ВУЗ: Не указан

Категория: Не указан

Дисциплина: Не указана

Добавлен: 30.07.2024

Просмотров: 167

Скачиваний: 0

ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.

СОДЕРЖАНИЕ

Министерство образования и науки российской федерации уральский государственный университет

Аппаратура и принадлежности для фотометрического анализа

3. Порядок работы

3. 1. Измерение коэффициента пропускания

3. 2. Определение концентрации вещества в растворе

3. 2. 1. Выбор светофильтра.

3. 2. 2. Выбор кюветы.

3. 2. 3. Построение градуировочного графика для данного вещества.

3. 2. 4. Определение концентрации вещества в растворе.

Фотометр фотоэлектрический кфк-3

1. Описание прибора

2. Подготовка к работе

3. Порядок работы

3. 1. Измерение коэффициента пропускания или оптической плотности

3. 2. Измерение концентрации вещества в растворе

3. 2. 1. Выбор длины волны.

3. 2. 2. Выбор кюветы.

3. 2. 3. Построение градуировочного графика и определение коэффициента факторизации.

3. 2. 4. Введение коэффициента факторизации f в память вычислительного блока.

3. 2. 5. Измерение концентрации вещества в растворе.

Спектрофотометр сф-26

1. Описание прибора

2. Подготовка к работе

3. Порядок работы

3. 1. Подготовка к измерению

3. 2. Измерение коэффициента пропускания

3. 3. Измерение коэффициента пропускания светофильтров и образцов в кюветах.

3. 4. Измерение в диапазоне показаний 0 — 10%

Спектрофотометр сф-46

1. Описание прибора

2. Подготовка к работе

2. 1. Включение спектрофотометра

3. Порядок работы

3. 1. Подготовка к измерению

3. 2. Измерение коэффициента пропускания

3. 3. Определение оптической плотности

1. Описание прибора

2. Подготовка к работе

3. Порядок работы

1. Описание прибора

2. Подготовка к работе

3. Порядок работы

Лабораторная работа №2 Изучение спектров поглощения редкоземельных элементов

Лабораторная работа №3 Фотометрическое определение кремния

Лабораторная работа №4 Определение никеля дифференциальным методом с помощью диметилглиоксима и окислителя

Лабораторная работа №5 Изучение условий фотометрического определения железа с нитрозо-р-солью

В настоящей работе в качестве восстановителя используют смесь растворов соли Мора и аскорбиновой кислоты.

Работа выполняется на фотоколориметре ФЭК-60.

Реактивы и оборудование

I. Стандартный раствор, содержащий 0.1 мг/мл кремния. В платиновом тигле сплавляют 0.2I40 г прокаленного оксида кремния с 2 г карбоната натрия. Плав растворяют в воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 л, добавляют до 900 мл воду, подкисляют 2 н серной кислотой до рН = I.5, доводят раствор до метки водой. Стандартный раствор кремния перед началом работы разбавляют водой в 50 раз до концентрации 0.002 мг/мл

2. Молибдат аммония, 5% раствор.

3. Соляная кислота, 1:1 и 0.5% раствор.

4 Соль Мора, 5% раствор (свежеприготовленный).

5.Аскорбиновая кислота, 5% раствор (свежеприготовленный).

6. Смесь восстановителей. Перед употреблением смешивают равные объемы растворов аскорбиновой кислоты и соли Мора.

7. Фотоколориметр ФЭК-60

Ход работы

В пять мерных колб вместимостью 50.0 мл вносят по 2.0, 4.0, 6.0, 8.0, 10.0 мкг кремния. В каждую колбу добавляют по 5 мл 0.5% раствора соляной кислоты; 2 мл раствора молибдата аммония. Растворы перемешивают и через I5 мин приливают по I0 мл соляной кислоты 1:1; по 2 мл раствора восстановителя; разбавляют раствор до метки водой, и перемешивают. Через 40 мин измеряют оптическую плотность на ФЭK-60 при = 670 – 750 нм (светофильтр номер 6). Рабочая длина кюветы b = 5 см. В качестве раствора сравнения используют раствор, приготовленный в мерной колбе вместимостью 100 мл и содержащий все компоненты, кроме кремния.

По полученным данным строят градуировочный график. Получают контрольный раствор и определяют в нем содержание кремния.


Лабораторная работа №4 Определение никеля дифференциальным методом с помощью диметилглиоксима и окислителя

Цель работы

Фотоколориметрическое определение вещества в растворе методом полной дифференциальной фотометрии.

Сущность работы

Дифференциальный способ измерений оптических плотностей нашел значительное применение для определения высоких концентраций элементов. Все больше для дифференциальных измерений используются фотоэлектроколориметры с оптической компенсацией. Однако, точные результаты получают лишь в тех случаях, когда определяемые концентрации близки к концентрациям этого вещества в растворе сравнения. Естественно, что это требует построения градуировочных графиков для серии растворов сравнения о концентрациями С0, С1, С2,…Сn, что связано со снижением экспрессности анализа и значительным увеличением расхода реактивов. Было показано, что возможности дифференциальной спектрофотометрии могут быть значительно расширены путем использования метода двусторонней дифференциальной спектрофотометрии. В основе метода дифференциальной фотометрии лежит пропорциональная эависимость разности оптических плотностей исследуемого раствори и раствора сравнения A (Aотн) от разности концентраций соответствующих растворов, вытекающая из следующих представлений:

C = C x – C0

Ax = a ∙ C x∙ b (1)

A0 = a C0 b (2)

При вычитании второго уравнения из первого получается уравнение метода дифференциальной спектрофотометрии

Aотн = Ax A0 = a∙ b ∙ (Cx – C0) (3)

где C0, Cxконцентрации определяемого соединения соответственно в растворе сравнения и в фотометрируемом растворе;

A0, Ax оптические плотности раствора сравнения и фотометрируемого раствора относительно растворителя; Aотн относительная оптическая плотность.

