Файл: Задача 2 Рутин ( Rutinum) 3 рутозид кверцетина 3рамногликозил3,5,7, 3 1,4 1 пентаоксифлавон.doc

ВУЗ: Не указан

Категория: Решение задач

Дисциплина: Не указана

Добавлен: 08.11.2023

Просмотров: 105

Скачиваний: 1

ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.



Т – 0,1 М натрия гидроксид

Индикатор – спиртовый раствор бромтимолового синего.

f = 1

Хранение: в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.

Применение: стимулирует окислительно-восстановительные процессы в организме, является нейромедиатором. Проявляет дезинтоксикационные свойства. Применяется при лечении заболеваний ЦНС: эпилепсии, психозов, депрессий.

Заключение: препараты относятся к группе аминокислот. При проведении оценки качества ЛВ кислота глутаминовая внешний вид не отвечал требованиям НД по разделу «Описание» - порошок был отсыревшим и серого цвета. Требования к хранению кислоты глутаминовой – хорошо укупоренная тара, предохраняющая от действия света. Отсыревание препарата может быть вызвано попаданием во флакон атмосферной влаги. При действии света возможно разложение препарата (декарбоксилирование, дезаминирование, циклизация).
Задача № 6

Эуфиллин (Euphillinim)

Аминофиллин


М.в. 180,17

М.в. 60,10

Теофиллин с 1,2-этилендиамином

Аминофиллин является производным ксантина.

Описание: белый или белый с желтоватым оттенком кристаллический порошок со слабым аммиачным запахом. На воздухе поглощает углекислоту, при этом растворимость уменьшается.

Растворимость: растворим в воде, водные растворы препарата имеют щелочную реакцию среды.

Подлинность:

  1. ИК-спектр спектр должен совпадать со спектром стандарта.

  2. УФ-спектр в растворе хлороводородной кислоты в области 250-300 нм имеет максимум поглощения 273 нм.

  3. Мурексидная проба (ГФХ). Реакция основана на восстановительных свойствах ксантина. ЛП растворяют в воде, помещают в фарфоровую чашку, добавляют разведенную соляную кислоту, несколько капель пергидроля, выпаривают на кипящей водяной бане досуха. При смачивании 1-2 каплями раствора аммиака появляется пурпурово-красное окрашивание.





  1. Реакция комплексообразования (ГФХ). Реакция основана на наличии этелендиамина, способного образовывать комплекс с ионом меди (II). К водному раствору эуфиллина прибавляют р-р сульфата меди (II). Образуется комплекс красно-оранжевого цвета.




  1. Выделение основания теофиллина (ГФХ). К раствору добавляют разбавленную соляную кислоту. Выпадает осадок белого цвета, который отфильтровывают, промывают водой и сушат. Температура плавления полученного осадка должна быть 269 – 274оС.



Чистота:

  1. Сульфатная зола.

  2. Тяжелые металлы.

  3. Сульфаты.

Количественное определение:

  1. Ацидиметрия. Вариант косвенной нейтрализации. Метод основан на наличии этилендиамина, обладающего основными свойствами.

Навеску препарата (0,3) растворяют в 25 мл свежепрокипяченной, охлажденной воды, титруют 0,1 М раствором соляной кислоты до оранжево-розовой окраски.

Т – 0,1 М HCl

Индикатор – метиленовый оранжевый. (до оранжево-розовой окраски)

f = ½




Содержание этилендиамина в ЛП должно быть 14,0 – 18,0 %.

  1. Метод косвенной нейтрализации (количественное обнаружение теофиллина). Метод основан на наличии в молекуле теофиллина основного центра, способного реагировать с серебра нитратом.

0,4 препарата помещают в широкогорлую коническую колбу ёмкостью 250 мл и сушат в сушильном шкафу при 125 – 130о до исчезновения аминов (около 2,5 часов). Высушенную навеску растворяют в 100 мл горячей свежепрокипяченной воды и кипятят в течение 1 минуты. К охлажденному раствору прибавляют 25 мл 0,1Н раствора серебра нитрата, титруют 0,1 М раствором натрия гидроксида до появления красно-фиолетового окрашивания.



Выделившуюся азотную кислоту титруют раствором натрия гидроксида.

Т – 0,1 NaOH

f = 1

Индикатор – феноловый красный.

До появления фиолетово-красного окрашивания.



Содержание теофиллина в ЛП должно быть 80,0 – 85,0%.

Хранение: список Б, в хорошо укупоренной, заполненной доверху таре, предохраняющей от действия света.

Применение: спазмолитическое (сосудорасширяющее, бронхорасширяющее) средство.

