	-0,16	-1,60
24,80	4,05	0,10	-0,12	-1,20
24,90	4,35	0,10	-0,30	-3,00
25,00	4,66	0,10	-0,31	-3,10
25,10	4,83	0,10	-0,17	-1,70
25,20	5,10	0,10	-0,27	-2,70
25,30	5,25	0,10	-0,15	-1,50
25,40	5,43	0,10	-0,18	-1,80
25,50	5,58	0,10	-0,15	-1,50
25,60	5,65	0,10	-0,07	-0,70
25,70	5,74	0,10	-0,09	-0,90
25,80	5,82	0,10	-0,08	-0,80
25,90	5,92	0,10	-0,10	-1,00
26,00	6,00	0,10	-0,08	-0,80
26,10	6,06	0,10	-0,06	-0,60
26,20	6,08	0,10	-0,02	-0,20
26,70	6,30	0,50	-0,22	-0,44
27,20	6,45	0,50	-0,15	-0,30
27,70	6,60	0,50	-0,15	-0,30
28,20	6,69	0,50	-0,09	-0,18
28,70	6,90	0,50	-0,21	-0,42
29,20	7,02	0,50	-0,12	-0,24
29,70	7,14	0,50	-0,12	-0,24
30,20	7,22	0,50	-0,08	-0,16
30,70	7,34	0,50	-0,12	-0,24
31,20	7,42	0,50	-0,08	-0,16
31,70	7,48	0,50	-0,06	-0,12
32,20	7,59	0,50	-0,11	-0,22
32,70	7,76	0,50	-0,17	-0,34
33,20	7,97	0,50	-0,21	-0,42
33,70	8,33	0,50	-0,36	-0,72
34,20	9,31	0,50	-0,98	-1,96
34,70	9,94	0,50	-0,63	-1,26
35,20	10,09	0,50	-0,15	-0,30
35,70	10,23	0,50	-0,14	-0,28
36,20	10,36	0,50	-0,13	-0,26
36,70	10,47	0,50	-0,11	-0,22
37,20	10,53	0,50	-0,06	-0,12

2.3.2 Эксперимент №3

Vт	рН	дельта V	дельта pH	дельта pH/ дельта V
0,00	1,87	0,50	0,00	0,00
0,50	1,87	0,50	0,00	0,00
1,00	1,88	0,50	-0,01	-0,02
1,50	1,89	0,50	-0,01	-0,02
2,00	1,91	0,50	-0,02	-0,04
2,50	1,92	0,50	-0,01	-0,02
3,00	1,93	0,50	-0,01	-0,02
3,50	1,94	0,50	-0,01	-0,02
4,00	1,95	0,50	-0,01	-0,02
4,50	1,97	0,50	-0,02	-0,04
5,00	1,98	0,50	-0,01	-0,02
5,50	1,99	0,50	-0,01	-0,02
6,00	2,01	0,50	-0,02	-0,04
6,50	2,02	0,50	-0,01	-0,02
7,00	2,04	0,50	-0,02	-0,04
7,50	2,05	0,50	-0,01	-0,02
8,00	2,06	0,50	-0,01	-0,02
8,50	2,08	0,50	-0,02	-0,04
9,00	2,09	0,50	-0,01	-0,02
9,50	2,12	0,50	-0,03	-0,06
10,00	2,14	0,50	-0,02	-0,04
10,50	2,15	0,50	-0,01	-0,02
11,00	2,16	0,50	-0,01	-0,02
11,50	2,18	0,50	-0,02	-0,04
12,00	2,21	0,50	-0,03	-0,06
12,50	2,22	0,50	-0,01	-0,02
13,00	2,25	0,50	-0,03	-0,06
13,50	2,27	0,50	-0,02	-0,04
14,00	2,29	0,50	-0,02	-0,04
14,50	2,32	0,50	-0,03	-0,06
15,00	2,35	0,50	-0,03	-0,06
15,50	2,37	0,50	-0,02	-0,04
16,00	2,40	0,50	-0,03	-0,06
16,50	2,42	0,50	-0,02	-0,04
17,00	2,46	0,50	-0,04	-0,08
17,50	2,49	0,50	-0,03	-0,06
18,00	2,53	0,50	-0,04	-0,08
18,50	2,56	0,50	-0,03	-0,06
19,00	2,59	0,50	-0,03	-0,06
19,50	2,64	0,50	-0,05	-0,10
20,00	2,69	0,50	-0,05	-0,10
20,50	2,74	0,50	-0,05	-0,10
21,00	2,79	0,50	-0,05	-0,10
21,50	2,84	0,50	-0,05	-0,10
22,00	2,90	0,50	-0,06	-0,12
22,50	3,00	0,50	-0,10	-0,20
23,00	3,10	0,50	-0,10	-0,20
23,50	3,21	0,50	-0,11	-0,22
24,00	3,38	0,50	-0,17	-0,34
24,50	3,65	0,50	-0,27	-0,54
24,60	3,76	0,10	-0,11	-1,10
24,70	3,83	0,10	-0,07	-0,70
24,80	4,00	0,10	-0,17	-1,70
24,90	4,26	0,10	-0,26	-2,60
25,00	4,39	0,10	-0,13	-1,30
25,10	4,72	0,10	-0,33	-3,30
25,20	5,08	0,10	-0,36	-3,60
25,30	5,21	0,10	-0,13	-1,30
25,40	5,38	0,10	-0,17	-1,70
25,50	5,56	0,10	-0,18	-1,80
25,60	5,59	0,10	-0,03	-0,30
25,70	5,71	0,10	-0,12	-1,20
25,80	5,78	0,10	-0,07	-0,70
25,90	5,86	0,10	-0,08	-0,80
26,00	5,90	0,10	-0,04	-0,40
26,10	5,96	0,10	-0,06	-0,60
26,20	6,01	0,10	-0,05	-0,50
26,70	6,21	0,50	-0,20	-0,40
27,20	6,36	0,50	-0,15	-0,30
27,70	6,49	0,50	-0,13	-0,26
28,20	6,61	0,50	-0,12	-0,24
28,70	6,82	0,50	-0,21	-0,42
29,20	6,94	0,50	-0,12	-0,24
29,70	7,04	0,50	-0,10	-0,20
30,20	7,14	0,50	-0,10	-0,20
30,70	7,25	0,50	-0,11	-0,22
31,20	7,30	0,50	-0,05	-0,10
31,70	7,38	0,50	-0,08	-0,16
32,20	7,51	0,50	-0,13	-0,26
32,70	7,69	0,50	-0,18	-0,36
33,20	7,88	0,50	-0,19	-0,38
33,70	8,30	0,50	-0,42	-0,84
34,20	9,21	0,50	-0,91	-1,82
34,70	9,85	0,50	-0,64	-1,28
35,20	9,96	0,50	-0,11	-0,22
35,70	10,12	0,50	-0,16	-0,32
36,20	10,24	0,50	-0,12	-0,24
36,70	10,36	0,50	-0,12	-0,24
37,20	10,50	0,50	-0,14	-0,28