Файл: fotometr_analiz (1).doc

2. Подготовка к работе

2. 1. Установить в рабочее положение фотоэлемент и источник излучения, соответствующие выбранному спектральному диапазону измерений.

2. 2. Закрыть фотоэлемент, поставив рукоятку 53 (см. рис.6) шторки в положение ЗАКР, и рукояткой 30 установите ширину щели примерно 0.1 мм.

2. 3. Включить тумблер СЕТЬ, после чего должны загореться сигнальная лампа СЕТЬ и сигнальная лампа Д или сигнальная лампа Н в соответствии с выбранным источником.

2. 4. Стабильная работа спектрофотометра обеспечивается через 1 час после его включения.

2. 5. Для включения после лампы накаливания дейтериевой лампы переключите конденсор рукояткой 34; после минутного прогрева лампа автоматически загорается, одновременно загорается и соответствующая индикаторная лампа на передней панели.

2. 6. Выключение спектрофотометра производят тумблером СЕТЬ.

3. Порядок работы

3. 1. Подготовка к измерению

3. 1. 1. Включите спектрофотометр.

3. 1. 2. Установите требуемую длину волны, вращая рукоятку 26 (см. рис. 6) в сторону увеличения длин волн. Если при этом шкала повернется на большую величину, то возвратите ее назад на 3 – 5 нм, и снова подведите к требуемому делению.

3. 1 .3. Поставьте рукоятку 55 в положение «1» (рабочее положение). Если поток излучения недостаточен и измеряемый и контрольный образцы значительно поглощают излучение, установите рукоятку в положение «2», «3» или «4». При работе в положении «КАЛИБР» или «х0.01» рукоятки 52 рукоятку 55 установите также в одно из положений «2», «3», «4».

3. 2. Измерение коэффициента пропускания

3. 2. 1. Установите на пути потока излучения контрольный образец, перемещая каретку 40. При отсутствии образца сравнения величина потока, проходящего через свободное окно держателя фильтров, принимается за 100% пропускания.

3. 2. 2. Установите рукоятку 52 в положение «x1 ».

3. 2. 3. Установите стрелку измерительного прибора на нуль рукояткой 54 НУЛЬ.

3. 2. 4. Откройте фотоэлемент, поставив рукоятку 53 шторки в положение ОТКР.

3. 2. 5. Установите стрелку измерительного прибора на деление «100%», вращая рукоятку 30 механизма изменения ширины щели.

3. 2. 6. Установите в рабочее положение измеряемый образец, перемещая каретку рукояткой 40, и снимите отсчет по шкале пропускания Т (или по шкале оптической плотности D)

3. 2. 7. Выведите из потока излучения измеряемый образец и введите контрольный образец, при этом стрелка измерительного прибора должна вернуться к делению «100%».

3. 3. Измерение коэффициента пропускания светофильтров и образцов в кюветах.

3. 3. 1. Если при измерении коэффициента пропускания материала светофильтров необходимо учитывать потери на отражение от обеих его поверхностей, это делают по формуле

3. 4. Измерение в диапазоне показаний 0 — 10%

3. 4. 1. Установите рукоятку 52 в положение КАЛИБР и установите отсчет 100%.

3. 4. 2. Введите измеряемый образец и компенсируйте отсчет рукояткой 51 до тех пор, пока отсчет по шкале не станет меньше 1%. Установите рукоятку 52 в положение «х0.01».

3. 4. 3. Полученный по шкале отсчет умножьте на 0.01 и прибавьте число процентов, соответствующее положению рукоятки компенсатора, умноженное на 0.1.

Например, отсчет по шкале измерительного прибора «34.9», положение рукоятки компенсатора «20», следовательно, величина коэффициента пропускания составит 34.9 ∙ 0.01 + 20 ∙ 0.1 = 0.349 + 2 = 2,35%.

Спектрофотометр сф-46

1. Описание прибора

В основу работы спектрофотометра СФ-46 положен принцип измерения отношения двух световых потоков: потока, прошедшего через исследуемый образец, и потока, падающего на исследуемый образец (или прошедшего через контрольный образец).

Структурная схема спектрофотометра представлена на рис. 7. Световой пучок из осветителя попадает в монохроматор через входную щель и разлагается дифракционной решеткой в спектр. В монохроматический поток излучения, поступающий из выходной щели в кюветное отделение, поочередно вводятся контрольный и исследуемый образцы. Излучение, прошедшее через образец, попадает на катод фотоэлемента в приемно-усилительном блоке. Электрические сигналы на резистореК, включенном в анодную цепь фотоэлемента, пропорциональны потокам излучения, падающим на фотокатод.

