Глауберова Соль-

Подлинность.

1. 
   Ион натрия. К 2 мл раствора натриевой соли (7 – 10 мг натрий-иона) прибавляют 2 мл калия карбоната раствора 15 % и нагревают до кипения; осадок не образуется. К раствору прибавляют 4 мл раствора калия пироантимоната и нагревают до кипения. Охлаждают в ледяной воде и при необходимости потирают внутренние стенки пробирки стеклянной палочкой; образуется плотный осадок белого цвета.
   

Na+ + [Sb(OH)6] — → Na[Sb(OH)6]↓

2. 
   Соль натрия, смоченная хлористоводородной кислотой 25 % и внесенная в бесцветное пламя, окрашивает его в желтый цвет.
   
3. 
   Реакция на сульфат-ион
   

Ba²⁺ + SO₄ ^2- = BaSO_{4(осадок не растворим в кислотах и щелочах)}

Задача 14. Обоснуйте возможность использования метода неводного титрования хлорной кислотой и метода алкалиметрии при количественном определении клонидина гидрохлорида. Укажите способы определения конца титрования. Напишите уравнения реакций.

В ряде случаев титрование возможно только в результате взаимодействия титруемого соединения со вспомогательным реактивом перед титрованием или в процессе титрования. В частности, при титровании как оснований солей галогеноводородных кислот (титрант – 0,1 М раствор хлорной кислоты). В среде уксусного ангидрида титруют как основания тем же титрантом соли хлористоводородной кислоты без использования ртути(II) ацетата, поскольку в этой среде в отсутствие воды количественно протонируются непосредственно хлорид-ионы, что в обычных растворителях неосуществимо.

Неводное титрование.

,

Алкалиметрия по связанной кислоте.


Задача 15. Какие общеалкалоидные реактивы используются при испытании морфина гидрохлорида на подлинность? Укажите аналитические эффекты. Поясните почему морфина гидрохлорид реагирует с диазореактивом, напишите уравнение реакции.

По ГФ:

Реактив Фреде(молибдат аммония в серной к-те) - фиолетовая окраска, переходящая в синюю.

---

Реактив Марки (формальдегид в серной к-те) - пурпурное окрашивание, быстро переходящее в сине-фиолетовое.

Азосочетание:




Задача 16. В соответствии с химическим строением ибупрофена предложите метод количественного определения препарата

Алкалиметрия( Т-0,1 М NaOH, Ind-р-р фенолфталеина)

+NaOH–> +H2O
Задача 17.

Объясните особенности количественного определения парацетамола нитритометрическим методом. Приведите уравнения реакций.


Задача 18. Укажите особенности количественного определения субстанции метамизола-натрия согласно ГФ XII. Напишите уравнение реакции.


Задача 19. В соответствии с химическим строением галотана предложите методы идентификации.

Группа- галогенпроизводные углеводороды.



Проба Бельштейна-сине-зеленый цвет (хлор, бром).

---

Задача 20

Обоснуйте возможность проведения количественного определения субстанции

пропифеназона методом неводного титрования. какой метод применяют для количественного определения этого препарата в составе ЛФ?

Производные пиразола.

Проявляет выраженные восстановительные свойства. Окисляется даже слабыми окислителями. Например: несколько капель раствора железа хлорида 3-красно-коричневое окрашивание, переходящее в желтое после добавления кислота хлороводородной.

Метод неводного титрования. Для пропифеназона используют растворитель – диоксан. Титрантом служит 0,1 М раствор хлорной кислоты в ледяной уксусной кислоте (индикатор кристаллический фиолетовый).

Больше пока нет инфы

Задача 21

6. 
   В соответствии с химическим строением предложите реакции идентификации ацетилсалициловой кислоты. Как определяют продукты деструкции ацетилсалициловой кислоты по ФС
   

Реакция щелочного гидролиза с последующим доказательством продуктов гидролиза. Гидролиз кислоты ацетилсалициловой проводят в присутствии раствора гидроксида натрия.



Затем подкисляют разведенной серной кислотой. Образуется белый осадок салициловой кислоты.



К осадку прибавляют 0,1 мл раствора железа(III) хлорида; должно появиться фиолетовое окрашивание.

Уксусную кислоту доказывают по реакции этерификации - взаимодействие с этанолом в присутствии кислоты серной концентрированной. Образуется сложный эфир этилацетат с характерным фруктовым запахом.



б). Реакция образования ауринового красителя (конденсация с формальдегидом).

В присутствии H₂SO₄ (конц.) происходит кислотный гидролиз кислоты ацетилсалициловой - образуется салициловая кислота. Салициловая кислота в присутствии формальдегида и концентрированной серной кислоты (с реактивом Марки) образует ауриновый краситель розового цвета.

