Файл: fotometr_analiz (1).doc

2. Подготовка к работе

Подсоединить ФЭК-60 к сети 220 В и включить тумблер СЕТЬ. Перед измерениями необходимо проверить «электрический нуль». Эта проверка осуществляется следующим образом: закрыть измерительную и компенсационную диафрагмы. Стрелка микроамперметра должна установиться на нуль. Если этого нет, то вращением в ту или другую сторону рукоятки потенциометра 7 (рис. 11) добиться нулевого положения стрелки.

3. Порядок работы

3.1. В основу прибора положен принцип уравнивания интенсивности двух световых модулированных потоков при помощи переменной щелевой диафрагмы. Правый световой пучок является измерительным, левый – компенсационным.

В случае работы с растворами на всех фильтровых колориметрах измеряется светопропускание исследуемого раствора по отношению к растворителю или контрольному раствору; при этом измерение светопропускания исследуемого раствора по отношению к растворителю называется абсолютным измерением, а измерение величины светопропускания исследуемого раствора по отношению к контрольному – относительным измерением.

3.2. Для измерения оптической плотности в правый и левый пучки света прибора поместите одинаковые кюветы с растворителем. Барабан измерительной диафрагмы установите на отсчет 100, левым барабаном произведите уравнивание обоих световых потоков. Затем в правое плечо прибора вместо кюветы с растворителем поместите кювету с раствором; при этом стрелка микроамперметра отклонится от нулевого положения. Снимите показания с микроамперметра.

Спектрофотометр Helios Alpha

1. Описание прибора

Спектрофотометр рассчитан для регистрации оптической плотности ABS, процента пропускания % Т, интенсивности I исследуемого раствора, при этом будет измеряться интенсивность сигнала в луче, проходящем через образец. Возможна регистрация первой, второй, третьей и четвертой производной (1D, 2D, 3D, 4D).

Система состоит из спектрофотометра с клавиатурной панелью, жидкокристаллического дисплея, дисковода под дискеты емкостью 1,44 мегабайт, программного обеспечения и устройства выхода (рис. 12).

Рис. 12. Внешний вид спектрофотометра Helios Alpha.

Особенности конструкции Helios Alpha:

– Двухлучевая оптическая схема

– Кварцевое покрытие оптических элементов, установленных на литом алюминиевом основании, и оригинал голографической дифракционной решетки

– детектор ­ фотодиод

– 7-позиционный программируемый держатель кювет

– встроенная микропроцессорная система управления и графический VGA дисплей

– дисковод 1.44Мб

– порт RS232 для подключения к компьютеру и управления прибором с помощью программного обеспечения Vision 32

– встроенный принтер (опция)

– блок CVC (опция) с набором сертифицированных фильтров для автоматической поверки прибора.

Прибор обеспечивает регистрацию спектров поглощения в диапазоне 190 – 1100 нм с возможностью проведения температурных исследований. Точность установки длины волны – 0.05 –0.1 нм. Кюветы кварцевые – 1 см. Спектрометр имеет встроенные графический LCD дисплей, дисковод, клавиатуру и программное обеспечение, а также управляется от персонального компьютера. Программное обеспечение включает разделы:

Scan – для управления регистрацией спектров,

Quant – для обеспечения количественного анализа,

MCA – для многокомпонентного анализа,

Rate – для кинетических измерений,

Mathem – для математической обработки спектров.

2. Подготовка к работе

2. 1. Включить тумблер сеть.

2. 2. Выждать несколько минут, чтобы прибор провел автоматическое тестирование оптической системы. После проведения тестирования на дисплее прибора появится страница HOME.

3. Порядок работы

Чтобы войти в режим сканирования, выберите опцию SCAN из меню страницы HOME и нажмите ENTER. На экране появится меню, содержащее опции программного обеспечения. Для снятия спектра в определенном диапазоне длин волн выберите опцию SCAN. Для снятия величины пропускания при фиксированной длине волны выберите опцию FIXED. На данных страницах можно ввести параметры анализа. Для этого переместите курсор к требуемому параметру, используя клавиши курсора ВВЕРХ/ВНИЗ. Нажмите ENTER, чтобы зафиксировать изменение параметра. После установки параметров метода нажмите ZERO/BASE, чтобы выполнить сканирование базовой линии, а затем нажмите RUN. Спектрофотометр проведет сканирование и высветит его результаты на странице SCAN GRAPH. На этой странице спектр можно сохранить на дискету, используя опцию SAVE DATA.

Описания лабораторных работ

Лабораторная работа №1

Колориметрическое определение нитрита

Цель работы

Нахождение оптимальных условий фотоколориметрического определения, определение концентрации вещества в растворе методом градуировочного графика.

