Задача 35

Для идентификации веществ используют общегрупповую реакцию на стероидный цикл с кислотой серной концентрированной: метилтестостерон и метиландростендиол образуют желто-оранжевое окрашивание с характерной флуоресценцией, метандростенолон - красное окрашивание.

Задача 36

Для установления подлинности омепразола используют ИК УФ.

Подлинность омепразола подтверждают с помощью ИК-спектра, снятого после его прессования в виде таблеток с бромидом калия, в области 4000-400 см-1. Спектр должен совпадать со спектром стандартного образца

Для подтверждения подлинности препарата используют метод ТСХ в системе растворителей дихлорметан (насыщ. аммиаком) - дихлорметан - изопропиловый спирт (2:2:1). Контролируют величину Rf, которая должна совпадать у испытуемого и стандартного раствора

Задачи 37. Какие реактивы могут быть использованы для подтверждения наличия третичного атома азота в составе молекулы нитразепама? Укажите аналитические эффекты реакции.




Задачи 38. . С помощью каких реакций можно подтвердить подлинность субстанции рутозида, входящего в состав препарата «Компливит»? Какие особенности структуры и химических свойств рутозида используются при этом?











Задача 39. Обоснуйте возможность кол.опр. ЛВ дротаверина гидрохлорида методом алкалиметрии, укажите условия титрования, способ фиксации КТТ.

Дротаверин проявляет более выраженные основные свойства, чем папаверин, поэтому для выделения основания из раствора пре­парата следует добавить раствор щелочи.

---

Алкалиметрия в спиртоводной среде (или вместо спирта можно взять хлороформ) NaOH 0,1 М. Индикатор ФФ.


Задача 40. ОКСИМЕТАЗОЛИН



0,200 г испытуемого образца растворяют в смеси из 20 мл кислоты уксусной безводной  и 20 мл ангидрида уксусного и титруют0,1 М раствором кислоты хлорной потенциометрически.

1 мл 0,1 М раствора кислоты хлорной соответствует 29,68 мг С16Н24N2О·HCl.
Задача 41. Фентанил относится к синтетическим производным пиперидина и циклогексана.

ТСХ занимает одно из ведущих мест в качественном анализе объектов. достоинства и особенности:

– это единственный хроматографический метод, позволяющий проводить полный анализ неизвестной смеси, поскольку исследователь имеет возможность проверить, не остались ли на старте неэлюированные компоненты;

– по производительности превосходит газовую и высокоэффективную жидкостную хроматографию, по крайней мере, на порядок; использует более простое и дешевое оборудование;

– обладает высокой селективностью, которую легко варьировать, подбирая состав подвижной фазы; в отличие от ВЭЖХ нет ограничений в выборе растворителей;

– дает возможность одновременного разделения нескольких образцов; использования однократного или многократного элюирования (при различных условиях), а также одновременного разделения компонентов одного и того же образца с помощью различных элюентов;

– возможна оптимизация разрешающей способности хроматографической системы при разделении сложной смеси только для интересующих компонентов, что позволяет экономить время;

– возможно детектирование соединений с высокой чувствительностью и селективностью, которые легко варьировать подбором проявляющего реагента; полученные результаты разделения легко оценить визуально;

– можно сохранять хроматограммы для последующего детектирования и осуществлять спектральную идентификацию хроматографических зон после разделения в любом диапазоне длин волн, включая ИК. У планарной хр

---

 Наиболее широко применяемым для испытаний на чистоту является хроматография в тонком слое (ТСХ).

Пластинки с тонким слоем  сорбента выпускаются промышленным способом: импортные типа «Мерк», «Силуфол»  или отечественные "Сорбфил", «Олафол» и др.  Выпускаются пластинки, содержащие в слое сорбента добавки неорганических люминофоров и позволяющие идентифицировать вещества в УФ-свете - Силуфол УФ 254 и Силуфол УФ 366 (числа показывают длину волны УФ-света в нм, которым следует облучать пластинку после хроматографирования исследуемых веществ). Размеры пластин различны 5x15;.10x10; 15x15; 20x20см; толщина слоя сорбента, как правило, равна 0,10-0,20 мм.

В основе разделения веществ  в ТСХ преимущественно лежат  процессы распределения и адсорбции.  Распределительная хроматография основана на непрерывном перераспределении хроматографируемых веществ между двумя фазами, одна из которых неподвижна. 

Подвижная фаза может  быть представлена одним или смесью нескольких растворителей. При выборе подвижной фазы исходят из полярности компонентов смеси и полярности растворителей. Обычно для веществ полярного характера рекомендуется подвижная фаза, содержащая смесь полярных растворителей, для неполярных веществ - обратная зависимость. Подвижная фаза не должна обладать слишком большой элюирущей способностью, т.к. в этом случае вещество будет двигаться вместе с фронтом подвижной фазы, но, с другой стороны, слишком слабый элюент задерживает движение вещества.

Анализ методом ТСХ включает следующие стадии:

• 
  Подготовка пластинок с тонким слоем сорбента
  
• 
  Подготовка подвижной фазы
  
• 
  Подготовка камеры для хроматографирования
  
• 
  Подготовка растворов анализируемого образца и "свидетелей"
  
• 
  Нанесение проб подготовленных растворов на пластинку
  
• 
  Процесс хроматографирования
  
• 
  Обнаружение зон компонентов смеси на хроматограмме
  
• 
  Анализ хроматограмм, заключение.  
  

