5. 
   Окисление серной кислотой концентрированной. К препарату добавляют серную кислоту концентрированную, нагревают. Образуются продукты окисления, окрашенные в фиолетовый цвет.
   

6. 
   Выделение основания папаверина. Препарат растворяют в горячей воде, прибавляют раствор ацетата натрия, оставляют до получения кристаллов папаверина, которые отфильтровывают, промывают водой, сушат. Температура плавления выпавшего основания должна быть 145-147^оС.
   

Фильтрат дает характерную реакцию на хлориды:



Чистота:

1. 
   Кислотность (рН 2% раствора 3,0 – 4,5. Потенциметрически)
   
2. 
   Органические примеси.
   
3. 
   Сульфатная зола.
   

Количественное определение:

Метод неводного титрования.

Метод основан на свойстве папаверина гидрохлорида усиливать основные свойства в среде протогенного растворителя. Ацетат окисной ртути необходим для связывания хлорид-ионов.

Около 0,3 препарата (точная навеска) растворяют в 10 мл безводной уксусной кислоты при слабом нагревании на водяной бане. После охлаждения добавляют 5 мл раствора ацетата окисной ртути и титруют 0,1Н раствором хлорной кислоты до зеленого окрашивания.

Т – 0,1 М кислота хлорная

Индикатор - кристаллический фиолетовый.

f = 1





Хранение: список Б, в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.

Применение: спазмолитик.

Дротаверина гидрохлорид (Drotaverine hydrochloride)



1-(3,4-диэтоксибензилиден)-6,7-диэтокси-1,2,3,4-тетрагидроизохинолина гидрохлорид

Дротаверина гидрохлорид является производным бензилизохинолина.

Описание: светло-желтый или зеленовато-желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха.

Растворимость: растворим в этаноле, легко растворим в хлороформе, мало растворим в ацетоне.

Подлинность:

1. 
   ИК-спектр в области 4000-400 см^-1, который должен соответствовать спектру сравнения.
   
2. 
   УФ-спектр в 0,1М растворе соляной кислоты, снятый в области 220-420 нм, имеет максимумы поглощения при 241, 302, 353 нм и минимумы при 223, 262, 322 нм.
   
3. 
   Выделение основания дротаверина. ЛП проявляет более сильные основные свойства, чем папаверина гидрохлорид, поэтому для выделения основания из раствора препарата следует добавить раствор щелочи.
   

---

4. 
   Реакция окисления концентрированной серной кислотой. Реакция основана на восстановительных свойствах дротаверина.
   

Чистота:

Отсутствие примесей определяют методом ВЭЖХ и ТСХ.

Количественное определение:

Метод неводного тирования. Метод основан на слабых основных свойствах дротаверина гидрохлорида, которые усиливаются в среде протогенного растворителя.

Препарат растворяют в кислоте уксусной ледяной, добавляют ацетат ртути (для связывания хлорид-ионов) и титруют 0,1 М раствором кислоты хлорной.

Т – 0,1 М кислота хлорная

Индикатор – кристаллический фиолетовый

До зеленого окрашивания.

f = 1



Хранение: список Б, в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.

Применение: спазмолитик.

Вопрос: рН раствора папаверина гидрохлорида 3,0

Ответ: при действии света и кислорода воздуха образуются продукты окисления – солянокислые растворы папаверинола и папаверальдина. рН среды изменилась за счет наличия продуктов окисления.

Викасол (Vicasolum)



2,3-Дигидро-2-метил-1,4-нафтохинон-2-сульфонат натрия

Викасол является производным 2-метил-1,4-диоксонафталина.

Описание: белый или белый с желтоватым оттенком кристаллический порошок без запаха.

Растворимость: легко растворим в воде, трудно растворим в спирте, очень мало растворим в эфире.

Подлинность:

1. 
   ИК-спектр должен совпадать со спектром стандарта
   
2. 
   УФ-спектр 0,0005% водного раствора в области 220-280 нм имеет максимумы поглощения при 230 и 265 нм, минимум – при 248 нм.
   