Уравнение (3) является общим уравнением фотометрии. Из него вытекают три возможных случая при измерениях.


1. Cx > C0, тогда Ax > A0 и Aотн = Ax A0 > 0, т.е. относительная оптическая плотность имеет положительное значение. В этом случае калибровочная прямая выходит не из начала координат, а из точки на оси абсцисс, соответствующей концентрации определяемого соединения в растворе сравнения.

2. Cx < C0, тогда Ax < A0 и Aотн = Ax A0 < 0,, т.е. относительная оптическая плотность имеет отрицательное значение. Так как шкала оптических плотностей (и пропускания) не имеет отрицательных значений, то измерения в этом случае проходят в ином порядке: нуль прибора устанавливают при помещении на пути светового потока растворов с концентрацией Сx, а компенсацию производят, когда на пути светового потоке помещены растворы сравнения 0). В этом случае отсчет по шкале производят как обычно, но относительную оптическую плотность условно считают отрицательной. Возможность фотометрических определений при таком порядке измерений показана ранее.

3. Cx = C0, тогда Ax = A0 и Aотн = Ax A0 = 0,

т.e. получаем обычное уравнение фотометрии, являющееся частным случаем более общей закономерности. Графически при этом получаем прямую линию, выходящую из начала координат.

Если объединить два первых случая, то есть с одним и тем же раствором сравнения производить измерения относительных оптических плотностей, когда Cx < C0, и Cx > C0, то получим общее уравнение дифференциальной фотометрии (3). Графически эта зависимость будет выражаться прямой линией, пересекающей ось абсцисс в точке, соответствующей Cx = C0 . Такой способ измерений, когда относительно одного и того же раствора сравнения измеряется поглощение и растворов с Cx < C0, и растворов с Cx > C0, называется методом полной дифференциальной фотометрии.

Расчетная формула для метода полной дифференциальной фотометрии может быть записана в виде Cx = C0 ± FAотн, где F - фактор пересчета, представляющий собой обратный угловой коэффициент калибровочного графика. Фактор пересчета вычисляется по результатам измерений Aотн, серии стандартных растворов с концентрацией С0, С1, С2,…Сn, относительно одного и того же раствора с концентрацией определяемого элемента С0:


И случае различия в качестве кювет (длина оптического пути, состояние рабочих поверхностей) на калибровочном rpaфике в точке С = С0 будет наблюдаться изменение угла наклона калибровочного графика к оси абсцисс при переходе от измерений концентраций Cx > C0 к концентрациям Cx < C0. В этом случае для расчета концентрации определяемого компонента необходимо вычислить два фактора пересчета: F1 ­ для положительных значений относительных оптических плотностей, F2 ­ для отрицательных значений, а расчет концентраций производить по формулам:

Cx = C0 + FAотн, и Cx = C0 FAотн,

Определение никеля основано на реакции образования в щелочной среде окрашенного в малиново-красный цвет внутрикомплексного соединения никеля с диметилглиоксимом и окислителем. Существует предположение, что в результате реакции происходит окисление никеля, вероятно до Ni(III). Соотношение никель: диметилглиоксим в комплексе равно 1:3. Для подщелачивания раствора можно применить NH3, NaOH или КОН. В качестве окислителя пригодны персульфат аммония или бром. Раствор окрашенного комплекса имеет максимум поглощения в области 450 500 нм.

Реактивы и оборудование

1. Фотоколориметр КФК-3 или ФЭК-60

2. Мерные колбы вместимостью 50 мл. Пипетки градуированные на 10 мл и 5 мл.

3. Эталонный раствор соли никеля. Навеску 1.1965 г NiSO4*7H2O растворяют в дистиллированной воде, подкисляют раствор 3 – 5 мл концентрированной H2SO4 и разбавляют водой до 1.0 л. Эталонный раствор содержит 0.250 мг никеля в 1 мл.

4. Гидроксид натрия, 5%-ный раствор.

5. Персульфат аммония, 5%-ный раствор, свежеприготовленный.

6. Диметилглиоксим, 2%-ный щелочной раствор.

7. Раствор аммиака.

Ход работы

Построение градуировочного графика. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 50 мл последовательно вливают 0.25; 0.5; 1.0; 1.5; 2.0; 2.5; 3.0; 3.5 мл стандартного раствора никеля, 5.0 мл NaOH; 3.0 мл раствора персульфата аммония и 3.0 мл раствора диметилглиоксима. Тщательно перемешивают, доводят до метки водой и снова перемешивают. Через 8 10 мин. измеряют оптическую плотность с зеленым ( = 460 нм) светофильтром. В качестве нулевого раствора используют раствор, содержащий 1.0 мл никеля в мерной колбе вместимостью 50 мл. При работе на ФЭК-60 измерение оптической плотности раствора с концентрацией, большей, чем в нулевом растворе, проводят как обычно, а при концентрациях, меньших, чем в нулевом помещая в оба световых потока вначале нулевые растворы. По полученным данным строят градуировочный график и рассчитывают факторы пересчета, затем получают две контрольные задачи на определение никеля.