Реактив Марки – раствор формальдегида в H

---

₂SO₄ (конц.).



Продукты деструкции –салициловая кислота ,определение ВЭЖХ или по реакциям выше которые.

Если что количественное определение


Задача 22

1. 
   Какие характеристики используют для испытания на чистоту клонидина гидрохлорида методом ТСХ? Как определить эти характеристики? Назовите специфическую примесь и возможный источник ее появления.
   

Клонидин –производное имидазола( слабое основание)

Тонкослойная хроматография — хроматографический метод, основанный на использовании тонкого слоя адсорбента в качестве неподвижной фазы. Он основан на том, что разделяемые вещества по-разному распределяются между сорбирующим слоем и протекающим через него элюентом, вследствие чего расстояние, на которое эти вещества смещаются по слою за одно и то же время, различается. 

Специфическая примесь-исходный продукт синтеза 2,6-дихлоранилин(не более 0,1%) . Определяют методом ТСХ. Испытание выполняют на пластинках Силуфол УФ-254 с СОВС(Стандартный образец вещества свидетеля) исходного продукта. Хроматографируют восходящим методом в системе растворителей метанол-тетрахлорметан (1:1). Пятна проявляют, используя реакцию азосочетания и сравнивают их величину и интенсивность.
Задача 23

В соответствии с химическим строением эфедрина гидрохлорида предложите его количественное определение. Напишите уравнения реакции.

Ответ:



По ГФ Х – неводное титрование в среде ледяной уксусной кислоты в присутствии раствора ацетат ртути (II) , индикатор – кристал.фиолетовый , титрант- хлорная кислота.

ФС предлагает модифицированный метод неводного титрования Среда – смесь муравьиной кислоты и уксусного ангидрида, индикатор – кристаллический фиолетовый, титруют 0,1 Н раствором HClO4, но без раствора ацетата ртути. Предложенная смесь растворителей подавляет диссоциацию хлороводородной кислоты и отпадает необходимость в применении ядовитой соли ртути



Препарата должно быть не менее 99%

---

Задача 24

Приведите уравнения реакции идентификации ментола, основанной на взаимодействии с раствором ванилина, укажите аналитический эффект.

Ответ: По ГФ Х- ЛП растворяют в 1 мл концентрированной серной кислоты и прибаляют раствор ванилина 1% в концент.серной кислоте – появляется желтое окрашивание, которое при добавлении 1 мл воды переходит в малиновое



Задача 25

При анализе клозапина на чистоту проводят определение показателя «Остаточные растворители» методом ГЖХ с применением внутреннего стандарта. Дайте пояснение данному определению. Что называется внутренним стандартом?
В последние годы метод ГЖХ стал широко применяться для определения остаточных органических растворителей в фармацевтических субстанциях, поскольку такие растворители обладают свойством летучести. Примеси органических растворителей попадают в лекарственные вещества на стадиях очистки и кристаллизации фармацевтических субстанций. Содержание органических растворителей необходимо ограничивать, так как многие из них обладают высокой токсичностью, например метанол, ацетон, спирт изопропиловый и другие. Кроме того, органические растворители могут образовывать сольваты с лекарственными веществами и изменять их биодоступность. Поэтому определение остаточных растворителей является обязательным для многих лекарственных веществ.
Метод внутреннего стандарта. Его называют еще методом метки. Он не требует точной дозировки (это его главное достоинство) и основан на сравнении высот пиков или площадей пиков известного вещества-метки и определяемого компонента. В качестве стандарта (метки) стараются подобрать такое вещество, которое бы не реагировало с компонентами смеси, не очень сильно сорбировалось и появлялось на хроматограмме отдельно от других компонентов. Кроме того, его не должно быть в исследуемой смеси.
Задача 26

6. В соответствии с химическим строением трамадола гидрохлорида предложите методы его идентификации.

Трамадол не содержит пиперидинового цикла, однако по фармакологическому действию относится к анальгетическим веществам и также стимулирует опиоидные рецепторы ЦНС. Его активность примерно в 10 раз ниже чем у морфина. В его структуре находится четвертичный углеродный атом и его расстояние от атома азота такое же как и у морфина. Трамадол содержит два асимметрических углеродных атома, однако выпускается он в виде рацемата.

---

Смотрите также файлы

• Курсовая работа защищена с оценкой Дата защиты Председатель цкм.docx

• Задача 1 Экономическая эффективность товарного производства (1.docx

• 1. бхден кейінгі олданан алды материалдар ай класса жоюа жіберіледі а а сыныбы b б сыныбы.docx

• Учет и анализ дебиторской и кредиторской задолженности.docx

• 6 практическая.docx