3. 
   Реакция удаления из молекулы сульфоната натрия в щелочной среде. Сущность реакции заключается в образовании сульфита натрия и 2-метил-1,4-диоксонафталина:
   

Осадок извлекают хлороформом, очищают от примесей и устанавливают температуру плавления.

4. 
   Окисление серной кислотой концентрированной.
   

Ощущается запах сернистого газа.

5. 
   На натрий: окрашивает бесцветное пламя горелки в желтый цвет.
   

Чистота:

---

1. 
   Прозрачность и цветность раствора.
   
2. 
   Бисульфит натрия.
   

1,0 препарата растворяют в 30 мл воды. Полученный раствор добавляют к смеси, состоящей из 20 мл 0,1 Н раствора серной кислоты и 30 мл 0,1 Н раствора йода. Избыток йода оттитровывают 0,1 Н раствором тиосульфата натрия. Индикатор-крахмал.

1 мл 0,1 Н раствора йода соответствует 0,005203 г натрия тиосульфата, которого в препарате должно быть не более 2%.

3. 
   2-метил-1,4-нафтогидрохинон-3-сульфонат.
   

0,1 препарата растворяют в 5 мл воды. От прибавления 2 капель раствора о-фенантролина не должна появляться муть.

4. 
   Тяжелые металлы.
   

Количественное определение:

Цериметрический метод.

Около 0,3 препарата (точная навеска) растворяют в 20 мл воды, переносят в делительную воронку, прибавляют 5 мл 1 Н раствора едкого натра и извлекают хлороформом (3 раза по 20 мл). Объединенные хлороформные извлечения промывают 10 мл воды, фильтруют через бумажный фильтр, смоченный хлороформом, и промывают фильтр 5 мл хлороформа. Хлороформ удаляют досуха в вакууме при комнатной температуре. Остаток растворяют в 15 мл ледяной уксусной кислоты, добавляют 15 мл разведенной соляной кислоты, 3 г цинковой пыли и оставляют на 30 минут в темном месте, изредка перемешивая. Затем содержимое колбы быстро фильтруют через вату в другую колбу. Осадок в колбе и фильтр немедленно промывают водой (3 раза по 10 мл). к полученному фильтрату прибавляют 2-3 капли о-фенантролина и титруют 0,1 Н раствором сульфата церия до появления зеленого окрашивания.
Метод основан на восстановлении цинковой пылью извлеченного хлороформом из навески 2-метил-1,4-диоксонафталина (в присутствии хлороводородной кислоты):



Полученный 2-метил-1,4-дигидроскинафталин затем титуют 0,1 М р-ром сульфата церия (IV) в присутствии индикатора о-фенантролина до зеленого окрашивания. Сульфат церия окисляет 2-метил-1,4-дигидроскинафталин в кислой среде до 2-метил-1,4-диоксонафталина:



В эквивалентной точке о-фенантролин, растворенный в 1,48% растворе сульфата железа (II) меняет окраску:



Титруют до зеленого окрашивания, которое появляется вследствие сочетания синего цвета комплекса с желтым раствором титранта.

f =1/2

Т = 0,1 М сульфат церия (IV)

---

Хранение: список Б, в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.

Применение: препарат группы витамина К.


Задача № 22

Кислота аскорбиновая (Acidum ascorbinicum)



Гамма-лактон-2,3-дегидро-L-гулоновой кислоты

Аскорбиновая кислота относится к производных ненасыщенных полиокси-гамма-лактонов.

Описание: белый кристаллический порошок без запаха, кислого вкуса.

Растворимость: легко растворим в воде, растворим в спирте, практически нерастворим в эфире, бензоле, хлороформе.

Подлинность:

1. 
   ИК-спектр должен совпадать со спектром стандарата.
   
2. 
   УФ-спектр. Аскорбиновая кислота имеет максимум поглощения при 265 нм (буферный раствор рН 7).
   
