Файл: Задача 2 Рутин ( Rutinum) 3 рутозид кверцетина 3рамногликозил3,5,7, 3 1,4 1 пентаоксифлавон.doc

Скачать файл
Заказать решение

ВУЗ: Не указан

Категория: Решение задач

Дисциплина: Не указана

Добавлен: 08.11.2023

Просмотров: 106

Скачиваний: 1

ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.



Чистота:

  1. Прозрачность и цветность раствора.

  2. Кислотность и щелочность.

  3. Пирокатехин. К препарату добавляют воду и раствор ацетата свинца. В течение 2 минут не должно появляться мути.

  4. Фенол. При нагревании водного раствора препарата не должен ощущаться запах фенола.

  5. Сульфатная зола.

Количественное определение:

Обратная бромид-броматометрия.

Т – 0,1 М калия бромат.

Индикатор – крахмал.

Около 0,2 ЛП помещают в мерную колбу емкостью 100 мл, растворяют в 20 мл воды и доводят объем раствора до метки. 20 мл полученного раствора переносят в склянку для бромирования емкостью 250 мл, добавляют 40 мл 0,1 Н калия бромата, 10 мл раствора калия бромида и 10 мл 50% серной кислоты, перемешивают и оставляют на 15 минут. Затем к смеси добавляют 20 мл раствора иодида калия, сильно взбалтывают и оставляют на 10 минут в темном месте. После этого добавляют в смесь2-3 мл хлороформа и титруют выделившийся иод 0,1 Н раствором натрия тиосульфата до синей окраски.






f = 1/6



Хранение: в хорошо укупоренных банках оранжевого стекла.

Применение: антисептик.


Тимол (Thymolum)



2 – Изопропил – 5 – метилфенол

М.в. 150,22

Тимол является производным фенолов

Описание: крупные бесцветные кристаллы или кристаллический порошок с характерным запахом и пряно-жгучим вкусом, летуч с водяным паром.

Растворимость: очень мало растворим в воде, легко растворим в спирте, хлороформе, эфире, жирных маслах и кислоте уксусной ледяной, растворим в растворе едкого натра.

Подлинность:

  1. ИК-спектр должен совпадать со спектром стандарта.

  2. УФ-спектр.

  3. Температура плавления 49 – 51оС.

  4. В холодной воде тимол погружается вниз, при повышении температуры более 45оС плавится и поднимается на поверхность.

  5. Реакция конденсации в щелочной среде с хлороформом. Препарат растворяют в растворе натрия гидроксида, нагревают. Образуется красно-фиолетовый продукт реакции (конденсированный).



  1. Реакция нитрования азотной кислотой в присутствии серной кислоты, уксусного ангидрида.

Образуется производное индофенола (сине-зеленое окрашивание в отраженном свете, темно-красное-в проходящем свете).



Чистота:

  1. Кислотность и щелочность.

  2. Фенол.

  3. Нелетучий осадок.

Количественное определение:

Прямой бромид-броматометрический метод.

Индикатор-метиленовый оранжевый+метиленовый синий.

Около 0,5 препарата (точная навеска) растворяют в 5 мл раствора едкого натра в мерной колбе емкостью 100 мл и доводят объем раствора водой до метки. 10 мл полученного раствора переносят в колбу с притертой пробкой, прибавляют 0,5 бромида калия, 40 мл разведенной соляной кислоты, 3 капли раствора метилового оранжевого и при сильном взбалтывании титруют 0,1 Н раствором бромата калия. Концу титрования прибавляют еще 2 капли раствора метилового оранжевого. Исчезновение розового окрашивания жидкости указывает на конец титрования.

Т – 0,1 калия бромат

Индикатор – метиловый оранжевый

f =1/4







Хранение: список Б, в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.

Применение: антисептическое и противоглистное средство.
Вопрос: Образцы отсыревшие, грязно-розового цвета.

