Файл: fotometr_analiz (1).doc

3. 1. 5. Снять отсчет по шкале колориметра, соответствующей коэффициенту пропускания исследуемого раствора в процентах. Для регистрирующего прибора типа M 907-10 отсчет снимают по шкале коэффициентов пропускания Т в процентах, или по шкале Д – в единицах оптической плотности. Абсолютная погрешность измерения коэффициента пропускания не превышает 1%.

3. 1. 6. Измерение провести 3 – 5 раз и окончательное значение измеренной величины определить как среднее арифметическое из полученных значений.

3. 2. Определение концентрации вещества в растворе

При определении концентрации вещества в растворе следует соблюдать следующую последовательность в работе:

– выбор светофильтра;

– выбор кюветы;

– построение градуировочной зависимости для данного вещества;

– измерение оптической плотности исследуемого раствора и определение концентрации вещества в растворе.

3. 2. 1. Выбор светофильтра.

Наличие в колориметре узла светофильтров и набора кювет позволяет подобрать такое их сочетание, при котором погрешность в определения концентрации будет наименьшей.

Выбор светофильтра проводят следующим образом. Наливают раствор в кювету (о выборе размера кювет см. ниже) и определяют оптическую плотность для всех светофильтров.

По полученным данным строят зависимость, откладывая по горизонтальной оси длины волн, соответствующие максимуму коэффициента пропускания светофильтров, указанные в описании колориметра, а по вертикальной оси – соответствующие значения оптической плотности раствора. Отмечают тот участок кривой, для которого выполняются следующие условия:

– оптическая плотность имеет максимальную величину;

– ход кривой примерно параллелен горизонтальной оси,

т. е. оптическая плотность мало зависит от длины волн. Светофильтр для работы выбирают так, чтобы длина волны, соответствующая максимуму коэффициента пропускания светофильтра, приходилась на отмеченный выше участок спектральной кривой испытуемого раствора.

Если эти условия выполняются для нескольких светофильтров, то выбирают тот из них, для которого чувствительность колориметра выше.

3. 2. 2. Выбор кюветы.

Относительная ошибка определения концентрации раствора будет различной при работе на разных участках шкалы колориметра и достигает минимума при значении оптической плотности 0.4. Поэтому при работе на колориметре рекомендуется, путем соответствующего выбора кювет, работать вблизи указанного значения оптической плотности.

Предварительный выбор кювет проводится визуально, соответственно интенсивности окраски раствора. Если раствор интенсивно окрашен (темный), следует пользоваться кюветами с малой рабочей длиной. В случае слабо окрашенных растворов рекомендуется работать с кюветами с большой рабочей длиной.

В предварительно подобранную кювету наливают раствор и измеряют его оптическую плотность, вводя в ход лучей соответствующий для данного раствора светофильтр.

Второе условие может для некоторых растворов не иметь места, тогда при выборе светофильтра ограничиваются выполнением первого условия.

При измерении ряда растворов кювету заполняют раствором средней концентрации. Если полученное значение оптической плотности составляет примерно 0.3 – 0.5 – выбирают данную кювету для работы с этим раствором. В том случае, когда это условие не выполняется, следует испробовать другую кювету. Если величина измеренной оптической плотности больше 0.5 – 0.6, берут кювету меньшей рабочей длины, если величина оптической плотности меньше 0.3 – 0.2, следует выбрать кювету с большей рабочей длиной.

3. 2. 3. Построение градуировочного графика для данного вещества.

Построение градуировочного графика проводят следующим образом. Готовят ряд растворов данного вещества с известными концентрациями, охватывающими область возможных изменений концентраций этого вещества в исследуемом растворе.

Измеряют оптические плотности всех растворов и строят градуировочный график, откладывая по горизонтальной оси известные концентрации, а по вертикальной соответствующие им значения оптической плотности.

3. 2. 4. Определение концентрации вещества в растворе.

По градуировочному графику в дальнейшем определяют неизвестную концентрацию вещества в исследуемых растворах. Для этого раствор наливают в ту же кювету, для которой построена градуировочная зависимость, и, выбрав тот же светофильтр, определяют оптическую плотность раствора. Затем по градуировочному графику находят концентрацию, соответствующую измеренному значению оптической плотности.

Примечания: 1. Часто в работе бывает удобнее пользоваться градуировочными таблицами, которые составляются по данным градуировочной зависимости.

2. Градуировочный график следует время от времени проверять.

Фотометр фотоэлектрический кфк-3

1. Описание прибора

Фотометр выполнен в виде одного блока. На металлическом основании 3 закреплены узлы фотометра, которые закрываются кожухом 1. Кюветное отделение закрывается съемной крышкой 5.