В качестве свидетелей используют:  Государственные стандартные образцы (ГСО) и рабочие стандартные образцы (РС0).

ГСО выпускаются промышленностью в соответствии с требованиями фармакопейных статей, разработанных на эти вещества -стандарты. Они представляют собой эталонные образцы лекарственных веществ

---

, максимально очищенных от примесей, с содержанием действующего вещества 100 %.

Если ГСО отсутствует, то применяют РСО, в качестве которого используют серийные лекарственные вещества, соответствующие требованиям фармакопейных статей.

  Нанесение проб подготовленных растворов на пластинку проводятся с помощью микрошприца, калиброванных микропипеток или капилляров. Объем наносимого раствора как правило 1-10 микролитров с содержанием вещества до I00-200мкг.

Обнаружение веществ  компонентов смеси на хроматограмме  проводится следующими способами:

1. По собственной окраске,  если вещество окрашено;

2. По флуоресценции  веществ при облучения пластин  УФ-светом.

На основе химических свойств:

3. По окраске пятен,  получаемых в результате реакций,  проходящих при обработке парами  или опрыскивания хроматограмм  какими-либо реагентами, образующими окрашенные соединения с исследуемыми веществами. 
Задача 42. ТРИМЕПЕРИДИН За счет основных свойств атомов азота возможно кислотно-основное титрование в среде неводного растворителя.

Для подавления диссоциации хлорид-ионов (в случае титрования солей хлористоводородной кислоты) добавляют раствор ацетата ртути (II) или в качестве растворителя используют смесь муравьиной кислоты и уксусного ангидрида.

Растворитель: ледяная уксусная кислота;

Титрант: титрованный раствор хлорной кислоты (HClO₄);

Индикатор: кристаллический фиолетовый (из фиолетового до зеленого);



Задача 43. ФЕНОБАРБИТАЛ Производные барбитуровой кислоты образуют нерастворимые соли с ионами серебра, ртути (II), меди (II), кобальта (II). Эта реакция происходит только с ионизированной формой, поэтому кислотную форму барбитурата предварительно необходимо перевести в ионную. Однако при этом нельзя допускать избытка щелочи, так как он при последующем выполнении реакции приведет к образованию гидроксидов металлов. Поэтому более целесообразно выполнять эту реакцию в смеси растворов гидрокарбоната и карбоната натрия.

Различная окраска медных солей позволяет дифференцировать барбитураты.

Название ЛВ	Эффект реакции
барбитал барбитал-натрий	синее окрашивание, затем осадок красно-сиреневого цвета
фенобарбитал	осадок бледно-сиреневого цвета, не изменяющийся при стоянии.
бензонал	серо-голубой осадок
гексенал	голубое окрашивание, переходящее в ярко-синее, затем выпадает белый осадок

---

 При выполнении реакции кислотные формы предварительно растворяют в растворе щёлочи (не должно быть избытка), а затем прибавляют раствор соответствующего реактива; солевые формы растворяют в воде.

 




Задача 44. ПАРАЦЕТАМОЛ ФС: 3. Качественная реакция. 0,1 г субстанции встряхивают с 10 мл воды и прибавляют 0,5 мл 3 % раствора железа(III) хлорида; должно появиться сине-фиолетовое окрашивание.



Качественные реакции.

1. Парацетамол образует с раствором дихромата натрия в соляной кислоте окрашенное соединение. Образуется индофенол фиолетового цвета.



        индофенол – неизменяющееся фиолетовое окрашивание.

Наличием в молекуле парацетамола фенольного гидроксила обусловлена реакция образования азокрасителя. Препарат растворяют в щелочи и добавляют 1-2капли свежеприготовленной соли диазония. Появляется красное окрашивание.


Задача 45. ОКСАЗЕПАМ. Реакция диазотирования и азосочетания первичной ароматической аминогруппы, образующейся после предварительного гидролиза при кипячении в растворе хлороводородной кислоты. При этом в результате кислотного гидролиза образуется 2-амино-5-хлорбензофенон, который затем диазотируют:



 Реакция диазотирования лежит в основе нитритометрического определения производных бензодиазепина.



Задача 46. ОКСАЗЕПАМ Количественное определение по ФС. Определение проводят методом титриметрии.

Около 0,25 г (точная навеска) субстанции растворяют в смеси 10 мл уксусной кислоты безводной и 90 мл уксусного ангидрида и титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты.

Конечную точку титрования определяют потенциометрически.

1 мл 0,1 М раствора хлорной кислоты соответствует 28,67 мг оксазепама C

---

Смотрите также файлы

• Курсовая работа защищена с оценкой Дата защиты Председатель цкм.docx

• Задача 1 Экономическая эффективность товарного производства (1.docx

• 1. бхден кейінгі олданан алды материалдар ай класса жоюа жіберіледі а а сыныбы b б сыныбы.docx

• Учет и анализ дебиторской и кредиторской задолженности.docx

• 6 практическая.docx