Ответ: Резорцин на свету и воздухе способен приобретать розовый цвет. При повышенной влажности и неправильном хранении (плохо укупоренная тара) может отсыревать.
Задача №14

Феноксиметилпенициллин (Phenoxymethylpenicillinum)



М.в. 356,38

Феноксиметилпенилиннин относится к группе В-лактамных антибиотиков.

Описание: белый мелкокристаллический порошок горького вкуса слегка гигроскопичен. Легко разрушается при действии кислот, щелочей и окислителей, при нагревании в водных растворах, а так же при действии пелициллиназы. Медленно разрушается при хранении в водных растворах при комнатной температуре.

Растворимость: очень легко растворим в воде, растворим в метаноле и этаноле.

Подлинность:


  1. ИК-спектр должен совпадать со спектром стандарта.

  2. УФ-сектрофотометрия (при длинах волн 268 и 274 нм).

  3. Реакция комплексообразования. Реакция основана на на разрыве В-лактамного цикла с образованием внутрикомплексной соли меди (II) с гидроксамовой кислотой (осадок зеленого цвета) или железа (III) – красное или фиолетовое окрашивание.



  1. На натрий: желтое окрашивание бесцветного пламени горелки.

  2. Удельное вращение не менее 270 о.

Чистота:

  1. Прозрачность и цветность

  2. Показатель поглощения. Оптическая плотность 0,18% раствора в кювете толщиной 1 см, при длине волны 280 нм не более 0,18.

  3. Кислотность и щелочность. рН 5,5 – 7,5 (2% раствор, потенциометрически).

  4. Потеря в весе при высушивании

  5. Испытание на токсичность.

  6. Испытание на пирогенность.

  7. Испытание на стерильность.

Количественное определение:

  1. УФ-спектрофотометрия.

Метод основан на способности феноксиметилпенициллина поглощать свет в УФ-области при определенной длине волны за счет наличия сопряженной системы в структуре молекулы.

Около 0,1 препарата (точная навеска) растворяют в 4 мл 5% раствора гидрокарбоната натрия, разводят водой до 500 мл и определяют оптическую плотность при длине волны 268 нм в кювете толщиной слоя 1 см.

2. Обратное йодометрическое титрование. Метод основан на окислении продуктов щелочного гидролиза пенициллина йодом.

Т – 0,01М раствор йода

рН 4,5 (ацетатный буфер)

f = 1/8

Индикатор-крахмал

Сущность метода заключается в том, что продукт инактивации пенициллина (1М раствором гидроксида натрия при комнатной температуре) – натриевую соль пенициллоиновой кислоты окисляют йодом. При рН 4,5.



Определение суммы пенициллинов выполняют обратным йодометрическим методом. Избыток 0,01 М раствором йода оттитровывают раствором тиосульфата натрия той же концентрации после 20 мин пребывания ее в темном месте



Одновременно проводят контрольный опыт с тем же количеством пенициллина, не подвергнутого щелочному гидролизу, а так же йодометрическое определение соответствующего ГСО.
Хранение: список Б, в сухом месте при комнатной температуре, во флаконах, герметически закрытых резиновыми пробкаим, обжатыми алюминиевыми колпачками.


Применение: антибиотик.

Вопрос: порошок отсыревший и трудно растворим в воде.

Ответ: феноксиметилпенициллин – порошок, при неправильном хранении быстро разлагается (на воздухе, при повышении температуры, в присутствии влаги). Хранить следует в плотно закрытой таре, предохраняющей от действия влаги. Вероятно, препарат не соответствует требованиям НД ввиду его неправильного хранения.
Задача №16

Ампициллина натриевая соль (Ampicillinum-natrium)(не ГФХ)



Ампициллина натриевая соль относится к группе В-лактамных антибиотиков.

Описание: порошок или пористая масса белого (или с кремоватым оттенком) цвета, горького вкуса. Гигроскопичен.

Растворимость: легко растворим в воде, растворим в спирте.

Подлинность:

  1. ИК-спекрт должен совпадать со спектром стандарта.

  2. УФ-спектрофотометрия. Значения оптических плотностей в максимумах (256, 261, 267 нм) и минимумах (255, 260, 266 нм) поглощения.