Рис. 3. Общий вид фотометра КФК-3

В фотометр входят следующие узлы: фотометрический блок 2 (рис. 4), блок питания 3, микропроцессорная система 4.

На боковой стенке фотометра расположена ось резистора 1 (УСТ.0) и тумблер 2 (СЕТЬ).

На задней стенке основания фотометра расположена розетка 5 для подключения к фотометру термопечатающего устройства типа УТП-2.

Рис. 4. Вид фотометра КФК-3 без кожуха

Блок фотометрический

В фотометрический блок входят: осветитель, монохроматор, кюветное отделение, кюветодержатель, фотометрическое устройство. Конструкция механизма осветителя обеспечивает перемещение лампы в трех взаимноперпендикулярных направлениях.

Монохроматор 1 (см. рис. 4) служит для получения излучения заданного спектрального состава и состоит из корпуса, узла входной щели, сферического зеркала, дифракционной решетки, узла выходной щели и синусного механизма.

Ручка 2 (см. рис. 3) служит для поворота дифракционной решетки через синусный механизм и установки требуемой длины волны в нанометрах.

Кюветное отделение 6 (см. рис. 4) представляет собой корпус, который с помощью болтов крепится к корпусу монохроматора. В правой части этого корпуса расположен карман 5 с крышкой, в котором размещено фотометрическое устройство. В фотометрическое устройство входят фотодиод и усилитель постоянного тока. Усилитель постоянного тока устанавливается в фотометр через разъем.

В кюветодержатель устанавливают кюветы с растворителем (контрольным раствором) и исследуемым раствором и помещают их в кюветное отделение 6 (см. рис. 4).

Кюветодержатель устанавливают в кюветное отделение на столик так, чтобы две маленькие пружины находились с передней стороны.

Ввод в световой пучок одной или другой кюветы осуществляется поворотом рукоятки 4 (см. рис. 3) до упора влево или вправо.

При установке рукоятки до упора влево в световой пучок вводится кювета с растворителем, при установке рукоятки до упора вправо в световой пучок вводится кювета с исследуемым раствором.

2. Подготовка к работе

Подсоединить фотометр к сети 220В, 50/60Гц и включить тумблер СЕТЬ.

Нажать клавишу ПУСК – на цифровом табло появляется символ «Г», соответствующее ему значение и значение длины волны.

Выдержать фотометр во включенном состоянии 30 минут при открытой крышке и произвести измерение и учет нулевого отсчета (смещение нуля усилителя). Измерение и учет нулевого отсчета произвести нажатием клавиши НУЛЬ. При измерении нулевого отсчета крышка кюветного отделения должна быть открыта. На цифровом табло справа от мигающей запятой высвечивается значение n_o, слева – символ «0». Значение n_o должно быть не менее 0.005 и не более 0.200.

Если отсчет n_o не укладывается в указанные пределы, следует добиться нужного значения с помощью резистора УСТ.0. Установку нуля производить при нажатии клавиши НУЛЬ.

3. Порядок работы

3. 1. Измерение коэффициента пропускания или оптической плотности

3. 1. 1. Установить в кюветное отделение кюветы с растворителем или контрольным раствором, по отношению к которому производится измерение, и исследуемым раствором. Кювету с растворителем или контрольным раствором установить в дальнее гнездо кюветодержателя, а кювету с исследуемым раствором – в ближнее гнездо кюветодержателя. О выборе рабочей длины кюветы см. п. 3. 2. 2.

В световой пучок установить кювету с растворителем (рукоятка 4 (см. рис. 1) – влево до упора). Если измерение проводится относительно воздуха, например, для образца из стекла или другого прозрачного материала, то в этом случае дальнее гнездо кюветодержателя должно быть свободным.

3. 1. 2. Установить ручкой 2 (см. рис. 3) длину волны, при которой проводятся измерения раствора. Длина волны высветится на верхнем цифровом табло.

3. 1. 3. При закрытой крышке кюветного отделения нажать клавишу «Г». На нижнем цифровом табло слева от мигающей запятой высветится символ «Г». Нажать клавишу «П» или «Е». Слева от мигающей запятой высветится соответственно символ «П» или «Е», а справа от мигающей запятой – соответственно значения «100.00.2» или «0.0000.002», означающие, что начальный отсчет пропускания (100.0%) или оптической плотности (0.000) установился на фотометре правильно. Если отсчеты «100.00.2» или «0.0000.002» установились с большим отклонением, нажать на клавиши «Г», «П» или «Е» повторно, соблюдая небольшую паузу (3 – 5 с). Открыть крышку кюветного отделения и нажать клавишу НУЛЬ, закрыть крышку, нажать клавишу «П» или «Е».