Трамадола гидрохлорид – это белый или почти белый кристаллический порошок, легко растворим в воде и спирте.

ИК-спектр трамадола гидрохлорида должен иметь совпадение полос с полосами поглощения ИК- спектра стандартного образца трамадола гидрохлорида.

УФ-спектр трамадола (водный раствор) должен иметь максимум поглощения при 272-276 нм.

На ТСХ пятно трамадола должно иметь значение R_f такое же как и пятно стандартного образца.

Трамадола гидрохлорид даёт положительную реакцию на хлорид-ионы – действие раствора нитрата серебра → образуется белый творожистый осадок хлорида серебра:

NaCl + AgNO₃ = AgCl↓ + NaNO₃

Cl^- + Ag⁺ = AgCl↓

Задача 27

6. Обоснуйте применение нитритометрии для количественного определения субстанции хлорамфеникола. Напишите уравнения реакций.

Метод нитритометрии применяется для количественного определения соединений, содержащих первичную или вторичную ароматическую аминогруппу, для определения гидразидов, а также ароматических нитросоединений после предварительного восстановления нитрогруппы до аминогруппы.

В строении левомицетина есть нитрогруппа, которую восстанавливают до первичной ароматической аминогрпуппы и титруют.

Предварительно нитрогруппу восстанавливают цинковой пылью в соляной кислоте до первичной ароматической аминогруппы. Затем после охлаждения раствора, продукт диазотируют 0,1М нитритом натрия. Точку эквивалентности определяют с помощью внешнего индикатора – йодкрахмальная бумага;

2KI + 2NaNO₂ + 4HCl = I₂ + 2NaCl +2KCl + 2NO + 2H₂O
Задача 28

1. ИК-спектр. Инфракрасный спектр субстанции, снятый в диске с калия бромидом, в области от 4000 до 400 см^-1 по положению полос поглощения должен соответствовать спектру стандартного образца верапамила гидрохлорида.

2. УФ-спектр. Ультрафиолетовый спектр 0,002 % раствора субстанции в 0,01 М растворе хлористоводородной кислоты в области длин волн от 210 до 340 нм должен, так же, как и спектр аналогичного раствора стандартного образца, иметь максимумы поглощения при 229 и 278 нм, минимум поглощения при 252 нм и плечо при 282 нм. Отношение оптических плотностей А₂₇₈/А₂₂₉ должно составлять от 0,35 до 0,39.

Инфракрасная спектроскопия и ультрафиолетовая – относятся к оптической спектроскопии. Исследуемые при этом длины волн от 10

---

^-1 до 10^-6 см. ИК – спектроскопия основана на излучении колебаний одних атомов (или групп атомов) вещества относительного других атомов. Молекулы органических веществ характеризируется энергетическими уровнями, связанными с вращательным и колебательным движением

УФ - спектрофотометрические измерения проводят обычно в растворах. В качестве растворителя используется дистиллированная вода, кислоты, щелочи, спирты (метанол, этанол), некоторые другие органические растворители. Растворитель не должен поглощать в той области спектар, что и анализируемое вещество. Характер спектра (структура и положение полос поглощения) может изменяться в различных растворителях, а также при изменениях рН среды.

Задача 29

6. На основании химического строения приведите уравнения реакции подлинности субстанции ампициллина. Поясните, чем обусловлены амфотерные свойства данного препарата.

Гидроксамовая реакция. Вначале происходит щелочной гидролиз препарата с образованием пенициллоиновой кислоты, которая реагирует с гидроксиламином, образуя гидроксамовую кислоту.

После подкисления получают гидроксаматы железа (III) красно-фиолетового цвета или зеленый осадок гидроксамата меди (II).





Ампициллин с реактивом Фелинга приобретает фиолетовое окрашивание.  Амфотерные свойства ампициллина обусловлены наличием в структуре карбоксильной и амино-группы.

Задача 30

6. В соответствии с химическим строением нитроглицерина предложите методы идентификации препарата. Напишите уравнения реакций.

Характерным свойством нитроглицерина является его спо­собность при сотрясении или нагревании взрываться вследствие разложения, проходящего с выделением огромного объема силь­но нагретых газов.




При гидролизе нитроглицерина в присутствии щелочи обра­зуются глицерин и соль азотной кислоты.


Если к продуктам реакции добавить гидросульфат калия и на­гревать до 180 °С, появляется острый характерный запах акро­леина (реакция на глицерин)

---

Задача 31

6.Какой метод может быть использован для оценки количественного содержания аскорбиновой кислоты в составе лекарственной формы с учетом содержания другого компонента? обоснуйте выбор метода и укажите условия его применения.