  3. Удельное вращение от +280 до 305о (0,25% водный раствор).

  4. Реакция комплексообразования. Реакция основана на разрыве В-лактамного кольца с образованием внутрикомплексной соли мели (II) c гидроксамовой кислотой (осадок зеленого цвета) или железа (III) – красное или фиолетовое окрашивание.



  1. Обнаружение ковалентно связанной серы после превращения ее в сульфид-ион сплавлением с едкими щелочами. Сульфид-ион затем открывают по образованию красно-фиолетового окрашивания после добавления раствора нитропруссида натрия.

  2. На натрий: пожелтение бесцветного пламени горелки.

  3. Образование пенилловой и пеницилленовой кислот. Пенилловая кислота образуется при рН 2,0; пеницилленовая при рН 5,0.

  4. В обоих случаях на первом этапе расщепляется В-лактамный цикл с образованием пенициллоиновой кислоты. Затем происходит конденсация карбоксильной группы (пеницилленовая кислота) или амидной группы (пенилловая кислота) с гидроксильной группой ацильного радикала.



Чистота:

  1. Прозрачность и цветность.

  2. Посторонние примеси (УФ-спектрофотометрия).

  3. рН 8,0-9,5.

  4. Содержание воды.

  5. Определение йодсорбирующих примесей основано на том, что сами пенициллины йодом не окисляются. Окисление йодом проводится только после щелочного гидролиза и добавления ацетатного буфера при рН 4,5. Если же окисление йодом проводить в тех же условиях, но без предварительного щелочного гидролиза, то окисляться будут только возможные продукты расщепления (йодсорбирующие примеси).

  6. Токсичность (биологическим методом).

  7. Посторонние пенициллины.



Количественное определение:

Йодометрический метод. Обратное титрование.

Метод основан на окислении продуктов щелочного гидролиза амоксициллина йодом.

f = 1/8

индикатор – крахмал.

Т – 0,01 М р-р йода

Сущность метода заключается в том, что продукт инактивации пенициллина (1М раствором гидроксида натрия при комнатной температуре) – натриевую соль пенициллоиновой кислоты окисляют йодом. При рН 4,5.



Определение суммы пенициллинов выполняют обратным йодометрическим методом. Избыток 0,01 М раствором йода оттитровывают раствором тиосульфата натрия той же концентрации после 20 мин пребывания ее в темном месте



Одновременно проводят контрольный опыт с тем же количеством пенициллина, не подвергнутого щелочному гидролизу, а так же йодометрическое определение соответствующего ГСО.

Хранение: список Б, в сухом месте, при комнатной температуре.

Применение: антибиотик.

Вопрос: значение рН 10,0

Ответ: ампициллина натриевая соль – амфолит, устойчивый в щелочной среде.

Задача №18

Папаверина гидрохлорид (Papaverini hydrochloridum)



6,7 – Диметокси-1-(3,4-диметоксибензил)-изохинолина гидрохлорид

Папаверина гидрохлорид является является производным бензилизохинолина

М.в. 375,86

Описание: белый кристаллический порошок без запаха, слегка горьковатого вкуса.

Растворимость: медленно растворим в 40 ч воды, мало растворим в спирте, растворим в хлороформе, практически нерастворим в эфире.

Подлинность:

  1. ИК-спектр должен совпадать со спектром стандарта (4000-400 см-1).

  2. УФ-спектр в области 270-350 нм раствора имеет максимум поглощения в 0,01 М растворе соляной кислоты (285-309 нм), а в области 230-270 нм – один максимумпри 251 нм (в том же растворителе), а в спирте – 4 максимума поглощения (238; 280; 315; 325 нм).

  3. Ракция окисления азотной кислотой концентрированной.



При нагревании на водяной бане желтое окрашивание переходит в оранжевое.

  1. Образование сульфата метиленбиспапаверина. Сущность реакции заключается в том, что после обработки папаверина реактивом Марки образуется сульфат метиленбиспапаверина, который легко окисляется, приобретая красно-фиолетовое окрашивание.

Смотрите также файлы