Вопрос: Почему произошло неполное растворение вещества?

Ответ: Эуфиллин – препарат, состоящий из теофиллина и этилендиамина. Благодаря наличию последнего вещество лучше растворяется. На воздухе способен поглощать углекислоту за счет наличия этилендиамина. При этом растворимость препарата снижается. Вероятно неполное растворение ЛП связано с неправильным хранением (неплотно закрытая тара).



Задача № 8

РастворРингера-Локка (Solucio Ringeri-Locke)

Состав:

Натрия хлорида 0,9

Калия хлорида 0,02

Кальция хлорида 0,02

Натрия гидрокарбоната 0,02

Воды для инъекций до 100 мл
Натрия хлорид (Natriichloridum)

NaCl

М.в. 58,44

Описание: белые кубические кристаллы или белый кристаллический порошок без запаха соленого вкуса.

Растворимость: растворим в 3 ч. воды, мало растворим в спирте.

Подлинность:

  1. На натрий:

    1. Желтое окрашивание бесцветного пламени горелки.

    2. Реакция комплексообразования с цинкуранилацетатом. Водный раствор ЛП подкисляют уксусной кислотой, добавляют реактив. Образуется осадок желтого цвета.



  1. На хлорид-ион:

Реакция осаждения с р-ром серебра нитрата. К водному раствору натрия хлорида прибавляют несколько капель кислоты азотной разведенной, затем серебра нитрат. Выпадает белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака:



Чистота:

  1. Соли аммония. К препарату прибавляют натрия гидроксид. Не должно быть запаха аммиака.



  1. Ионы кальция. К препарату прибавляют р-р щавелевой кислоты. Не должно быть помутнения.



  1. На ионы магния. Не должно быть мути при добавлении раствора натрия фосфата.



  1. На ионы бария. Не должно быть помутнения при добавлении р-ра кислоты серной.



  1. Железо (не более 0,0003%)

  2. Сульфаты (не более 0,005%)

  3. Мышьяк (не более 0,00005%)

Количественное определение:

Прямое аргентометрическое титрование (Метод Мора). Метод основан на свойстве хлорид-ионов количественно осаждаться раствором серебра нитрата.



Т – 0,1 серебра нитрат/

Индикатор – хромат калия.

f = 1




Хранение: в хорошо укупоренной таре.

Калияхлорид (Kalii chloridum)

KCl

М.в. 74,56

Описание: бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок без запаха, соленого вкуса.

Растворимость: Растворим в 3 ч. воды, практически нерастворим в спирте.

Подлинность:

  1. На калий:

    1. Фиолетовое окрашивание пламени горелки.

    2. Реакция осаждения виннокаменной кислотой. К водному раствору препарата добавляют натрия ацетат и раствор кислоты виннокаменной. Выпадает белый кристаллический осадок, растворимый в минеральных кислотах и щелочах, нерастворимый в кислоте уксусной.



1.3. К водному раствору соли калия, предварительно прокаленной для удаления солей аммония, прибавляют раствор уксусной кислоты и раствора кобальтинитрита натрия, образуется желтый кристаллический осадок.


  1. На хлориды: см. «Натрия Хлорид»

Чистота: см. «Натрия хлорид».

Количественное определение: см. «Натрия хлорид»

Кальция хлорид (Сalciichloratum)

CaCl2 х Н2О
М.в. 219,08

Описание: бесцветные кристаллы без запаха, солено-горького вкуса. Препарат очень гигроскопичен. На воздухе расплывается.

Растворимость: очень легко растворим в воде, вызывая при этом очень сильное охлаждение раствора, легко растворим в спирте.

Подлинность:

  1. На кальций:

    1. Реакция осаждения с аммония оксалатом. К водному раствору кальция хлорида прибавляют раствор кислоты щавелевой. Образуется белый кристаллический порошок, нерастворимый в кислоте уксусной разведенной и растворе аммиака, но растворимый в разведенных минеральных кислотах.



1.2. Кирпично-красное окрашивание бесцветного пламени горелки.

  1. На хлориды: см. «Натрия хлорид»

Чистота:

  1. Прозрачность и цветность раствора.

  2. Кислотность и щелочность.

  3. Сульфаты.

  4. Тяжелые металлы.

  5. Железо (не более 0,0002%)

  6. Барий.

  7. Алюминий.

  8. Фосфаты.

  9. Соли магния и щелочных металлов.

  10. Цинк.

  11. Мышьяк.

Количественное определение:

Комплексонометрическое титрование (прямое). В присутствии аммиачного буфера (рН 9-10).

Т – 0,05 М Трилон Б.