Рис. 7. Структурная схема спектрофотометра СФ-46

Усилитель постоянного тока с коэффициентом усиления, близким к единице, обеспечивает передачу сигналов на вход микропроцессорной системы (в дальнейшем – МПС). МПС по команде оператора поочередно измеряет и запоминает напряжения U_T, U₀, U, пропорциональные темновому току фотоэлемента, потоку, прошедшему через контрольный образец, и потоку, прошедшему через исследуемый образец. После измерения МПС рассчитывает коэффициент пропускания исследуемого образца по формуле

Значение измеренной величины высвечивается на цифровом фотометрическом (в дальнейшем – фотометрическом) табло.

Монохроматор построен по вертикальной автоколлимационной оптической схеме.

Излучение от источника 1 (рис. 8.) или 1' падает на зеркальный конденсор 2, который направляет его на плоское поворотное зеркало 3 и дает изображение источника излучения в плоскости линзы 4, расположенной вблизи входной щели 5 монохроматора.

Рис. 8. Оптическая схема спектрофотометра СФ-46

Прошедшее через входную щель излучение падает на вогнутую дифракционную решетку 6 с переменным шагом и криволинейным штрихом. Решетка изготавливается на сферической поверхности, поэтому, помимо диспергирующих свойств, она обладает свойством фокусировать спектр. Применение переменного шага и криволинейного штриха значительно уменьшает аберрационные искажения вогнутой дифракционной решетки и позволяет получить высокое качество спектра во всем рабочем спектральном диапазоне.

Дифрагированный пучок фокусируется в плоскости выходной щели 7 монохроматора, расположенной над входной щелью 5. Сканирование осуществляется поворотом дифракционной решетки, при этом монохроматическое излучение различных длин волн проходит через выходную щель 7, линзу 8, контрольный или измеряемый образец, линзу 9 и с помощью поворотного зеркала 10 попадает на светочувствительный слой одного из фотоэлементов 11 или 12.

Для уменьшения рассеянного света и срезания высших порядков дифракции в спектрофотометре используются два светофильтра: из стекла ПС11 для работы в области 230 – 450 нм и из стекла ОС14 для работы в области 600 – 1100 нм. Смена светофильтров производится автоматически.

Линзы изготовлены из кварцевого стекла с высоким коэффициентом пропускания в ультрафиолетовой области спектра.

Для обеспечения работы спектрофотометра в широком диапазоне спектра используются два фотоэлемента и два источника излучения сплошного спектра. Сурьмяно-цезиевый фотоэлемент с окном из кварцевого стекла применяется для измерений в области спектра от 186 до 700 нм, кислородно-цезиевый фотоэлемент – для измерений в области спектра от 600 до 1100 нм. Длина волны, при которой следует переходить от измерений с одним фотоэлементом к измерениям с другим фотоэлементом, указывается в паспорте спектрофотометра.

Дейтериевая лампа предназначается для работы в области спектра от 190 до 350 нм, лампа накаливания – для работы в области спектра от 340 до 1100 нм.

Внешний вид спектрофотометр приведен на рис. 9. Он состоит из монохроматора 13, МПС 14, кюветного отделения 15, камеры 1б с фотоприемниками и усилителем и осветителя 17 с источниками излучения и стабилизатором.

Рис. 9. Внешний вид спектрофотометра СФ-46

Оптические и механические детали, входящие в монохроматор и закрытые защитным кожухом, блок питания МПС, а также отсчетное устройство 20 установки длин волн и переключатель 21 щели расположены на основании 22 (рис. 9). К этому основанию жестко крепится дополнительное основание 23, несущее на себе съемные части спектрофотометра – кюветное отделение и камеру с фотоприемниками и усилителем.

Дифракционная решетка установлена на столике, который может поворачиваться вокруг вертикальной оси при вращении рукоятки 25 (рис. 9). Движение от рукоятки передается шкиву, сидящему на одной оси с отсчетным устройством 20 установки длин волн. На той же оси находится цилиндрическая шестерня, передающая движение отсчетного устройства установки длин волн винту с гайкой; в плоскость гайки упирается регулировочный винт рычага, жестко соединенного со столиком решетки; движение гайки передается рычагу, который поворачивает столик с решеткой, осуществляя, таким образом, сканирование спектра.