3. 
   Тпл 190-193^оС.
   
4. 
   Удельное вращение от +22^о до +24^о (2% водный раствор). Данный метод обусловлен за счет оптически активного центра.
   
5. 
   Реакция окисления нитратом серебра. Основана на восстановительных свойствах аскорбиновой кислоты. К водному раствору препарата прибавляют раствор нитрата серебра, наблюдается выпадение темного осадка.
   

6. 
   Реакция окисления. Восстановительными свойствами кислоты аскорбиновой обусловлено превращение окрашенного в синий цвет раствора 2,6-дихлорфенолиндофенола в бесцветное лейкооснование. К водному раствору препарата по каплям добавляют 2,6-дихлорфенолиндофенол. Синяя окраска последнего постепенно исчезает.
   

Чистота:

1. 
   Сульфатная зола и тяжелые металлы.
   
2. 
   Органические примеси.
   

Количественное определение:

1. 
   Йодатометрия. Метод основан на восстановительных свойствах кислоты аскорбиновой.
   

Около 0,5 препарата ( точная навеска) растворяют в воде в мерной колбе емкостью 50 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. К 10 мл приготовленного раствора водой до метки и перемешивают. К 10 мл приготовленного раствора прибавляют 0,5 мл 1% раствора йодата калия, 2 мл раствора крахмала и 1 мл 2% раствора соляной кислоты и титруют 0,1 н раствором йодата калия до появления стойкого слабо синего окрашивания.

1 мл 0,1 н раствора йодата калия соответствует 0,008806 г аскорбиновой кислоты, которой в препарате должно быть не менее 99,0%.

Т – 0,1М раствор калия йодата

f =1/2 2С

---

⁺¹ 2С⁺²

Индикатор – крахмал

В среде кислоты соляной.

Препарат растворяют в воде, добавляют калия йодид, кислоту соляную и крахмал. Титруют раствором калия йодата до появления слабо синей окраски.




При данном виде титрования рационально добавление формальдегида, который будет реагировать с калия иодатом, т.к. в инъекционом растворе кислоты аскорбиновой следует учитывать наличие антиоксидантов – стабилизаторов, которые могут вступить в реакцию с калия йодатом. Формальдегид предотвращает взаимодействие антиоксидантов-стабилизаторов с калия йодатом.

2. 
   Йодометрия. Кислота аскорбиновая окисляется титрованным раствором йода в нейтральной, слабокислой и слабощелочной средах до кислоты дегидроаскорбиновой.
   

Кислота аскорбиновая используется в виде порошков, таблеток и растворов для инъекций. Поскольку в растворах она легко окисляется, иъекционные растворы готовят на воде, насыщенной CO₂ , с добавлением стабилизаторов-антиоксидантов (Na₂SO₃, Na₂S₂O₅). В раствор для инъекций добавляют натрия гидрокарбонат, так как препарат имеет кислую реакцию среды, раздражающую ткани.

3. 
   Алкалиметрия. Вариант вытеснения. Реакция основана на наличии в молекуле аскорбиновой кислоты двух енольных гидроксилов. В разбавленных растворах щелочей она ведет себя как одноосновная кислота. Разрыва лактонного цикла в этих условиях не происходит, а образуется нейтральная растворимая монозамещенная соль:
   

Т – 0,1 раствор натрия гидроксида

Индикатор – ф/ф

f = 1

Хранение: в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.

Применение: при цинге, кровотечениях различной этиологии, инфекционных заболеваниях и интоксикациях, заболеваниях печени, почек.

Кислота никотиновая (Acidum nicotinicum)



Пиридинкарбоновая – 3 кислота

---

Смотрите также файлы

• Clr компиляция исходного кода в управляемые модули.docx

• Цели программы.docx

• Дисциплина Немецкий язык.doc

• Лискинский аграрнотехнологический техникум.docx

• Отчет о преддипломной практике По специальности 35. 02. 16 Механизация сельскохозяйственного производства Студента группы.docx