Сущность работы

В основе метода определения нитрита лежит реакция образования яркоокрашенных азокрасителей. При этом азотистая кислота сначала реагирует с ароматическими аминами с образованием диазосоединений, которые с солями ароматических аминов, кислот, сульфокислот, фенолов и т.п. образуют азокрасители. Примером такого определения служит реакция образования диазотированной сульфаниловой кислоты, которая вступает в реакцию с фенолом, в результате чего образуется 4-сульфо-4-оксиазобензол SO₃H-C₆H₄N=NC₆H₄OH, окрашенный в желтый цвет. Интенсивность этой окраски пропорциональна содержанию нитрита.

Работа выполняется на фотоколориметре КФК-2.

Реактивы и оборудование

1. Стандартный раствор нитрита. Навеску нитрита натрия квалификации «х.ч.» массой 0.I50 г растворяют в I л дистиллированной воды и прибавляют I мл хлороформа. Перед дальнейшим использованием студенты 5.0 мл этого раствора должны разбавить водой до 50.0 мл в мерных колбах. Разбавленный раствор содержит 0.0I мг NO^-₂ в I мл.

2. Смесь сульфаниловой кислоты и фенола. Навеску сульфаниловой кислоты в I г растворяют при нагревании в I00 мл насыщенного раствора хлорида аммония, к полученной жидкости прибавляют I.5 г фенола и I00 мл 2 н раствора соляной кислоты.

3. Серная кислота ( = I,7 г/см³)

4. Раствор аммиака 1:1

5. Мерные колбы вместимостью 50 мл.

6. Мерные пипетки вместимостью 1 и 5 мл.

7. Фотоколориметр КФК-2.

Ход работы

Для построения градуировочного графика готовят серию окрашенных растворов из разбавленного стандартного раствора нитрита с содержанием нитрита от 0.0I до 0.07 мг в 50 мл (0.0I, 0.02, 0.03, и т.д.). Для этого "n" мл раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, разбавляют до 25 мл водой, прибавляют 0.25 мл серной кислоты, 1 мл смеси сульфаниловой кислоты и фенола и оставляют стоять на I5 минут. После этого прибавляют 6 мл раствора аммиака, доводят водой до метки и перемешивают. Используя полученные растворы, проводят определение оптимальной длины волны для измерений (светофильтра) и выбор кюветы. При выбранных условиях измеряют интенсивность окраски полученных растворов. По полученным значениям оптической плотности для всей этой серии строят градуировочный график.

Полученную у преподавателя контрольную задачу анализируют, как указано выше, и по графику рассчитывают количество NO^-₂ в мл.

Лабораторная работа №2 Изучение спектров поглощения редкоземельных элементов

Цель работы

Качественный и количественный анализ индивидуальных растворов редкоземельных элементов.

Сущность работы

Растворы различных соединений характеризуются различной зависимостью светопоглощения от длины волны падающего света (спектр поглощения). Наличие характерных максимумов или минимумов в спектре позволяет сделать заключение о качественном составе раствора. Заключение о концентрации вещества в растворе можно сделать на основании измерения оптической плотности в максимуме светопоглощения (_max). Если известно значение молярного коэффициента поглощения, то расчет молярной концентрации производят с использованием закона Бугера – Ламберта– Бера, из которого следует: , гдеA – измеренная оптическая плотность, ε– значение молярного коэффициента поглощения, b – толщина поглощающего слоя, см.

Растворы солей большинства редкоземельных элементов при визуальном рассмотрении бесцветны. Однако при изучении поглощения таких растворов в монохроматическом свете обнаруживаются четкие максимумы, положение которых точно соответствует природе элемента.

Ход работы

Контрольный раствор соли редкоземельного элемента помещают в прямоугольную кювету b =1 см, снимают спектр поглощения этого раствора по отношению к дистиллированной воде на спектрофотометрах СФ-26, СФ-46, HELIOS ALPHA в интервале длин волн от 220 до 1100 нм. Включение спектрофотометра производится только по разрешению преподавателя или лаборанта. Первоначально измерение производят через каждые 5 – I0 им, затем в области намечающихся максимумов повторяют исследование спектра через 0.5 – 1 нм (на СФ-46). Пользуясь кривыми поглощения растворов солей редкоземельных элементов и табличными значениями, определяют, какой из редкоземельных элементов присутствует в растворе, и вычисляют его концентрацию.

Лабораторная работа №3 Фотометрическое определение кремния

Цель работы

Фотоколориметрическое определение кремния в растворе в виде гетерополикислоты.

Сущность работы

В основе фотометрических методов определения кремния лежит реакция образования молибденовой гетерополикислоты состава H₄[SiMo₁₂O₄₀] . Гетерополикислоты образуются в кислой среде при избытке молибдата в растворе. Молибденокремниевая кислота образуется в слабокислом растворе (рН = I.5 – 2.0). При определении кремния следует иметь в виду, что реакционноспособной является лишь мономерная форма, образующая молибденокремниевую кислоту за 15 мин., в течение которых происходит деполимеризация димерной формы в мономерную. При действии восстановителей образуются вещества синего цвета - продукты восстановления молибденокремниевой кислоты, имеющие максимум светопоглощения в области 660 – 800 нм.