Для определения количественного содержания аскорбиновой кислоты применяются традиционные титриметрические методы. Несмотря на неоспоримые достоинства титриметрии, этот метод имеет ряд ограничений, к числу которых следует отнести: невозможность получения достоверного результата в присутствии других компонентов.

Для количественной оценки кислоты аскорбиновой в многокомпонентных образцах со сложной матрицей, следует применять только высокоспецифичные или сепарационные методы анализа. Метод КЭ является дополнением и в то же время, альтернативой ВЭЖХ, характеризуется высокой эффективностью, малым расходом недорогих реагентов и простотой эксплуатации, капилляры долговечны и легко регенерируются. Несомненно, как и любой инструментальный метод, метод КЭ предполагает материальные затраты на приобретение оборудования, однако такое оборудование является универсальным. Предложенная методика КЭ может быть использована для контроля качества лекарственного растительного сырья и лекарственных препаратов, содержащих кислоту аскорбиновую (плоды и сироп шиповника, витаминный сбор №2, листья бархатцев, растворов кислоты аскорбиновой для инъекций и препарата «Аскорутин»).

Для количественного определения кислоты аскорбиновой в инъекционных растворах можно используют более дешевый и доступный спектрофотометрический метод с ФМК.

В большинстве современных лабораторий используют следующие методы количественного определения кислоты аскорбиновой:

• 
  Оптические методы
  

1. 
   Спектрофотометрический метод на основании свободной кислоты фосфорномолибденовой.
   
2. 
   Высокоспецифичный спектрофотометрический ферментативный метод на основе аскорбатоксидазы
   

• 
  Хроматографические методы
  

1. 
   Метод ВЭЖХ
   
2. 
   Капиллярный зональный электрофорез
   
3. 
   Мицеллярная электрофонетическая хроматография.
   

Задача 32

---

6.Какие реакции могут быть использованы для подтверждения подлинности действующего вещества в составе лп «Валидо»?

1. ВЭЖХ. На хроматограмме испытуемого образца время удерживания первого из 2 основных пиков должно соответствовать времени удерживания пика ментола, второго пика – времени удерживания пика ментилизовалерата на хроматограмме стандартного раствора (см. раздел «Родственные примеси»).

2. 
   Качественная реакция. 1 г субстанции растворяют в 1 мл серной кислоты концентрированной, прибавляют 1 мл раствора ванилина в серной кислоте, перемешивают и прибавляют 1 мл воды; должно появиться малиново-красное окрашивание и характерный запах изовалериановой кислоты.
   

Задача 33

6. Какие реакции могут быть использованы для подтверждения наличия первичной аминогруппы в молекуле лекарственного вещества гексэдин (гексорал)?

Реакции подлинности

1. Реакция образования азокрасителя. Основана на свойстве веществ с первичной ароматической аминогруппой образовывать с нитритом натрия в кислой среде соли диазония, которые при сочетании с фенолами (в щелочной среде) или ароматическими аминами (в кислой среде) дают азокрасители. Реакция азосочетания проходит преимущественно в пара-положении, а если оно занято - в орто-положении.

2. Реакция окисления. В качестве окислителей используют хлорамин, пероксид водорода, калия бихромат, калия перманганат в кислой среде.

3. Реакция конденсации с ароматическими альдегидами. Продукты реакции первичных аминов с п-диметиламинобензальдегидом или ванилином в среде хлороводородной кислоты окрашены в желто-оранжевый цвет.
Задача 34

Наиболее близким к изобретению по совокупности признаков аналогом (прототипом) является способ получения комплекса фосфолипидов их сырья животного происхождения, включающий измельчение сырья, экстракцию общих липидов смесь хлороформа с метанолом отделение нелипидных примесей промывкой экстракта, перерастворение общих липидов и осаждение фосфолипидов, при этом экстракцию общих липидов проводят из промышленных отходов головоногих моллюсков, отделение нелипидных примесей проводят путем промывки экстракта 0,09-0,1%-ным водным раствором хлористого натрия, перерастворяют общие липиды в органическом растворителе, а фосфолипиды осаждают ацетоном при соотношении растворителя и ацетона 1:5-1:10 в течение 1-2 час, кроме того, в качестве растворителя на стадии перерастворения общих липидов используют петролейный эфир, диэтиловый эфир, хлороформ или этиловый спирт 

---

---

Смотрите также файлы

• Курсовая работа защищена с оценкой Дата защиты Председатель цкм.docx

• Задача 1 Экономическая эффективность товарного производства (1.docx

• 1. бхден кейінгі олданан алды материалдар ай класса жоюа жіберіледі а а сыныбы b б сыныбы.docx

• Учет и анализ дебиторской и кредиторской задолженности.docx

• 6 практическая.docx